Умкд "Методы получения наноразмерных материалов"
Метод быстрого термического разложения прекурсоров в
жүктеу/скачать 2.32 Mb. Pdf көрінісі
|
| 1.1.7. Метод быстрого термического разложения прекурсоров в
растворе (RTDS) Метод основан на быстром охлаждении сверхкритических флюидных (обычно водных) растворов, в результате чего из пересыщенного раствора выкристаллизовывается осадок с частицами наноразмера. Сверхкритические растворы получают растворением солей (обычно нитратов) металлов в воде с последующем их нагреванием под давлением в автоклаве. Температура проведения процесса 350 0 С, давление - 3,0-100 МПа, время – всего 4 - 6 с. После автоклавирования сверхкритический раствор фиксируется в приемнике, охлаждаемом дистиллированной водой, при атмосферном давлении. Время снятия пересыщения (время перехода сверхкритического водного раствора в докритический) составляет 10 -5 – 10 -7 сек, вследствие чего 32 происходит мгновенная кристаллизация вещества из раствора. Метод является крайне неравновесным. Резкое снятие пересыщения приводит к быстрому образованию многочисленных зародышей продукта реакции и препятствует росту кристаллов, что приводит к формированию частиц наноразмера. В литературе описан RTDS-синтез оксидов Fe 2 O 3 и ZrO 2 с размерами частиц 25- 27 нм из сверхкритических водных растворов нитратов металлов. В сверхкритических растворах протекает реакции гидролиза: 2Fe(NO 3 ) 3 + 3H 2 O = Fe 2 O 3 + 6HNO 3 (19), ZrO(NO 3 ) 2 + H 2 O = ZrO 2 + 2 HNO 3 (20), однако частицы оксидов не кристаллизуются, т.к. они хорошо растворимы в азотной кислоте (реакция обратима). При резком снятии пересыщения (резком уменьшении давления и температуры) происходит кристаллизация частиц оксида железа (или оксида циркония) наноразмера. жүктеу/скачать 2.32 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|