Структура полимеров
жүктеу/скачать 2.52 Mb. Pdf көрінісі
|
Разделяют кольцевые и радиальные сферолиты. Для кольцевых сферолитов дополнительно наблюдаются тёмные концентрические окружности. Это связано с дополнительным подкручиванием образующих сферолит радиальных фибрилл. Периодическое, согласованное изменение ориентации ламелей вызывает изменение оптической индикатрисы, что приводит к появлению периодических колец гашения вдоль радиуса. Период гашения равен половине шага спирали. В данной работе вам предстоит изготовить 3 образца сферолитов и с помощью поляризационного микроскопа определить их оптический знак и оценить соотношение размеров образцов, закристаллизованных при различных температурах. Используемые материалы и оборудование Изотактический полипропилен, порошок Ориентированный изотактический полипропилен, закреплённый на предметном стекле так, что ось ориентации совпадает с длинной стороной стеклянной пластинки. Микроскоп поляризационный МИН-‐8 с пробной пластинкой, нагревательные печи, лабораторный автотрансформатор, электронный потенциометр ЭПВ-‐2, предметное и покровное стёкла, шпатель, палочка для надавливания. Экспериментальная часть 1. Подготовьте 4 щелевых печи с температурами -‐ 120°С, 130°С, 160°С и 200°С. Последнюю используйте для плавления порошкообразного образца, остальные – для кристаллизации. 2. Возьмите чистое предметное стекло и поместите на него немного порошкообразного полипропилена с помощью шпателя, равномерно распределите его на краю пластинки, накройте покровным стеклом. Образца полипропилена должно быть немного так чтобы система равномерноо и быстро прогревалась и в итоге образовался тонкий кристаллический образец. 3. Поместите пластинку внутрь щелевой печки на 200°С так, чтобы покровное стекло оказалось напротив центрального отверстия. 4. Дождитесь плавления образца (как вы определите что образец расплавился?). 37 5. Аккуратно нажмите на покровное стекло сверху чтобы дать расплаву растечься между стёклами. 6. Подержите образец в этой печи ещё 10 минут. 7. Переставьте образец в печь для изотермической кристаллизации на 160°С. 8. Аналогичным образом поставьте кристаллизоваться образцы при 120°С и 130°С. 9. Кристаллизуйте образцы в течение часа как минимум. 10. Выньте образцы из печей и дайте остыть до комнатной температуры. 11. Ознакомьтесь с устройством поляризационного микроскопа. Включите его. 12. Поставьте на предметный столик ориентированный образец полипропилена так чтобы его ось ориентации была параллельна малой оси пробной пластинки. 13. Наблюдайте окраску нитей полипропилена при параллельных и скрещенных поляризаторах. 14. Поверните предметный столик вместе с образцом ориентированного полипропилена на 90°. Наблюдайте изменение окраски. 15. Зарисуйте наблюдающиеся картины и выясните какая окраска соответствует какой ориентации макромолекул полипропилена относительно пластинки кварца при параллельных и скрещенных поляризаторах. 16. Наблюдайте с помощью поляризационного микроскопа полученные вами образцы сферолитов, изменяя положение предметного столика относительно пробной пластинки, образца на предметном столике. Отметьте форму надмолекулярных образований, их размер. Определите знак и наличие признаков кольцевых сферолитов. 17. Предположите возможную ориентацию макромолекул в сферолитах на основании проведённых наблюдений. жүктеу/скачать 2.52 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|