Анализ веркблея методом аэс-исп с искровым пробоотбором
жүктеу/скачать 36.5 Kb.
|
| АНАЛИЗ ВЕРКБЛЕЯ МЕТОДОМ АЭС-ИСП С ИСКРОВЫМ ПРОБООТБОРОМ
1Г.Л. Бухбиндер, 2А.С. Скорняков, 3В.А. Коротков, 2М.П. Лосева, 2Е.А. Волкова 1Представительство Intertech Trading Corporation в Красноярске, 660049, Красноярск, ул. Ленина, 52, офис 8/1, e-mail intertech@online.nsk.su 2ОАО «Красцветмет», 660027, Красноярск, Транспортный проезд, 1, e-mail xaochief@krastsvetmet.ru 3ООО «Институт Гипроникель», 195220, Санкт-Петербург, Гражданский проспект, 11, e-mail VAKor@nikel.spb.su Тигельная плавка с целью коллектирования драгоценных металлов (ДМ) является непременным условием достижения достоверных результатов содержания ДМ в минеральном сырье и продуктах его переработки. Одним из распространённых в лабораторной практике коллекторов является свинцовый сплав (веркблей). Растворение больших навесок свинцового веркблея в смеси азотной и соляной кислот неприемлемо из-за ограниченной растворимости хлорида свинца, поэтому большую часть свинца удаляют, используя дополнительную операцию – купелирование. В настоящей работе была исследована возможность прямого анализа веркблея методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) в сочетании с искровым пробоотбором. Образцы для градуировки были приготовлены следующим образом. Аликвотные части стандартных растворов определяемых элементов вводили в шихту для пробирного концентрирования и выполняли стандартную процедуру тигельной плавки. Свинцовые веркблеи взвешивали и рассчитывали содержание элементов в образцах для градуировки. Образцы были расплющены в таблетки с использованием пресса Atlas 25 (производство SPECAC Inc, США). Поверхность образцов промывали раствором HNO3 (1:3) в течение 5 минут, затем дистиллированной водой и спиртом. Измерения выполняли на спектрометре iCAP 6500 Duo SSEA (производство ThermoFisher Scientific, США-Великобритания) с использованием линий Ag 328,068 нм; Au 267,595 нм, Pd 340,458 нм, Pt 214,423 нм, Rh 343,489 нм, Ru 349,894 нм, Ir 212,681 нм. В качестве линии внутреннего стандарта использовали линию Pb 367,149 нм. Параметры искрового разряда для отбора пробы установили на минимальном уровне мощности и частоты - 50 Гц, так как свинцовая матрица является одним из самых легких материалов для искрового пробоотбора. Для Аg, Au, Pd, Pt, Rh получены линейные градуировочные графики во всем диапазоне приготовленных содержаний элементов 0-20,7 ppm с коэффициентами корреляции не хуже 0,9995. Относительное СКО измеренных интенсивностей составило 1-2% отн. Для Ru и Ir графики линейны только в диапазоне 0 – 10 ppm. При увеличении содержаний Ru и Ir более 10 ppm наблюдалось значительное ухудшение сходимости измерений. Относительное СКО измеренных интенсивностей составило 40-50% отн. Были проанализированы образцы шлаков после концентрирования примесей в свинцовый веркблей из разных навесок анализируемых проб (5 и 10 г). Результаты анализа соответствуют аттестованным характеристикам образцов. Пределы обнаружения элементов (3-σ фактор) в свинцовом веркблее находятся на уровне 0,1 ppm. Разработанный метод прямого анализа свинцового веркблея позволяет: - снизить затраты на выполнение анализа; - получить возможность определения всех драгоценных металлов. жүктеу/скачать 36.5 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|