Карта обеспеченности учебно-методической литературой по дисциплине
жүктеу/скачать 2.23 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Лабораториялық жұмыс № 5 Бромбензол синтезі
| Лабораториялық жұмыс № 4
АНИЛИН СИНТЕЗІ Реактивтер: нитробензол -12 г (10 мл), темір ұнтағы- 19 г, тұз қышқылы ( 1,19 г/мл) - 66,6г, натрий гидроксидінің 40 -тік ерітіндісі, натрий хлориді, қатты натрий гидроксиді- 1г, мырыш ұнтағы. Құрал-жабдықтар: көлемі 500 мл түбі дөңес колба, ауа салқындатқышы, бөлгіш воронка, су буымен айдауға арналған қондырғы, сулы жылытқыш. Жұмыс барысы: Ауа салқындатқышымен жалғанған түбі дөңес колбаға 10 мл нитробензол, 19 г темір ұнтағын салып араластырады. Алынған қоспаға аздап концентрлі тұз қышқылын араластыра отырып қосады. Егер реакция тым қатты жүрсе қоспаны сулы жылытқышта суытады. Тұз қышқылын қосқаннан кейін сулы жылытқышта 0,5 сағат араластырып қыздырады. Реакцияның аяқталғанын нитробензолдың иісінің жойылуынан біледі (өткір миндаль иісі болмайды). Ыстық қоспаны ақырындап натрий гидроксидінің 40 -тік ерітіндісімен сілтілік ортаға дейін бейтараптайды. Осы колбада су буымен айдайтын қондырғымен анилинді айдайды. Айдауды дистилят түссіз болғанша жүргізеді. Алынған ерітіндідегі анилинді натрий хлоридімен қанықтырады (100 мл ерітіндіге 20 г тұз қосады). Анилинді бөлгіш воронкамен бөледі, қалғанын диэтил эфирімен экстракциялайды. Эфир шығындыларын анилинге қосады да қатты натрий гидроксидінің түйіршіктерімен кептіреді. Содан кейін эфирді айдайды, колбаға аз мөлшерде мырыш ұнтағын салып анилинді ауа салқындатқышымен айдап, өнімді жинап алады. Қайнау температурасы 182-184оС. Шығымы: 9г (теориялық шығымның 99 ). Анилин- өзіне тән иісі бар, түссіз ерітінді, жарықта, ауада қарайып кетеді. Суда шекті ериді, спиртпен, эфирмен бензолмен араласып кетеді. Балқу температурасы -6,15оС, қайнау температурасы 184,4оС ( 420 1,0217 г/см), D20 1,5863. Анилин өте улы зат. Лабораториялық жұмыс № 5 Бромбензол синтезі Студент жұмыс барысында орын басу реакциясының бір түрімен танысады. Катализатордың қатысымен галогендеу.бірнеше изомерлерді бір-бірінен қайнау температурасы және сыну көрсеткіші арқылы органикалық заттарды анықтау әдістерін меңгереді. Бромбензолды катализатордың темір ұнтағының, болмаса (AlCl3; FeCl3) қатысуымен бензолды бромдау арқылы алады. Катализатордың ролі қандай? Монобромбензолмен қатар аз мөлшерде о- және п- дибромбензолдар алынады. Реакция ерекшеліктері: Жұмыс тартпа шкафта жасалады. Броммен жұмыс істегенде сақтық шараларды ұмытпау керек. Бөлгіш воронканы алдын-ала тексеру керек. Реактивтер: Бензол - 6,6 г (7,5 мл); бром - 10,4 г (13,4 мл); темір ұнтағы - 0,3 г. Жұмыс барысы: 0,3 темір ұнтағын түбі дөңес колбаға салып, 4 мл бензолды құйып, колбаны пробиркамен қосады. Бөлгіш воронкасынан 3,5 мл 3,4-дибром бензолдың қоспасы құйылады. Реакцияның жүруін бақылау үшін 1 мл қоспаны құйғаннан соң біраз күту қажет. Реакция басталғаннан кейін, реакцияның жылдамдығын бромның тамшысымен анықтайды. Реакцияның температурасы неғұрлым жоғары болса, соғұрлым қосымша қосылыстардың (дибромбензолдардың) пайда болу мүмкіншілігі өседі. Реакция өте жылдам жүретін болса, колбаны суық сумен суыту қажет. Бром мен бензолдың қоспасын колбаға түгелімен құйғаннан кейін кранды жауып, колбадағы қоспаны жарты сағат қыздырады ыстық суда (бром буының толық бөлінуіне дейін). Колбадағы қоспаны (бөлшектеу) бөлгіш воронкасына құйып, сусыздандырылған кальций хлоридімен кептіріледі. Құрғатылған затты Вюрц колбасына құйып, 154-160оС бөлінетін фракцияны жинап алады. Шығымы - 4,5 г. жүктеу/скачать 2.23 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|