В. А. Митерев н. С. Реметова
Микрокристаллоскопиялық әдіс
жүктеу/скачать 0.76 Mb.
|
| Микрокристаллоскопиялық әдіс нәтижесінде тән пішінді кристалдар түзілетін реакциялар арқылы микроскоптың көмегімен компонентті анықтауға негізделген. Мысалы, ерітіндіде өте аз мөлшерде болатын сілтілік және сілтілік-жер металдардың катиондары осылай анықталады.
Аналитикалық реакциялар құрғақ түрінде және ерітінділерде жүргізілуі мүмкін. Құрғақ әдіс үшін зерттелетін зат пен реагент қатты түрінде алынады да, жоғары температураға дейін қыздырылады. Құрғақ әдіске жалын түсінің өзгеруі жатады – пирохимиялық әдістер. Мысалы, натрий тұздарын платина сымдары арқылы түссіз газ жалынына ұстағанда оның түсі ашық сары түске, калий тұздары таңқурай түске, барий тұздары жасыл түске жалынды бояйды. Құрғақ немесе сұйық татпаны жанарғы жалынына орналастыру, татпаны басқа құрғақ затпен араластырып үгу, перлалар даярлау және т.б. құрғақ реакциялар қатарына жатады. Құрғақ жолмен жүретін реакцияларға бура немесе соданың көмегімен боялған шынылардың (перлалар) түзілуі жатады. Кейбір элементтердің балқытқыштың біреуімен қорытылып, өзіне тән түсі бар шыны тәрізді түйіршіктер, мысалы, Cr3+ жасыл, ал Со2+ көк перлалар түзеді. Құрғақ әдістің көмегімен көбінесе қосымша, алдын – ала өткізілетін зерттеулерді жүргізеді. Жалпы сапалық анализде көбінесе құрғақ әдіс емес, ерітінділерде жүргізілетін әдіс қолданылады. Сондықтан зерттелетін заттар мен реагенттерді еріткіштер арқылы еріту қажет. Еріткіштер ретінде дистилденген су, қышқыл ерітінділері (және т.б.), патша арағы, сілті ерітінділері және т.с.с. пайдаланады. Анализденетін зат еш қандай еріткіште ерімейтін болса, оны еріту үшін ол қандай болмасын бір балқытқышпен қосып қорытылады. Микроанализ микрокристаллоскопиялық немесе тамшы реакциялар арқылы орындалады. Көбінесе тамшы әдісін сүзгі қағаздарында орындайды. Ол үшін қағазға зерттелетін зат пен реагентті бірінен соң бірін тамшылатып қосады. Реакция нәтижесінде сүзгі қағазында боялған дақ қалады. Дақтың түсіне байланысты ерітіндіде қандай иондар бар екенін анықтауға болады. Жартылай микроанализ үшін жуықтап алғанда қатты заттар мөлшері 50 мг, ал ерітінділер 1мл болуы шарт. Жартылай микроанализде макроанализдегі жүргізетін бөлу әдістері сақтала отырып, бұл операциялардың бәрі заттардың өте аз мөлшермен орындалады. жүктеу/скачать 0.76 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|