«жалпы химиялық технология» ПӘнінен зертханалық ЖҰмыстар

Семей

№1 зертханалық жұмыс

Заттарды ерітіндіден бөліп алу үшін олардың температураға тәуелді ерігіштіктеріне байланысты политермиялық кристализация әдісі қолданылады. Егер бір тұздың ерігіштігі басқа тұзға қарағанда температура артқан сайын күрт өзгересе, онда оны жоғары температурада дайындалған ерітіндіні суыту арқылы бөліп алуға болады. Бұл әдіспен калий хлоридін сильвиниттен бөліп алады.

Тұздарды кристаллдау кезінде бірнеше факторлар орын алады: кристализация жылдамдығы, температура, тұздарды олардың қоспаларынан тазалау дәрежесі, ерітіндіні суыту, нәтижесіндегі жылуды қолдану, т.б.
Калий хлоридін сильвиниттен бөліп алу және оның анализі

Калий хлоридін сильвиниттен алады. Калий және натрий хлоридтерін бөлу олардың әртүрлі ерігіштігіне байланысты. Калий хлоридінің ерігіштігі натрий хлоридіне қарағанда температура артқан сайын күрт өзгеретін болғандықтан, калий хлоридін осы тұздардың қаныққан ерітіндісін суыту арқылы бөліп алуға болады.

Сильвинитті дайындаудың оптимальды мүмкіндігі NaCl-KCl-H₂O жүйесінің ерігіштігіне құрылған кестеден анықтауға болады. Кестеде тұздардың (NaCl және KCl) ерігіштігі берілген, сондай-ақ олардың қоспадағы күйінің дәл келетін ерітінді құрамы көрсетілген.

К е с т е

Ж ұ м ы с т ы ң м а қ с а т ы: сильвиниттен 15-20г калий хлоридін алу.

Қ а ж е т т і қ ұ р а л д а р м е н м а т е р и а л д а р: 1. Екі фарфор немесе шыны 200-250 мл-к стакан; 2. Араластырғыш; 3. Термометр; 4. Ыстық фильтрлеуге арналған воронка; 5. Ұсақталған сильвинит немесе эквивалентті мөлшердегі KCl мен NaCl-нің жасанды қоспасы; 6. Технохимиялық және аналитикалық таразылар; 7. Минзурка (100-150 мл); 8. Натрий гексанитриткобальт (ІІІ) ерітіндісі.

Ж ұ м ы с б а р ы с ы

Сильвинитті шыны араластырғыш пен термометр салынған стаканда ерітеді.

Сильвинитті сілтіден айыру сілтісіздендіру көмегімен жүргізіледі. Ол үшін стаканға 50г сильвинитті салып, үстіне 100 мл су құып қайнағанға дейін қыздырамыз, сосын шыны таяқшамен араластырғаннан кейін ерітіндіні суытуға қалдырамыз.

Суыған ерітіндіні деконтациялап, оған 50г сильвинитті қосып, 100 ⁰С қыздырады. Кейін ерітіндіні ыстық фильтрге арналған воронкадан өткізіп, тұнбаны бөліп алады. Ыстық ерітіндіні сорғыш пен жабдықталған Бухнер воронкасы арқылы да тез филтрлеп алуға болады. Фильтрлеу үшін әдеттегідей қағаз фильтрімен қолдануға болады. Қалған тұз қоспасын лабораторияға тапсырады. Ерітіндіні 25⁰ С-қа шейін суытып, тұнбаға түскен KCl-дін фильтрлеп бөліп алады, кептіреді, өлшейді.

Өнімді анализдеу үшін аналитикалық таразыда 0,1-0,2г тұздан өлшеп алып, оны 10-12 мл суда ерітеді, 1-2 мл CH₃COOH қосып қышқылтады, натрий кобальтнитрит ерітіндісін сары тұнба K₂Na[Co(No₂)₆] • H₂O түсіп біткенше қосады. Тұнбаны фильтрлеп, оны алдымен 10%-тік CH₃COOH ерітіндісімен (түссіз фильтрат болғанша) шаяды, сосын спиртпен шаяды. Тұнбаны 110⁰ С-да кептіріп, өлшейді және KCl-нің мөлшерін анықтайды. K₂Na[Co(No₂)₆] • H₂O үшін аналитикалық фактор – 0,1642.

Түзілген KCl және бастапқыда алынған сильвинит мөлшері бойынша шығымды есептейді.

Ерітіндіге өткен тұздің мөлшерін, теориялық алынған су мөлшері мен тұздің ерігіштігі негізінде анықтайды. KCl-нің мөлшерін анализ нәтижесі мен алынған тұздар тұнбасының массасы бойынша анықтайды.

Ж ұ м ы с н ә т и ж е л е р і н д а й ы н д а у
Тәжірибе нәтижелері кесте түрде дайындайды.

Су мөлшері (г)	Тұздар массасы (г)		Ертіндіден шыққан тұздарының мөлшері (г)		Шығымы (%)
	KCl	NaCl	KCl	NaCl

Тақырып сұрақтары:

1. Сильвиниттен калийді бөлген кезде қандай әдістері қолданылады?

2. Сильвиниттен калийді бөліп алу үшін температура қандай болу керек?

3. Сколько оксида магния и хлористого водорода можно получить из 1т бишофита MgCl₂·6H₂O?

Табиғи су құрамында әрдайым әртүрлі қоспалар кездеседі: тұздар мен газдар, механикалық қоспалар, кейде органикалық қосылыстар, т.б. Су құрамында кездесетін тұздар судың кермектігін тудырады.

Кальций және магний гидрокарбанаттары карбонаттық кермектікті туғызады. Суды қыздырған кезде еріген гидрокарбонаттар ыдырап, карбонаттық кермектік соның әсерінен төмендейді. Кальций карбонаты, әсіресе магний карбонаты суда аз еритін болғандықтан карбонаттық кермектіктен толық арылу мүмкін емес.

Карбонаттық кермектіпен қатар шеттетілген немесе уақытша кермектік деген де ұғым бар. Бұл суды он минут қайнатқандағы төмендеген кермектік өлшемі. Су қайнап болғаннан кейінгі кермектік тұрақты кермектілік деп аталады.

Кальций мен магнийдің хлоридтері және сульфаттары судың карбонаттық емес кермектігін қамтамасыз етеді. Карбонаттық және карбонаттық емес кермектіктің қосындысы жалпы кермектікті құрайды. Жалпы кермектікті 1 л. судағы кальций және магний ионының миллиграмм-эквивалент қосындысы ретінде көрсетеді. 1 мг-экв кермектікті 20,04 мг/л Са²⁺ немесе 12,16 мг/л Mg²⁺ құрайды.

Кермектіліктің мәндері бойынша өте жұмсақ, жұмсақ, кермектілігі орташа, кермкектілігі жеткілікті, кермектілігі жоғары және кермектілігі өте жоғары сулар деп ажыратады. Кермектілігі жұмсақ судың құрамында 1,5—3,0 мг-экв Ca²⁺, кермектілігі жоғары суда — 6,5—11,0 мг-экв Ca²⁺ болады. Мягкая вода содержит 1,5—3,0 мг-экв Ca²⁺, жесткая — 6,5—11,0 мг-экв. Судық кемектілігін аналитикалық анықтауға болады.

Судың кермектілігін иониттер көмегімен және әк тас-содалы әдісімен жоюға болады. Басқа ұсынылған әдістер кеңінен таралмаған.
А. Судың кермектігін анықтау.

Қазіргі кезде кермектікті анықтау әдісіне суды трилон Б ерітіндісі көмегі арнайы индикаторлар хромогендер (әсіресе қара көк және қышқылдық хром қара) қатысында титрлеу жатады. Титрлеу аммиактық ортада, рН=9-10 аймағында жүргізіледі.

Хромогендер магний ионымен және тағы басқа иондармен қызыл- күлгін түсті комплексты қосылыстар түзеді. Трилон Б мен титреу кезінде су құрамындағы Са²⁺ и Mg²⁺, және Cu²⁺, Zn²⁺, Mn²⁺, Cd²⁺, Ni², Al³, Fe²⁺, Fe³⁺ иондар онымен әрекеттесіп аз диссоциаланатын қосылыстар түзеді. Титрлеуден кейін магний, кальций және тағы басқа иондары хромогенмен комплексты қосылыстан трилонға өтеді және ерітінді көк-күлгін түсті – бояғыштың өзінің түсі, ол титрлеу процесінің аяқталғанына нұсқайды.

Трилон Б

Трилонның кальциймен комплексты қосылысы
Fe⁺³ ионын анықтау үшін аммоний роданидін қоданады, ол онымен қою қызыл түске боялады. Ал Са²⁺, Cu²⁺ иондарын анықтау үшін мурексид деп аталатын аммоний пурпуреатын қолданады. Әрбір ионды анықтағанда трилон Б индикаторға қарағанда анықталатын ионмен беріктігі жоғары қосылыс түзуі керек рН мәнінде жүргізеді. Мысалы, кальций мен магний ионын анықтаған кезде рН мәні 9 –дан жоғары болу керек, темір – рН мәні 1 – 2, кальцийды мурексид қатысымен жүргізгенде – рН 12 болуы керек.

Кальций ионының мөлшерін сондай-ақ оксалаттық әдіспен анықтайды. Кальций ионын ерімейтін кальций оксалаты түрінде тұнбаға түсіреді.

Са+² +С₂О^2-₄ = СаС_аО₄
Сосын кальций оксалатынан қымыздық қышқылын бөліп шығарады:
СаС₂ O₄ + H₂SO₄ = CaSO₄ +Н₂ С_аО₄,
кейін оны калий перманганатымен титрлейді:
5Н₂С₂О₄ + 2KMnO₄ + 3H₂SO₄ =

= K_aSO₄ + 2MnSO₄ + 10CO₂ + 8H₂O

Магний ионын көлемдік-анализ немесе колориметриялық әдіспен анықтайды. Көлемдік-анализдің негізінде гидрокарбонаттар мен карбонаттарды тұз қышқылын титрлегенде олардың хлоридке айналуы жатыр. Тұзілген көміртегі (IV) оксидін ертіндіден қайнату арқылы арылтады. Содан кейін магний ионын кальций гидроксиді ертіндісімен тұнбаға түседі:

Магний гидроксидін Ca(OH)₂ фильтрлеп, ал кальций гидроксидінің артық мөлшерін 0,1 н тұз қышқылы ертіндісімен титрлеп алады. Сойтіп, судың жалпы кермектіктілігін трилон Б ерітіндісімен титрлеу арқылы, сондай-ақ ерітіндідегі кальций және магний мөлшерін анықтау арқылы табуға болады. Жалпы кермектікті есептеу үшін мг/л мен көрсетілген кальций және магний ионының концентрациясын мг-экв/л концентрциясына айналдырады. Сосын жалпы кермектікті анықтайды.

Карбонаттық кермектікті суды тұз қышқылын титрлеу арқылы анықтайды:

Са(НСО₃)₂ + 2НС1 = CaCl₂ + 2Н₂O + 2СО₂

Mg(HCO₃)₂ + 2HCl = MgCl₂ + 2Н₂O + 2СО₂
Карбонаттық емес кермектікті жалпы кермектіктен карбонатты кермектілікті алып тастау арқылы есептейді.

Судағы көміртегі (IV) оксидінің мөлшерін фенолфталейн қатысында сілтімен эталонды ерітінді түсіне дейін өзгергенше титрлейді.

Судың сынамасы оның дәл құрамын сипаттау қажет, сондықтан сынаманы су кранынан алмас бұрын 10-15 минут суды ағызып қояды.

Өзендер мен бұлақтардан су сынмасын 0,75 м тереңдіктен әртүрлі жерінен алады (жағасынан, өзен ортасынын). Жеке-жеке сынамаларды бір-біріне қосып, араластырады. Судың анализін сынаманы алған соң бірден немесе дұрыс сақтаған жағдайда бірнеше сағаттан соң жүргізеді.

Ж ұ м ы с т ы ң м а қ с а т ы: Жалпы карбонаттық және карбонаттық емес судың кермектігін анықтау.

Кальций, магний иондарының және көмертегі (IV) оксидінің мөлшерін анықтау.

Қ ұ р а л д а р м е н м а т е р и а л д а р:

1. Бюреткалар, 100 мл-к пипеткалар немесе өлшегіш колбалар (250, 500 мл-к); 200—250 мл-к стакандар, фильтрлер.2.Су моншасы. 3. Тұз қышқылыл (1 : 3). 4. Аммоний хлоридінің 10%-тік ертіндісі 5. оммоний оксалаты (1 л-ға 50 г тұз). 6 калий перманганат-ң 0,05 н. ерт-сі. 7.Күкірт қышқылы (10 мл конц H₂SO₄. 1 л суға). 8. 0,1 н. HCl ерт-сі. 9. 0,1 н. натрий гидроксидінің ерт-сі.

10. 0,1 % -тік метилоранжтың ерт-сі. 11. Фенолфталеиннің 1 % -тік ертіндісі. 12. арнайы реактивтер, трилон Б ертіндісі, хромоген қараның ерт-сі, аммиактық қоспа, кальций оксалаты және эталондық ертінді.
Ж ұ м ы с б а р ы с ы:

1. 
   Тотығу дәрежесі 2+ металл ионын анықтау.
   

250 мл-к колбаға 100 мл суды өлшеп құяды, оған 5 мл аммиактың буферлік ер-н, 10 тамшы хромоген индикаторын қосады және 0,1 н трилон Б ер-н тамшылап қызыл күлгін ертінді түсі күлгін көк түске боялғанша титрлейді. Судың кермектігі мына формуладана есептелінеді (мг-экв/л)

V - трилон Б ертіндісінің титрлеуге кеткен көлемі

Н- трилон Б-ң нормальдылығы

V₁ -титрлеуге алынған су көлемі

к - берілген нормальдылықтағы трилон Б-ң түзету коэффициенті

2. 
   Кальций ионын анықтау
   

Кальций ионының концентрациясын мг/л да формула бойынша есептейді:

Са²⁺ концентрациясы = ТKMnO₄/Са²⁺ · V· 1000 · 100/ 100,
где ТKMnO₄/Са²⁺ - кальций ионы арқылы көрсетілген калий перманганатының титрі; V – титрлеуге алынған калий перманганат ерітіндісінің көлемі, мл

3. 
   Магний ионын анықтау
   

Ерітіндісі бар колбалпрды қайнағанға дейін қыздырып, сосын оларды 200 мл-к өлшеуіш колбаға құяды. Колбаларға 50 мл-ден қаныққан кальций гидроксидін қосады және жаңа қайнаған дистильденген сумен ыдыстағы мойнының төменгі бөлігіне дейін құяды. Сосын араластырып су моншасында 30 мин қыздырады. Сонда кальций гидраксиді магний тұзымен реакцияға түседі және ерігіштігі төмен магний гидроксидін тұнбаға түсіреді. Сосын колбадағы ер-ді суық сумен суытып, белгісіне дейін дистильденген су құяды, араластырады. Сосын бірден тұнбаға түскен магний гидроксидін бүктетілген фильтр арқылы фильтрлейді фильтратты құрғақ коникалық колбаға жинайды. Әрбір колбадан 100 мл-ден ерітінді алып, фенолфталейн қатысында қалған кальций гидроксидін 0,1н тұз қышқылының ер-мен титрлейді.

1 л. судағы магний мөлшерін мына формуламен есептейді:
Mg²⁺ концентрациясы = 12,16 · 2 (н · V₁ – н · V₂) · 1000/100,
мұнда: 12,16 – магний эквиваленті, н-тұз қышқылының нормальдігі, V₁- титрлеуге кеткен тұз қышқылының көлемі, ол милиметр (мл) бойынша дистильденген судан алынған, V₂-ер-ді титрлеуге кеткен тұз қышқылының көлемі, ол мл бойынша зерттелетін судан алынған.

Жалпы кермектігін табу үшін (1 л Ca²⁺ және M²⁺ мг-экв мөлшері) магний мен кальций концентрациясы керек, олардың өлшем бірлігі мл-экв/л, сәйкес эквиваленттік массаларына бөліп, сосын алынған концентрациясын былай қояды:

Сыйымдылығы 250 мл болатын коникалық колбаға зерттелетін судан 100 мл алады, сосын оны метилоранж индикаторы қатысында 0,1н тұз қышқылының ер-мен ақшыл қызғылт болғанша титрлейді.

Карбонат кермектігін мына формуламен есептейді:
н · V₁/ V₂ · 1000 (мг-экв/л),
мұнда: н-тұз қышқылының нормальдігі, V₁- титрлеуге кеткен қышқыл көлемі (мл бойынша), V₂ – титрлеуге алынған судың көлемі (мл бойынша)

5. 
   Көміртегі (IV) оксидінің құрамын анықтау
   

Көміртегі (IV) оксидінің концентрациясын мг/л бойынша мына формуламен анықтайды:

Анализдің жүру жолын жазып, соған сәйкес есептеулер жүргізу.

Реактивтер:

1. 
   0,1 н трилон Б¹ ерітіндісі. 18,613 г трилон Б өлшеп, 1 л дистилденген суда ерітеді, сосын фильтрлейді. Трилон Б-ны дәлдікпен титрлеу фиксонал MgSO₄*7H₂O бойынша жүргізеді, ол набормен сатылады. Титрлеуді дәл өлшенген жаңа қайта кристалданған магний сульфатымен де жүргізуге болады. Ерітіндіні 1 жылға дейін сақтауға болады. Фиксонал – магний сульфаты болмағанда, трилон Б-ны тексеруге құрғақ тұзды пайдалануға болады. 0,01 н ер-ді дайындау үшін 0,1315 г магний сульфатын MgSO₄*7H₂O өлшеп, 1- л/к өлшеуіш колбада тұзды ерітеді. Трилон Б ер-мен титрлеу индикатор қатысында жүреді, судың кермектігін анықтауға сипатталғандай......
   
2. 
   Индикатор ерітіндісі. 0,5 қара-көк хром н/се 0,5 г қара хромды 20 мл амиакты қоспада ерітеді. (түгелдей ерігендігін қатаң қадағалау керек) сосын 100 мл-ге дейін спирт – ректифат қосады.
   
3. 
   Аммиакты қоспа. 100 мл 20% -тік аммоний хлоридін 20% -тік 100 мл аммиак ерітіндісімен араластырып 1л-ге дейін дистильденген су қосады. Жоғарда айтылған реактивтерді дайындау үшін қолданылатын судың құрамында кермектікті тудыратын тұз болмау керек. Кермектікті тексеру үшін 100 мл-ге 1 мл аммиакты қоспа және 6-7 тамшы индикатор қосады, осы кезде көк түс пайда болу керек.
   
4. 
   Кальций оксалаты. Кальций оксалатының ерітіндісін дайындау үшін 20% -тік 10 мл кальций хлоридінің ер-де 5% -тік 100 мл аммоний оксалатының ерітіндісін қосады, 30 минут қайнатып, біразға қойып қояды. Тұнбаны фильтрлеп, хлорид-иондар кеткенше сумен жуады, 500 мл су қосып 5-10 минут араластырып, фильтрлейді.
   

5. 
   Кальций гидроксиді. 20 г кальций гидроксидін 1 литрлік өлшеуіш колбаға салады, белгісіне дейін дистильденген су құяды, араластырып біраз уақытқа қойып қояды. Ерітінді концентрациясын фенолфталейн қатысында 0,1 н тұз қышқылының ерітіндісімен титрлеу арқылы анықтайды. Анализге ірітіндіден пипеткамен тұнбаға тигізбей алады. Кальций гидроксидін жабық склянкада сақтау керек.
   
6. 
   Эталонды ерітінді. Колбаға 200 мл дистильденген су құяды, оған 10% -тік натрий гидроксидінен 0,5 мл қосады, араластырып 0,2 мл фенолфталейн қосады. Соңғысын дайындау үшін 1%-тік фенолфталейннен 0,2 мл алады да 100 мл-ге дейін дистильденген сумен ерітеді. Эталонды ерітінді қызғылт түске боялады. Ерітінді жабық склянкада сақталады.