Блок 5
Задача 5
Антрахинон
Основная реакция:
CrO
3
AcOH
O
O
Реакцию проводить под тягой! Уксусная кислота обладает резким запахом. Хромовый
ангидрид ядовит.
Методика:
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным
холодильником и капельной воронкой, помещают 1 г антрацена, 45 мл ледяной уксусной
кислоты и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения. Затем прибавляют
по каплям раствор 1.5 г хромового ангидрида в 5 мл смеси уксусной кислоты и воды (1:1).
После того как раствор окрасится в зеленый цвет, баню убирают, дают реакционной
массе охладиться до комнатной температуры и прибавляют 100 мл воды. Выпавший осадок
отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат на воздухе. Выход 80-
85% от теоретического, Т
пл
286°C.
Идентификация полученного соединения:
Подготовьте образец полученного вещества (~50 мг) для регистрации спектров ЯМР.
Сравните полученные спектры
1
Н и
13
С ЯМР с эталонными спектрами, интерпретируйте их.
97
8.5
8.4
8.3
8.2
8.1
8.0
7.9
7.8
7.7
7.6
0.30
0.29
200
150
100
50
0
0.
00
76.
5
7
76.
99
77.
4
1
127.
2
0
133.
49
134.
09
183.
1
0
98
Блок 6
Задача 1
Феноксиуксусная кислота
Основная реакция:
O
Na + Cl
COO
Na
O
COOH
H /H
2
O
Достарыңызбен бөлісу: |