Лабораториялық жұмыс № 2
Ерітінділерді абсолюттеу, абсолюттенген ерітінділерді айдау және олардың физикалық константасын анақтау
Методикалық нұсқау.
Ерітінділерді абсолюттеу.
Абсолюттенген ерітінділерді айдау және идентификациялау.
Теориялық материалда әр тема бойынша, қарастырып игеру.
Этанолды абсолюттеу
А) Бензолмен азеотропты айдау
99,5% Абсолюттенген спиртті, бензолмен ректификатты азеотропты айдау арқылы алады. Алғашында 64,90С үш азеотропты қоспа айдалады: 74,1% бензол, 18,5% спирт және 7,4% су. Содан соң, азеотропты қоспа бензол айдалады және спирт 68,20С. соңында 78,30С, құрғақ (99,5%) этил спирті айдалады.
Б) Қыздырылған кальций оксидімен құрғату
Колбаны кері мұздатқыш, хлорлы кальций түтікшесімен құрғатылған, қайнатады 1 л 95,6% спиртте (ректификатта), 250 г құрғатылған кальций оксидімен, 6 сағ. бойында. Одан кейін спиртті колбадан дефлегматормен, төмен бағытталған мұздатқышпен қабылдағышқа, ол ылғалдырықтап хларлы кальций трубкасымен қорғалған. Құрғатылған спирт өте гигроскопиялық болып келеді.
Лабораториялық жұмыс № 3
Ацетанилид синтезі
Студент жұмыс барысында ангидридтердің нуклеофильді реагент аминмен реакцияласумен танысып, органикалық заттың тазарту әдісімен, заттардың балқу температурасын анықтауды меңгереді. Ацетанилид алу үшін сірке ангидридімен араластырылады.
Реакция ерекшеліктері:
Анилин /улы зат/ сірке ангидридімен тартпа шкафтың астында араластырылады.
Реактивтер: Жаңадан айдалған анилин- 4,5 мл; сірке ангидриді- 0,6 мл.
Құрал-жабдықтар: көлемі 100 мл конусты колба, кері салқындатқыш, Бюхнер воронка
Жұмыс барысы:
Көлемі 100 мл арналған конусты колбаға араластырып отыра 4,5 мл анилин және 20 мл дистильденген су құйылады. Одан су арластырып отыра 6,0 мл сірке ангидриді құйылады. Колба кері ауа салқындатқышпен жалғастырылады, 10-15 минут 80оС су ваннасында қыздырылады. Реакция қоспа мөлдір ерітіндіге айналады. Реакция аяқталған соң, колба салқындатылады (бірінші ауада, кейін мұз суында).
Түзілген кристалдарды Бюхнер воронкасында сүзіп алынады, сүзгі мұзбен салқындатқан сумен жуылады. Кристалдарды ауада кептіреді.
Шығымы - 5,5 г.
Ацетанилидті тазарту үшін судан қайтадан кристалдандырады.
Балқу температурасы - 1140С;
Қайнау температурасы - 3050С;
Реакция теңдеуі бойынша ацетанилидтің проценттік шығымын табу керек.
Достарыңызбен бөлісу: |
