Зертханалық ЖҰмыстарына әдістемелік нұскаулары



Дата02.07.2016
өлшемі108.56 Kb.
#172165

Қазақстан Республикасының Білім және ғылым министрлігі

С.Торайғыров атындағы Павлодар мемлекеттік университеті


Химия және химиялық технологиялар кафедрасы
Органикалық заттардың химиялық технологиясы пәні бойынша

ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫСТАРЫНА ӘДІСТЕМЕЛІК НҰСКАУЛАРЫ

050721-Органикалық заттардың химиялық технологиясы мамандығының студенттері үшін

Павлодар

Сүйеніш дәрістер конспектінің бекіту парағы




Ф СО ПГУ 7.18.1/05

түрі



БЕКІТЕМІН


ХТжЖФ деканы

___ Ахметов К.К.

« «____ 20 ж.

Құрастырушы: __________х.ғ.к.; аға оқытушы М.А. Елубай

Химия және химиялық технологиялар кафедрасы



ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫСТАРЫНА ӘДІСТЕМЕЛІК НҰСКАУЛАРЫ

Органикалық заттардың химиялық технологиясы пәні бойынша

050721 -Органикалық заттардың химиялық технологиясы мамандығының студенттері үшін

Кафедра мәжілісінде ұсынылған

Хаттама _№________ ________«______» 20___ж.

Кафедра менгерушісі Жапаргазинова К.Х.

Химиялық технологиялар және жаратылыстану факультетінің оқу-әдістемелік кеңесімен мақұлданды

«____»_____ 20 ж. Хаттама №_____

ОӘК төрайымы Р.Ж. Нургожин


Зертханалық жұмыс №1
Нәруыздың химиялық қасиеті
Жұмыстың мақсаты: Нәруыздың химиялық қасиетін білу.
Қышқылмен сілтілерге нәруыздың қатынасы.Концентірленген сірке қышқылын шайкай отырып ,2-3 мл нәруыз ерітіндісін қосады.Барлық ерітінділерде бұлыңғырлық түрінде тұнбаға нәруыздың түсуі байқалады.Ары қарай қышқылдың қосылуымен нәруыз тұңбасы қайтадан ерітіледі.

Алынған қышқылды ерітіндіні 2 бөлікке бөледі.Бір бөлігін қайнағанға дейін қыздырады.Бастапқы ерітіндіге қарағанда нәруыздың ұюы айқалмайды.1-2 тамшы аммони күкірт қышқылының ерітіндісін ыстық қышқылды сұйықтыққа қосқанда байқалады.

Нәруыз ерітіндісінің басқа бөлігінне ,сұйытылған сілті ерітіндісін шайқай отырып ,абайлап тамшылытып қосады.Қышқылдарадың біртінден бейтараптануы, артық мөлшердегі сілтілі қайта ерітілген тұнба ерітіндісі пайда болады.Сілті ерітіндісінің 1-2 мл қосып,алынған сілтілі сұйықтықтықты қайнағанға шейін қыздырады.Бұл жағдайдав нәруыз ұйымайды.

Егер нәруыз ерітіндісі өте қатты ерітілменген болса ,онда артық мөлшердегі сілтіні қыздырғанда ,аммиак және күкірт қышқылының айырылуы байқалады.


Қыздырған кездегі нәруыздың ұюы.

Нәруыздың ұюы – нәруыз молекуласы өзінің құрылысын өзгертуіне байланысты ,кері айналмайтын тұңбалы процесс.Бейтарап тұздардың қосылуы (аммони сульфаты,натрий хлориді) нәруыздың ұюын жеңілдетеді.

Сынамаға нәруыз ерітіндісінің 4 тамшычын құйып, қайнағанша қыздырады.Нәруыз осы жағдайда бұлыңғыр немесе түйіршік турунде көрінеді.Құрайтын сынамаларды аздап суытады, аммони сульфатының ерітіндісінің тамшысын қосады және бастапқы қайнағанға дейін қыздырады.Нәруыздың ұюы осы екзде көрінеді.
Ерітіндіден нәруыздың қайта оралуы .

Сулы ерітіндегі нәруызға концентірлі минералды тұздың қосылуынан нәруыз тұнады.Тұңбаға түскенде олар өзінің құрама\ын өзгертпейді.

Сынамаға екі тамшы нәруыз ерітіндісін ,2 тамшы қаныққан аммоний ерітіндісін қосып, шайқайды.Нәруыз тұңбасында бұлыңғырлық пайда болады.Бір тамшы бұлыңғыр ерітіндіні ,сумен бірге басқа сынамаға құяды.Тұңба ерітіледі.
Ауыр металлдармен тұзды нәруыздың тұнуы.

Ауыр металлдардың тұзы өте аз концентрацияда ерімейтін тұз түзетін қосылыс түзе отырып, нәруызды ерітіндіден тұндырады.Сондықтан ауыр металлдардың тұзымен нәруыз улануға қарсы зат болып табылады.

Екі сынамаға 3 тамшы нәруыз ерітіндісін енгізеді. Сынамалардың біреуіне 1 тамшы мыс сульфат ерітіндісін, екінші сынамаға 1 тамшы сірке қышқылды қорғасын ерітіндісін қосады. Үлпілдек тәрізді тұнба немесе бұлдыр пайда болады.Мыс тұзымен – көк түсті тұнба, қорғасын тұзымен – ақ тұнба түзеді.
Ксантопротеинді реакция. Ксантопротеинді реакция нәруыздағы аминоқышқылдың құрамында ароматты ядроның (жалғызды немесе конденсирленген), мысалы тирозинді, триптофанды, фенилаланиннің бар болуын анықтайды.Осындай аминоқышқылдың азоты қышқылмен әсері кезінде Сары түске боялған нитроқосылыстар түзеді. Сілтілік ортада сары түс қызыл сары түске ауысады. Бұл қарқынды аниондардың бояуының түзілуіне негізделген.

1 мл нәруыз ерітіндісіне ақ тұнба пайда болғанша немесе 5 – 6 тамшы концентрленген HNO3 қосады. Реакциялық қосапны тұнбаның түсі сары болғанша қыздырыңыз. Гидролиз процесі кезінде тұнбаның ерітілуі жүреді. Қоспаны суытыңыз және оған абайлап тамшымен артық концентрлі аммиак ерітіндісін қосыңыз. Түсі қызыл сары түске ауысады.


Биуретті реакция. Биурет реакциясы көмегімен нәруыз молекуласындағы пептидті тобының болуын анықтайды. Нәруыз түсуінің өнімдері – полипептидтер сонымен қатар, биуретті реакцияны береді, түзілетін мыс комплексінің түсі аминоқышқыл санымен анықталады, олар бір – бірімен пептидті байланыспен анықталады. Дипептидтер көк түс береді, үшпептидтер – күлгін түсті,тетрапептидтер және одан да күрделі пептидтер – қызыл түс береді.

Сынамаға 1 – 2 мл 20 % күйдіргіш натрийдің немесе күйдіргіш калийдің нәруыз ерітіндісін қосады. Кейін оған 3 – 4 тамшы ерітілген, түссіз мыс купоросын енгізіп, пайда болған ерітіндіні жақсы араластырыңыз. Құрамында аз нәруыз болса және жеткіліксіз ашық түс болса және алынатын түстің дәлділігін нәруыз және сілті ерітіндісін таза сынамада сынаманы төмен қаратып қайта араластырады және абайлап пипеткамен 0,5 – 1 мл мыс күкірт қышқыл ерітіндісін сынамада жоғарғы қабат түзіп басқа сұйықпен араласпайтындай етіп қосады. Осы жағдайда қабат шекараларында анық күлгін мөлдір, сақина түзеді.


Нәруыздағы күкірттің ашылуы. Сынамағы 0,5 мл 10% қорғасын ацетат ерітіндісін және 2 мл күйдіргіш натрийді түзілген қорғасын гидроқышқыл тұнбасы ерітілгенге дейін қосады. Басқа сынамаға 2 – 3 мл нәруызды және сондай көлемде алынған плюмбит натриін құйыңыз. Қоспаны қайнағанша қыздырыңыз. Қыздырған кезде нәруыз гидролизденеді және H2S түзеді. Ерітінді қара – қоңыр түске боялады.
Бақылау сұрақтары

1) Нәруыздардың түсті реакцияларын ата

2) Нәруыздың екіншілік құрылымын қалай түсінесің ?

3) Нәруыздың үшіншілік құрылымын қалай түсінесің ?

4) Нәруыздағы үшіншілік құрылымындағ өзара әсерлесудің қандай типтері бар?

5) Нәруыз молекуласында аминоқышқыл қалдықтары бір – бірімен қалай байланысқан ?

6) Қандай органикалық қосылыстар аминоқышқылды деп аталады?

Зертханалық жұмыс №2
Көміртектер

Моно және дисахаридтердің химиялық қасиеттері
Жұмыстың мақсаты: Көміртегі класындағы кең тарағандары арасындағы сапалық реакциялармаен танысу.

Барлық көміртектер қатты, көбінесе кристалды заттар болып келеді. Мносахарид пен дисахаридтердің көпшілігі суда жақсы ериді және ерітіндіден жиі кристаллогидраттар ретінде шығарылады.

Тәжірибені жүргізу үшін моносахаридтерден глюкоза мен фруктоза алынады. Таза фруктоза жоқ кезінде оны құрамындағы глюкоза мен фруктозаның мөлшері бірдей балмен алмастыруға болады.

Дисахаридтердің ішінде сахароза ең кең таралған.


Тәжірибе №1 α-нафтолмен көміртегілерге жалпы реакция (Молиша реакциясы)

α-нафтолмен көміртектер әрекеттеседі, әсіресе бос немесе дисахаридтер мен полисахаридтерде байланысқан кетозалар қарқынды әрекеттеседі.

Материалдар: кез-келген көміртектер (қанттар, крахмал, клечатка), α-нафтол (жаңа дайындалған 10 %-ті спирттік ерітіндісі)

Тәжірибені бірнеше көміртектермен қатар жүргізеді. Сынауыққа 0,5-1 мл су және әжептәуір көлемде зерттелетін көмірсутекті (мысалы, бірнеше қант түйіршігі немесе крахмал, әлде көлемі 2-3 мм2 фильтрлегіш қағаздың кішігірім бөлігін) салады. Содан соң α-нафтол ерітіндісінің 2 тамшысын қосады. Нафтол суда нашар еритіндіктен қоспа аздап лайланады. Осыдан кейін сынауықты төмен қаратып пипеткадан 1-1,5 мл концентрленген күкірт қышқылын қабырғамен бойлап,абайлап құяды. Қышқылдың ауыр бөлігі су қабатымен араласпай сынауықтың төменгі бөлігіне түседі. Қабаттардың арасында әдеміқызыл-күлгін сақина пайда болады. Шайқағанда қоспа қызып, бүкіл көлемде араласады, ал оны сумен араластырғанда боялған түйіршіктер бөлінеді. Көміртектер жоқ кезінде күлгін сақина түзілмейді, бірақ сұйықтық сарғайып немесе жасылданып кетуі мүмкін.


Тәжірибе №2 Көміртектердің концентрлі қышқылдармен әрекеттесуі

Концентрлі, минералды қышқылдармен көміртек молекулаларына әсер еткенде олар айырылып, әртүрлі өнім қоспасын түзеді: фурфурол және гуминді заттар деп аталатын оның туындылары. Олар қою сұр немесе қара түске боялған, суда нашар ериді. Тәжірибе шарты бойынша сұйық қабаттар шекарасында бөлінеді.

Материалдар: әртүрлі қанттар (глюкоза мен фруктоза) концентрленген күкірт және тұз қышқылдары

А Кез келген қанттың бірнеше түйіршігін 1-2 мл суда ерітеді. Суық ерітіндіге абайлап сынауықтың қабырға бойымен, қоспаны араластырып алмай, ерітінді көлеміне тең концентрленген күкірт қышқылын қосады.

Күкірт қышқылы ауыр болғандықтан қант қабаты астына түседі. Бұл қабаттар арасында қою сұр сақина түзіледі. Егер суықта сақина түзілмесе ерітіндіні шайқамай аздап қыздырады.

Б Глюкозаның аздаған бөлігін 20-30 сек 2 мл концентрленген тұз қышқылымен қайнатады, ерітіндіні салқындатады да және 2/3 бөлігіндей су қосады. Тәжірибені глюкозаны фруктозаға алмастырып қайтадан істейді. Екі ерітіндінің сырт бейнесінің айырмашылығын бақылайды.

Альдозаларға қарағанда кетозалар қышқылдардан тез ажырайды. Б сынамасын фруктоза мен глюкозаны ажырату үшін қолодануға болады.
Тәжірибе №3. Қанттардың сілтілермен әрекеттесуі.

Бос карбонильді топтары бар барлық қанттар, яғни моносахаридтер және кейбір дисахаридтер сілтілік ерітіндіде қыздырғанда қара немесе қоңыр ерітінді түзіп, жеңіл шайырланады.

Құралдар: моносахаридтер (глюкоза, галактоза, фруктоза), дисахаридтер (сахароза, лактоза, мальтоза), сілтінің концентрленген ерітіндісі, қышқылдың сұйылтылған ерітіндісі.

Тәжірибені бір мезгілде өздерінің дайын 5-10%-ы ерітінділерін қолданып немесе 0,1-0,2г қантты 1-2 мл суда ерітіп, бірнеше түрлі қанттармен жүргізеді.

Зерттелетін қанттың 1-2 мл-не одан екі есе кем концентрленген сілті ерітіндісін қосамыз, қоспанықайнағанға дейін қыздырып, мұндай жағдайда 2-3 минут ұстаймыз. Егер ерітіндінің түсі өзгерсе, белгілеп сұйылтылған күкірт қышқылымен қышқылдатамыз. Ерітінді түсі ағарып, карамельдің (еріген қант) иісі пайда болады.
Тәжірибе №4. Сілтілік ерітіндіде еківалентті мыс тұздарымен қанттың әрекеттесуі.

Тез еритін, қарқынды боялған және сілтімен бөлінбейтін мыстың комплексті алкоголяттарының түзілуі қант молекулаларында жақын орналасқан бірнеше гидроксильді топтардың болуын дәлелдейді.

Қантты сілтілік ерітіндіде қыздырғанда ерітіндідегі екі валентті мысты қалпына келтіріп, өздері де тотығада. Нәтижесінде қатты боялған ерімейтін өнімдер пайда болады.

Сілтілік ерітіндіде мыс қосылыстарын қалпына келтіру қабілеті тек молекуласында бос карбонильді тобы бар қанттарға ғана тән.

Құралдар: моносахарид, дисахарид,сілтінің сұйылтылған ерітіндісі және мыс сульфаты.

Тәжірибені бір мезгілде бірнеше түрлі қанттармен әр қайсысының 0,05-0,1 г-ын 2-3 мл суда еріте отырып орындайды.

Қанттың 2-3 мл-не 1 мл сұйылтылған сілті ерітіндісі мен 2-3 тамшы күкірт қышқылды мыс ерітіндісін қосамыз.

Мыс гидроксидінің бөлініп жатқан тұнбасы шайқағанда еріп, сұйықтық қарқынды көк түске боялады. Кейін абайлап сұйықтықтың үстіңгі жағын жанғыштың отында қайнағанға дейін қыздырамыз. Егер қант тотықса, онда қыздырған кезде көк түс біртіндеп жасыл түске ауысып, кейін түссізденеді. Бір мезгілде сары, қызыл және қоңыр тұнба пайда болады.


Тәжірибе №5. Қанттың күміс оксидінің аммиакты ерітіндісімен әрекеттесуі.

Құралдар: глюкоза – 1,2%ы сулы ерітіндісі, күміс оксиді(жаңа дайыналған аммиакты ерітіндісі)

Күміс оксидінің аммиакті ерітіндісін 1-2%-ы азотқышқылды күміс ерітіндісіне сулы аммиакті алғашқы түзілген тұнба жойылғанға дейін тамшылап құямыз; алынған сұйықтыққа сұйылтылған улы натрдың 0,1 мл қосамыз.

Таза ыстық сілтімен жуылып шайылған сынамада 1 мл күміс оксидінің аммиакті ерітіндісі мен глюкоза ерітіндісінің 1 мл-ін араластырып, бірнеше минутқа ыстық суға (60-80ºС) саламыз. Егер сынама қабырғалары таза болса, онда глюкозаның тотығуы кезінде бөлінетін күміс қыбырғасында айна жылтыр түрінде тұнады, ал басқа жағдайда қара тұнба пайда болады.


Тәжірибе №6. Альдоза мен кетозаның йодпен тотығуы.

Құралдар: глюкоза және фруктоза (2%-ы ерітінділер), йод ерітіндісі, сілті мен күкірт қышқылының сұйылылған ерітінділері.

Тәжірибені бір мезгілде глюкоза және фруктоза ерітінділерімен жүргізеді. Әр ерітіндінің 3 мл-не 0,5 мл йод ерітіндісін қосып сілтімен (тамшы саны бірдей болуы тиіс) түссізденгенге дейін аралстырады. Сілті қосқанның уақытын белгілеп, екі сынаманы да штативке саламыз. 7-8 минуттан кейін екі сынамаға 0,5 мл-ден сұйытылған күкірт қышқылын құйып, олардың түстерін салыстырамыз.
Тәжірибе №7. Селивановтын кетозаға реакциясы.
Құралдары: глюкоза, фруктоза, мальтоза, сахароза( 10 мл су және 10 мл концентрленген тұз қышқылының құрамында 0,1 резорцин ерітіндісі). Селиванов реактивін жаңа дайындалған түрін пайдалану керек.

Селиванов реакциясы қанттардың құрамындағы кетогексоздарды тез табуға әсер етеді – бос сияқты, және дисахарид молекуласында байланысқан .

Тәжірибиені бір уақытта бірнеше қант ерітінділерімен қатар жүргізеді.

К 0,5-1 мл әрбір тексерілген ерітіндіге 2 мл-ден Селиванов реактивін еңгізеді, одан кейін сынамаларды 2 минут қайнаған суға саламыз.



Кейбір қанттардың ерітінділері тез арада ашық қызыл туске боялады; келесі жылытуға келгенде, қайнататын көзге дейін ерітінділердің қызыл түстері бұлдырып боялған тұнбаны шығарады. Қант ерітінділері бұл жағдайда тек жай сарғаяды немесе қызғылт болады.

Достарыңызбен бөлісу:




©dereksiz.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет