Технические условия

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

Из цистерны пробы отбирают пробоотборником (чертеж рекомендуемого приложения 2), изготовленным из нержавеющей стали, не менее чем из трех мест по ее длине и высоте.

Допускается отбирать пробы у изготовителя при затаривании поливинилхлорида в мешки и контейнеры и заполнении цистерны, вагона для полимеров или емкости готовой продукции.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

3.2. Точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу массой не менее 500 г, которую помещают в чистую сухую банку с притертой (обязательное условие при отборе пробы для определения винилхлорида) или завинчивающейся пробкой или полиэтиленовый (пластиковый) мешочек, герметично закрытый.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3.3. На банку или мешочек со средней пробой наклеивают этикетку с указанием условного обозначения продукта, сорта, номера партии, отбора пробы.

3.4. Определение внешнего вида

3.4.1. Цвет определяют визуально.

3.4.2. Количество загрязнений и посторонних веществ определяют по ГОСТ 25138. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.4.3. Допускается по согласованию с потребителем для марок ПВХ-С-7056-М, ПВХ-С-6346-М, ПВХ-С-6370-Ж, ПВХ-С-4700-Ж внешний вид определять сравнением с образцом, утвержденным в установленном порядке и изготовленным в соответствии с приложением ГОСТ 25138.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 5).

3.5. Определение количества прозрачных точек («рыбьих глаз»)

3.5.1. Оборудование, приборы и материалы

Смеситель с обогревом вместимостью 250 — 500 см³.

Вальцы лабораторные с электро- или паровым обогревом диаметром валков 200 мм, длиной рабочей поверхности 450 мм, с частотой вращения переднего валка 15 — 25 мин^-1, фракцией 1:1,26.

Допускаются другие размеры вальцев, обеспечивающие воспроизводимость результатов. При разногласиях, возникших в оценке определения данного показателя, применяют вальцы с указанными выше размерами.

Ящик световой, в раму наклонной крышки которого вставлено матовое стекло размером 50 ´ 50 ´ 4,5 ± 0,5 мм. На стекло нанесена сетка из 25 квадратов, сторона квадрата 10 мм. Снизу на расстоянии 100 ± 10 мм стекло освещается лампой мощностью 40 Вт.

Толщиномер с погрешностью измерения на более 0,01 мм.

Секундомер.

Пластификатор ДОФ по ГОСТ 8728 1-го сорта.

Сажа газовая по ГОСТ 7885 марки П-234 или другой марки, обеспечивающей воспроизводимость результатов испытания.

Кальция стеарат, ч.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 5).

3.5.2. Проведение испытания

100 м. ч. поливинилхлорида смешивают в смесителе с 45 м. ч. пластификатора и 1,5 м. ч. стеарата кальция в течение 40 — 45 мин при (90 ± 1) ºС.

Допускается проводить смешение в стакане В, Н-1, 2–400, 600 ТС, ТХС, ХС по ГОСТ 25336. При возникновении разногласий в оценке количества прозрачных точек смешение проводят в смесителе.

К готовой смеси добавляют 0,15 — 0,30 м.ч. газовой сажи, тщательно перемешивают и вальцуют две пленки толщиной 0,2 ± 0,02 мм в течение 5 мин с момента загрузки композиции, подрезая пленку 9 — 10 раз, при температуре, указанной в табл. 6.

Количество смеси для вальцевания одной пленки зависит от размеров применяемых вальцев.

Таблица 6

Полученную пленку помещают на стекло с подсветом и подсчитывают количество «рыбьих глаз» в 25 квадратах сетки. Подсчет производят на расстоянии глаз контролера от стекла около 300 мм в течение не более 2 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.5.3. Обработка результатов

Количество прозрачных точек (Х₁) в штуках в 0,1 см³ пленки вычисляют по формуле

,

где А — количество прозрачных точек в 25 квадратах сетки, шт.;

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, записанных с точностью до первого десятичного знака, допускаемое расхождение между которыми в зависимости от количества прозрачных точек приведено в табл. 7. Среднее арифметическое значение округляют до целого числа.

Таблица 7

Количество прозрачных точек в 0,1 см3, шт.	Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности 0,95, шт.
От 0 до 3	0,6
» 4 » 20	3,5

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3.6. Определение остатка после просева на сите

3.6.1 Приборы, посуда и материалы

Сита с контрольными сетками по ГОСТ 6613 № 04, № 0315, № 0063 диаметром 200 мм, высотой обечайки 40 — 60 мм.

Допускается другой диаметр и высота обечайки сита. Сита должны быть хорошо натянуты и плотно соединены с обечайкой. Обечайка каждого сита должна плотно соединяться с другими ситами, поддоном и крышкой.

Прибор для определения гранулометрического состава материала типа 029, имеющий частоту вращения эксцентрического вала 300 мин^-1, частоту ударов рычага по верхней крышке сита 180 в минуту или любой другой прибор аналогичного типа.

Стакан В, Н-1, 2–50, 150, 250 ТС, ТХС, ХС по ГОСТ 25336.

Сажа газовая по ГОСТ 7885 марки ДГ-100 или другой марки, обеспечивающей такие же результаты.

Ткань хлопчатобумажная, бязь, фланель или бельтинг диаметром 200 мм.

Лист бумаги размером 40 ´ (30 ± 5) см.

Весы лабораторные равноплечные типа ВЛА-200-М или АДВ-200 по ГОСТ 24104 2-го класса точности или другие с аналогичными метрологическими характеристиками.

Весы лабораторные квадрантные типа ВЛТК-500 или ВЛТК-500-М по ГОСТ 24104 4-го класса точности или другие с аналогичными метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 6).

3.6.2. Проведение испытания

Предварительно очищенные сухие и взвешенные сита собирают в набор по убывающему размеру ячейки сетки. Нижнее сито плотно соединяют с поддоном, на дне которого для уменьшения электризации укладывают намоченную водой и хорошо отжатую ткань.

В зависимости от марки испытуемого поливинилхлорида в набор собирают сита с сетками соответствующих размеров ячеек.

В стакане взвешивают 50 г поливинилхлорида с погрешностью не более 0,1 г и 0,25 г газовой сажи с погрешностью не более 0,01 г для снятия заряда с частиц полимера. Смесь тщательно перемешивают и осторожно высыпают на верхнее сито. Сито накрывают крышкой, включают прибор и проводят рассев в течение 20 мин.

Допускается проводить рассев поливинилхлорида вручную. В этом случае рассев проводят до постоянной массы на ситах. По окончании рассева набор сит снимают с машины, сита разъединяют, начиная с верхнего. Содержимое верхнего сита (№ 04 или № 0315) высыпают на лист бумаги и осторожно переносят в предварительно взвешенный стаканчик. Взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. Нижнее сито (№ 0063) взвешивают с содержимым до первого десятичного знака.

Около 25 г смеси взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и осторожно высыпают на верхнее сито. Сито накрывают крышкой, включают прибор и проводят рассев в течение 20 мин.

Допускается проводить рассев поливинилхлорида вручную. Рассев проводят до постоянной массы на ситах.

По окончании рассева набор снимают с машины. Сита разъединяют, начиная с верхнего, и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.

Остаток на сите (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

где т — масса остатка на сите, г;

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 для сита с сеткой № 04 и № 0315 не должно превышать 0,05% при стандартном отклонении 0,02%, для сита с сеткой № 0063 — 3% при стандартном отклонении 1%.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3.6.3. Обработка результатов

3.6.3.1. Остаток на верхнем сите (X₁) в процентах вычисляют по формуле

,

где т — масса навески поливинилхлорида, г;

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, записанных с точностью до второго десятичного знака, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,11% при доверительной вероятности 0,95. Среднее арифметическое округляют до первого десятичного знака.

При остатке на сите меньше или равном 0,1% результат записывают как «отсутствие».

3.6.3.2. Остаток на нижнем сите (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

где т — масса навески поливинилхлорида, г;

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, записанных с точностью до первого десятичного знака, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 6% при доверительной вероятности 0,95. Среднее арифметическое округляют до целого числа.

3.6.3 — 3.6.3.2. (Введены дополнительно, Изм. № 6).

3.7. Сыпучесть определяют по ГОСТ 25139 при температуре 15 — 35 ºС и относительной влажности 45 — 75% на воронках диаметром выходного отверстия 14,0 мм.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 6).

3.7.1, 3.7.2. (Исключены, Изм. № 3).

3.8 — 3.8.2. (Исключены, Изм. № 6).

3.9 — 3.9.3. (Исключены, Изм. № 3).

3.10. Определение термостабильности пленки

3.10.1. Аппаратура, посуда и материалы

Термостат масляный.

Стакан В, Н-1, 2–400, 600 ТС, ТХС, ХС по ГОСТ 25336.

Пробирки П1 14–120 ТС, ТХС, ХС по ГОСТ 25336.

Пластификатор ДОФ по ГОСТ 8728 1-го сорта.

Кадмия стеарат.

Масло вазелиное медицинское по ГОСТ 3164 или силиконовая жидкость марки ФЭС-5 по ГОСТ 13004 в количестве 1,5 дм³, предварительно профильтрованное через слой 60 — 70 мм (200 г) селикагеля марки МСМК по ГОСТ 3956.

Допускается десятикратное использование одной порции вазелинового медицинского масла.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.10.2. Подготовка к испытанию

100 м.ч. поливинилхлорида и 50 м. ч. пластификатора, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г, 0,305 м. ч. стеарата кадмия, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, перемешивают в стакане с помощью шпателя до однородной массы и нагревают 30 — 40 мин на водяной бане при 80 — 90 ºС.

Приготовленную смесь загружают на вальцы, предварительно нагретые до (160 ± 2)°С, и вальцуют пленку толщиной (2 ± 0,2) мм в течение 2 — 4 мин при зазоре между валками 0,4 — 0,5 мм. Затем корректируют зазор в соответствии с толщиной и вальцуют 5 мин.

В процессе вальцевания лист периодически подрезают на менее двух раз в минуту, последнюю минуту вальцуют без подреза.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.10.3. Проведение испытания

Из пленки нарезают 8 — 10 образцов размером 6 ´ 40 ´ (2 ± 0,2) мм. Пробирки заполняют на 50 мм по ее высоте вазелиновым маслом и помещают в термостат на 15 мин при (160 ± 1) °С, следя за тем, чтобы уровень масла в бане был выше уровня масла в пробирке примерно на 10 мм. Затем в каждую пробирку одновременно погружают по одному образцу.

Образцы вынимают последовательно через каждые 5 мин, охлаждают и сравнивают между собой, предварительно прикрепив на диаграмму с указанием времени испытания.

За результат испытания принимают максимальное время в минутах, за которое цвет испытуемого образца не изменился по сравнению с контрольным образцом.

3.11. Определение удельного объемного электрического сопротивления

3.11.1. Оборудование, приборы и материалы

Пресс, обеспечивающий удельное давление на образец или заготовку 7×10⁶ — 12×10⁶ Па.

Вальцы лабораторные с фрикцией 1,1: 1,5, обеспечивающие температуру (160 ± 5) °С.

Измерительное устройство по ГОСТ 6433.2.

Смеситель с обогревом вместимостью 250 — 500 см³

Свинец сернокислый трехосновный.

Пластификатор ДОФ по ГОСТ 8728 1-го сорта.

Спирт этиловый по ГОСТ 17299.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кальций стеариновокислый (стеарат кальция).

3.11.2. Подготовка к испытанию

Образцы для испытания изготовляют вальцево-прессовым методом.

75 м. ч. поливинилхлорида смешивают в смесителе с 35 м. ч. пластификатора, 1 м. ч. стеарата кальция и 3 м. ч. трехосновного сернокислого свинца в течение 40 — 45 мин при (90 ± 1) °С.

Приготовленную смесь вальцуют на лабораторных вальцах в течение 10 мин. Температура рабочего валка должна быть (165 ± 5) °С, температура холостого валка должна быть на 5°С ниже температуры рабочего валка.

В течение первых 5 мин вальцевание проводят при зазоре между валками 0,4 — 0,5 мм, затем корректируют его до (1,2 ± 0,1) мм и продолжают вальцевание. В процессе вальцевания лист периодически подрезают не менее двух раз в 1 мин, последнюю минуту вальцуют без подрезов.

Вальцованные листы или вырезанные из листа образцы прессуют до толщины (1 ± 0,1) мм в съемных пресс-формах по ГОСТ 12019 (черт. 1) или в рамках, помещенных между плитами обогрева, поверхность которых обработана по 8-му классу чистоты. Отпрессованные или вырезанные из пластин образцы должны иметь форму диска диаметром (150 ± 1) мм.

Подготовленную пресс-форму или рамку с образцом устанавливают в пресс между плитами обогрева, нагретыми до (170 ± 5) °С. Плиты пресса сближают так, чтобы образцы находились под давлением 0,5×10⁶ — 1,0×10⁶ Па. Затем давление снимают и образцы выдерживают без давления при сомкнутых плитах в течение 3 мин. После этого давление поднимают до 7×10⁶ — 12×10⁶ Па и выдерживают образцы при нем в течение 2 мин. Не снимая давления, производят охлаждение со средней скоростью 15 — 20°С в 1 мин до 30 — 40 ºС. Затем давление снимают и образцы вынимают.

Перед испытанием образцы выдерживают по ГОСТ 6433.1 в течение 2 ч при (20 ± 2) °С в дистиллированной воде. Затем удаляют воду с образцов так, чтобы не осталось ворса, и протирают образцы этиловым спиртом. Испытание проводят не позднее чем через 5 мин после извлечения образцов из воды.

3.11.3. Проведение испытания

Удельное необъемное электрическое сопротивление определяют по ГОСТ 6433.2 при (20 ± 2)°С и постоянном напряжении на трех образцах, применяя металлические электроды с диаметром измерительного электрода (75 ± 0,2) мм при нагрузке на образец 0,01 ± 10⁶ Па.

Величину напряжения выбирают из диапазона 100 — 1000 В. При возникновении разногласий в оценке удельного объемного электрического сопротивления испытания проводят при напряжении 1000 В. Допускаемое расхождение между тремя параллельными определениями не должно превышать 20% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.11.1 — 3.11.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).