Резорцин фс резорцин Resorcinolum Взамен фс 42-3267-96
Кислотность или щелочность
жүктеу/скачать 48.5 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Фенол
| Кислотность или щелочность. К 10 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора», прибавляют 1 каплю 0,1 % раствора бромфенолового синего. Окраска раствора должна изменяться при прибавлении не более 0,05 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия или 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты.
Фенол. При нагревании раствора 1 г субстанции в 2 мл воды при температуре 40–50 °С не должен ощущаться запах фенола. Пирокатехин. Определение проводят методом колориметрии. Испытуемый раствор. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора». Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,5 г пирокатехина, растворяют в воде и доводят объём раствора водой до метки. 1,0 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объём раствора водой до метки. К 1 мл испытуемого раствора и раствора сравнения прибавляют 1 мл 2 % раствора молибдата аммония. Окраска испытуемого раствора не должна превышать окраски раствора сравнения (не более 0,1 %). Родственные примеси. Определение проводят методом ТСХ. Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля F. Подвижная фаза (ПФ). Этилацетат–гексан 40:60. Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,50 г субстанции, растворяют в метаноле и доводят объём раствора до метки тем же растворителем. Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 200 мл помещают 1,0 мл испытуемого раствора и доводят объём раствора до метки метанолом. Раствор фенола. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,25 г фенола, растворяют в метаноле и доводят объём раствора до метки тем же растворителем. Раствор для проверки пригодности хроматографической системы. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,5 г субстанции, растворяют в метаноле, прибавляют 1,0 мл раствора фенола и доводят объём раствора до метки метанолом. Раствор для проверки чувствительности хроматографической системы. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 5,0 мл раствора сравнения и доводят объём раствора до метки метанолом. На линию старта пластинки наносят по 2 мкл испытуемого раствора (100 мкг), раствора сравнения (0,5 мкг) и растворов для проверки пригодности и чувствительности хроматографической системы. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе в течение 15 мин, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80–90 % длины пластинки от линии старта, её вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 15 мин, проявляют в парах йода и просматривают в видимом свете Хроматографическая система считается пригодной, если: – на хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической системы видны две чётко разделённые зоны абсорбции; – на хроматограмме раствора для проверки чувствительности хроматографической системы четко видна зона адсорбции. На хроматограмме испытуемого раствора допускается наличие дополнительных зон адсорбции, не превышающих по совокупности величины и интенсивности поглощения основную зону адсорбции на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,5 %). жүктеу/скачать 48.5 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|