Методические рекомендации и Контрольные задания для учащихся заочной формы обучения для специальности 2 48 01 35 «Переработка нефти и газа»
жүктеу/скачать 1.63 Mb.
|
|
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ УЧРЕЖДЕНИЕ ОБРАЗОВАНИЯ НОВОПОЛОЦКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ТЕХНИКУМ
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ методические рекомендации и Контрольные задания для учащихся заочной формы обучениядля специальности 2 – 48 01 35 «Переработка нефти и газа» Новополоцк2009 Разработчик: О.Л.Пирог, преподаватель учреждения образования «Новополоцкий государственный политехнический техникум» Рассмотрено на заседании комиссии спецтехнологии и оборудования содержание
ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА Настоящие методические указания и контрольные задания составлены на основании действующей типовой программы, утвержденной Министерством образования Республики Беларусь. Дисциплина «Аналитическая химия» предусматривает изучение учащимися средних учебных заведений теоретических основ аналитической химии, безопасных и рациональных приемов и навыков ведения химического эксперимента. В результате изучения дисциплины учащиеся должны понять роль аналитической химии как фундаментальной науки, ее значение в развитии науки и техники, разработке методов контроля технологических процессов. В процессе обучения учащиеся должны знать на уровне представления: - роль и значение аналитической химии в разработке методов контроля технологических процессов; - современные приборы и аппаратуру; должны знать на уровне понимания: - методы качественного и количественного анализа простых и сложных веществ; - основные типы химических реакций и условия их проведения; - технику химического эксперимента; - индикаторы, способы приготовления и применения; - способы приготовления растворов; - основные физико-химические методы анализа органических соединений:
- проводить качественный и количественный анализ исследуемых веществ; - выполнять расчеты, связанные с приготовлением растворов различной концентрации; - проводить необходимую математическую обработку результатов анализа; - соблюдать правила безопасности труда при проведении лабораторных работ, химического эксперимента
Лабораторно-экзаменационная сессия, в которую включена данная дисциплина, предусмотрена на 3 курсе. Поэтому очень важно изучение дисциплины в межсессионный период самостоятельно с составлением конспекта по форме, предложенной преподавателем на установочной сессии. Наиболее важные и сложные разделы (по указанию преподавателя) должны быть законспектированы подробнее. Конспект поможет учащемуся в период подготовки к занятиям на лабораторно-экзаменационной сессии и к экзамену. Учащийся должен приступить к выполнению домашней контрольной работы после изучения необходимого материала по данным темам и составления по нему конспекта. Учебный план дисциплины предусматривает выполнение одной домашней контрольной работы. Лабораторные и практические работы, а также итоговая контрольная работа выполняются в период экзаменационной сессии. Отметка за итоговую контрольную работу выставляется в зачетную книжку и идет в диплом. Лабораторные и практические работы должны выполняться учащимися индивидуально. Выполнение лабораторных работ должно носить творческий характер с соблюдением правил безопасности труда и рациональным использованием рабочего времени. Результатом выполнения лабораторных работ является составление лабораторного отчета, где приводятся уравнения реакций, расчеты, графики, результаты проведенных анализов, выводы. Домашняя контрольная работа выполняется учащимися после изучения всех вопросов дисциплины. После изучения теоретического материала следует внимательно разобрать типовые решения с целью закрепления полученных знаний, затем выяснить, какие из необходимых к выполнению контрольных задач относятся к данной теме и решить их, пользуясь конкретным типовым решением. Целесообразно при решении задачи повторить соответствующий теоретический материал. Каждый учащийся выполняет вариант задания, обозначенного двумя последними цифрами его шифра. Контрольные работы должны быть аккуратно оформлены, в тетради должны быть широкие поля для замечаний рецензента, желательно оставлять несколько свободных строк после ответа на каждую задачу. Писать нужно четко и ясно. На первой странице указывается номер шифра и записываются номера задач в том порядке, в каком они стоят в контрольных работах. Условие задачи записывается полностью, а затем дается подробное решение по типу приведенного в методике с приведением всех математических преобразований. Наличие примерных решений не исключает поиска учащимся самостоятельного пути решения, его необходимо только обосновать. На теоретические вопросы нужно дать точные ответы. При решении задач желательно придерживаться следующей системы: 1. Внимательно, но не менее двух раз, прочтите условие задачи. 2. Уясните, что дано и что требуется узнать в данной задаче. 3. Уточните, чем предлагаемая задача отличается от данного в методике примерного решения. 4. Пользуясь учебником, повторите физическую сущность данных и определенных величин, уточните их единицы измерения. 5. Найдите в учебнике формулы, дающие зависимость между данными и искомыми величинами. 6. Приступая к вычислению, четко продумайте план решения задачи, не забывая при этом, что в условии иногда разные величины даны в разнородных единицах, их нужно всегда привести к однородным. 7. Получив ответ, укажите единицу измерения величины и попробуйте оценить правдоподобность результата. После выполнения контрольной работы обязательно укажите литературу, которой Вы пользовались, наименование и год издания. Это позволит рецензенту дать Вам четкое указание, какие страницы или параграфы учебника нужно проработать повторно. Присланная Вами работа, даже с оценкой «зачтено», может иметь те или иные недостатки, отмеченные рецензией. Они должны быть исправлены и работа предъявлена преподавателю на сессии. Содержание дисциплины (Методические указания к темам, примеры решения задач и вопросы для самоконтроля) Введение Предмет и задачи аналитической химии. Краткая история развития аналитической химии. Место аналитической химии в системе химико-технологических дисциплин и производственной деятельности. Методы исследования химического состава вещества. Понятие о качественном, количественном анализе и физико-химических методах анализа. Требования, предъявляемые к анализу (чувствительность, селективность, точность и быстрота, возможность автоматизации и компьютеризации процесса анализа). Требования безопасности при работе в лаборатории аналитической химии.
1. Дайте определение аналитической химии как науки и покажите ее роль в практической деятельности. 2. Охарактеризуйте методы исследования химического состава и их достоинства. 3. Объясните сущность качественного и количественного анализа, физико-химических методов анализа. 4. Перечислите требования, предъявляемые к анализу
Методы проведения качественного анализа веществ, их сущность. Реакции открытия (обнаружения) иона. Чувствительность и специфичность реакций. Тема 1.2. Аналитическая классификация катионов. Характерные реакции на наиболее распространенные катионы Сущность аналитической классификации катионов. Групповые реагенты. Характерные реакции на катионы калия, натрия, аммония, серебра, бария, кальция, алюминия, железа (II), железа (III) и меди (II). Тема 1.3. Аналитическая классификация анионов. Характерные реакции на наиболее распространенные анионы Аналитическая классификация анионов. Групповые реагенты. Характерные реакции на сульфат, хлорид, фосфат, бромид, йодид, сульфид, карбонат и нитрат ионы. Лабораторная работа № 1 Определение анионов с помощью качественных реакций. Тема 1.4. Концентрация ионов водорода в воде и водных растворах кислот и щелочей. Буферные растворы Понятие о концентрации ионов водорода и гидроксид-ионов в водных растворах. Ионное произведение воды. Водородный и гидроксидный показатели. Шкала рН·рН как фактор, обуславливающий течение реакций в необходимом направлении. Определение рН среды в ходе качественного анализа. Буферные смеси. Регулирование рН растворов при помощи буферных смесей. Практическая работа № 1 Расчет кислотности растворов. Методические указания к разделу 1. Первоначальная задача при исследовании любого материала – его качественный анализ на содержание наиболее распространенных неорганических ионов, поскольку знание элементного состава исследуемого материала и степеней окисления присутствующих элементов во многом определяет его структуру и свойства. В химическом анализе для выявления присутствия-отсутствия веществ используют химические реакции. Для качественного химического анализа пригодна далеко не каждая химическая реакция, а лишь те из них, которые сопровождаются заметным, характерным для определенного вещества, изменением реакционной смеси – аналитическим эффектом. Аналитическим эффектом может быть появление (или исчезновение) осадка, окраски, выделение газов, способность экстрагироваться несмешивающимися с водой растворителем, характерной окраской пламени при внесении в него испытуемой пробы и т.п. Все реакции, которые сопровождаются заметным изменением реакционной смеси, могут быть использованы для качественного анализа и в этом случае названы аналитическими. Кроме ярко выраженного аналитического эффекта аналитическая реакция, применяемая в качественном анализе, должна обладать высокой чувствительностью и характеризоваться достаточной селективностью. Реактивы, используемые для разделения изучаемых ионов на аналитические группы, называют групповыми реагентами, а реактивы (и соответственно, реакции), применяемые для открытия отдельных ионов, - характерными. Рассмотрите кислотно-основную классификацию катионов и аналитическую классификацию анионов. Изучите и запишите характерные реакции на приведенные в программе катионы и анионы. Установите, какая из реакций на данный ион является более чувствительной и специфичной. Из темы 1.4 необходимо усвоить следующее. Ионное произведение воды: [Н+] [ОН־] = 10-14 При вычислении рН растворов сильных кислот и оснований (Кдис>10-2) исходят из предположения, что они полностью диссоциируют на ионы. Поэтому считают, что в растворе сильной кислоты концентрация ионов Н+ равна исходной молярной концентрации эквивалентных частиц этой кислоты. [Н+] = Скисл = С(НХ), где НХ – сильная кислота рН = - lg [Н+] = - lg Скисл = - lg С(НХ) В растворе сильного одноосновного основания концентрация ионов ОН־ равна исходной молярной концентрации эквивалентных частиц этого основания [OH־] = Сосн = С(КtОН), где КtОН сильное основание, рОН = - lg [ОН־] = - lgСосн = - lgС(КtОН); рН = 14-рОН Слабые кислоты и слабые основания в растворах диссоциируют не полностью. Как следствие этого, концентрация ионов водорода в растворах таких кислот всегда меньше исходной молярной концентрации эквивалентных частиц. [Н+] = Концентрация ионов гидроксида в растворах слабых оснований всегда меньше исходной молярной концентрации его эквивалентных частиц. [OH־] = 
Многоосновные кислоты и основание в водном растворе диссоциируют ступенчато. Диссоциация по каждой последующей ступени происходит в меньшей степени, чем по предыдущей. Как, правило, учитывают только первые две ступени диссоциации. Диссоциацией и образованием Н+ или ОН־ на последующих ступенях пренебрегают. Буферными являются растворы, поддерживающие практически постоянное значение рН при добавлении и концентрировании в системе. рН буферных растворов: - сопряженной пары кислоты основание типа НА/А־ (например, СН3СООН и СН3СООNа): рН = рКа + lg С(Аn־) – концентрация сопряженного основания, т.е. анионов; С(НАn) – концентрация слабой кислоты.
рОН = рКв + lg, где Кв = - lgКв рН = 14 – рОН = 14 – рКв + lg Кв – константа диссоциации слабого основания; С(В) – концентрация сопряженной кислоты; С(ВН+) – концентрация слабого основания. Примерные решения задач к разделу 1 Пример 1. Рассчитать рН водного раствора хлорной кислоты с концентрацией 0,05 моль/л Решение: [Н+] = СНClО рН = lg [Н+] = - lg 0,05 = 1,3 Пример 2. Рассчитать рН водного раствора гидроксида натрия с концентрацией 0,032 моль/л Решение: [ОН־] = СNaOH = 0,32 моль/л рОН = - lg [ОН־] = - lg 0,032 = 1,49 рН = 14 – 1,49 = 12,51 Пример 3. Определить рН 0,1 н.NН4ОН Решение: NН4ОН – слабое основание. КNН [ОН־] =  =  = 1,34·10-3
рОН = - lg [ОН־] = - lg 1,34·10-3 = 2,87 рН = 14 – рОН = 14 – 2,87 = 11,13 Пример 4. Рассчитать рН раствора, содержащего 0,12 М уксусной кислоты и 0,095 М ацетата натрия. Ка(СН3СООН) = 1,74·10-5 Решение: Поскольку уксусная кислота является слабой, то можно считать, что исходные и равновесные концентрации кислоты СН3СООН и ее соли СН3СООNa равны. Тогда рН = рКа + lg  = - lg 1,74·10-5 + lg  = 4,66
Пример 5. Рассчитать рН раствора, содержащего 0,12 М пиридина и 0,095 М хлорида пиридиния Кв(С6Н5N) = 1,5·10-9 Решение: рН = 14 – рОН = 14 – рКв + lg  = 14 – 8,82 + lg  = 5,28
Вопросы для самоконтроля: 1. Объясните сущность методов качественного анализа. 2. Перечислите требования, предъявляемые к методам качественного анализа. 3. Дайте определения понятиям: чувствительность, специфичность, реакции обнаружения ионов. 4. Изложите сущность аналитической классификации катионов. 5. Назовите групповые реагенты. 6. Составьте уравнения реакций на наиболее распространенные катионы. 7. Изложите общие принципы аналитической классификации анионов. 8. Назовите групповые реагента. 9. Составьте уравнения реакций на наиболее распространенные анионы. 10. Запишите формулы для расчета рН сильных кислот, сильных оснований, слабых кислот, слабых оснований. 11. Охарактеризуйте буферные смеси и раскройте их значение в регулировании рН растворов. Раздел 2. Основы качественного анализа органических соединений Тема 2.1. Принципы идентификации органических соединений. Качественный элементный анализ Принципы идентификации органического соединения. Качественный элементный анализ. Определение содержания углерода, водорода, хлора, азота, кислорода, серы в органических соединениях. Лабораторная работа № 2 Исследование качественного состава органических соединений. Тема 2.2. Качественный функциональный анализ. Характерные реакции на кратные связи и функциональные группы. Качественный функциональный анализ. Характерные реакции на кратные связи и функциональные группы (альдегидную, кетоновую, аминогруппу). Характерные реакции на одноатомные и многоатомные спирты, карбоновые кислоты. Методические указания к разделу 2. Единой схемы качественного анализа органических веществ нет. При анализе органических веществ нет. При анализе органического вещества либо обнаруживают известное вещество, либо вещество неизвестного состава. В первом случае необходимо подобрать определенные химические реакции, отличающиеся необходимой чувствительностью и информативностью. Во втором, т.е. при идентификации неизвестного органического соединения, обычно придерживаются следующей схемы действий: проводят предварительные пробы; определяют физические константы; элементы в соединении; функциональные группы (химическими и спектральными методами), сопоставляют результаты с литературными данными. В качестве предварительных чаще всего проводят пробы на нагревание и сжигание, разложение и растворимость. Определение элементов, входящих в состав органического вещества, имеют большое значение для его идентификации. Обычно в органических соединениях встречаются С, , О, Н, Р, Сl, I, реже Аs, Sb, Вr, F, разные металлы. Обычно при качественном анализе проводят разложение органического вещества, продукты разложения растворяют и только затем обнаруживают интересующие элементы, применяя методы неорганического качественного анализа. Классический и часто применяемый способ разложения органических веществ – сплавление с металлическим натрием или калием: а, К С, Н, О, , S, Х t По окончании процесса плав переводят в раствор и в нем обнаруживают , S, Сl, Вr и I. Для анализа достаточно 1-2 мг вещества. Поэтому очень важно усвоить способы обнаружения следующих элементов: углерода, водорода, кислорода, азота, серы, галогенов и функциональных групп: двойных связей, гидроксильных групп, карбонильных групп, карбоксильных групп, аминогрупп.
1. Изложите общие принципы идентификации органических соединений. 2. Предложите ход проведения качественного элементного анализа на определение содержания углерода, водорода, хлора, азота, кислорода, серы в органических соединениях. 3. Запишите характерные реакции на двойные связи, гидроксильные группы, карбонильные группы, карбоксильные группы, аминогруппы. Раздел 3. Количественный анализ Тема 3.1. Гравиметрический анализ Химическое равновесие в анализе. Константа химического равновесия. Применение закона действующих масс к системе «насыщенный раствор - осадок». Понятие о произведении растворимости. Принцип метода гравиметрии. Гравиметрические методы отгонки (прямой и косвенный). Типы гравиметрических определений. Этапы гравиметрического анализа (взятие навески, растворение навески и подготовка раствора для анализа, осаждение определяемого вещества и отделение его от раствора, фильтрование и промывание осадка, высушивание или прокаливание). Условия образования и растворения осадка. Приборы и посуда для гравиметрического анализа. Расчеты в гравиметрическом анализе. Общая оценка гравиметрического метода.
Расчет количества вещества в гравиметрическом анализе. Методические указания к теме 3.1. При изучении данной темы, прежде всего, необходимо усвоить закон действующих масс и его применение к системе «насыщенный раствор-осадок», т.к. реакции осаждения труднорастворимых соединений и их растворения широко применяют в аналитической химии для обнаружения ионов и их разделения. В насыщенном водном растворе малорастворимого в воде сильного электролита устанавливается равновесие между кристаллами твердого вещества (осадком) и его ионами, находящимися в растворе. Например, АgСl(тв) Аg+ + Сl‾
где [Аg+] и [Сl‾] – равновесные концентрации соответствующих ионов в насыщеном растворе, моль/л; ПРАgСl – произведение растворимости хлорида серебра.
Для малорастворимого электролита с формулой МgАh: ПРМgАn = [Мh+]g [Аg-]h Использование произведения растворимости позволяет сделать важные для аналитического процесса выводы и произвести необходимые расчеты. В насыщенном растворе малорастворимого соединения произведение концентраций ионов в растворе равно произведению растворимости. Например, для соединения МА: [М+] [А‾] = ПРМА
Если произведение концентраций ионов в растворе будет больше произведения растворимости, т.е. [М+] [А‾] > ПРМА, из раствора будет выпадать осадок. После рассмотрения вышеуказанных вопросов необходимо перейти к изучению гравиметрических методов анализа. Гравиметрический анализ - совокупность методов количественного анализа, основанных на выделении определяемого количества в виде какого-либо соединения и определения его массы. В гравиметрическом анализе используются методы: - отгонки определяемого вещества в виде какого-либо летучего соединения; - осаждения из раствора в виде малорастворимого соединения. Чаще всего в гравиметрическом анализе используют методы осаждения, которые включают несколько последовательных операций: 1. Осаждение определяемого компонента в виде малорастворимого соединения, называемого осаждаемой формой. 2. Отделение осадка от раствора фильтрованием. 3. Промывание осадка. 4. Нагревание осадка для удаления воды или его прокаливание для превращения осадка в подходящую для взвешивания химическую формулу, называемую гравиметрической. 5. Взвешивание полученного осадка (гравиметрической формы) Необходимо усвоить сущность каждой операции гравиметрического анализа и требования, которые предъявляются к осаждаемой и гравиметрической форме. Примерные решения задач. Пример 1. Выпадет ли осадок сульфата бария при смешении одинаковых объемов 0,002М растворов сульфата натрия (Na2SО4) и хлоридабария (BaC12)? Решение: Запишем уравнение химической реакции в краткой ионной форме: Ва2 + SO  = BaSО4
После смешения растворов сильных электролитов концентрации ионов Ва2+ и SO [Ва2+]= С0 (Ва2+) = 0,002 = 0,001 моль/л, 2 2
2 2 где С0(Ва2+) и С0(SО Произведение этих концентраций: С(Ва2+)С(SО ) = 1·10-3·1·10-3 = 1·10-6, а ПРВаSО = 1,1·10-10
Поскольку 1·10-6 > ПРВаSО то сульфат бария выпадет в осадок.
Пример 2. Вычислить растворимость хлорида серебра в молях и миллиграммах на литр в чистой воде при 20ºС, если известно, что при этой температуре ПРAgCl = 1,78·10-10. Решение: Уравнение, описывающее равновесие в растворе: AgCl(тв.) Ag+ + Cl‾ Произведение растворимости для AgCl: ПРАgС1 = [Аg+] [Cl‾]. Выразим растворимость AgCl в молях на литр: SAgC1 =  =  = 1,33·10-5 моль/л.
Вычислим растворимость AgCl в миллиграммах на литр: mАgС1 = n(AgCl)·M(AgCl); M(AgCl) = 143,3 г/моль, n(AgCl) = SАgСl;
СаF2(тв.) Са2+ + 2F‾ Произведение растворимости ПРСаF Найдем растворимость S СаF  моль/л:
[Са2+] = S, [F‾] = 2S; тогда ПР СаF = S (2S)2 = 4S3 и
S =  =  = 2,15·10-4 моль/л.
Растворимость CaF2, мг/л: mСаF M(CaF2) = 78,08 г/моль, mСаF = 2·15·10-4·78,08 = 1,68·10-2 г/л = 16,8 мг/л.
Таким образом, растворимость фторида кальция в чистой воде составляет 16,8 мг/л. Вычисление ПР по растворимости малорастворимого соединения Пример 4. Вычислить произведение растворимости МgСО3 при 20ºС, если в 1 л насыщенного раствора при этой температуре содержится 0,533 г МgСО3. Решение. Уравнение равновесия: МgСО3(тв.) Mg2+ + CO Произведение растворимости ПРМgСО Растворимость SМgСО где mМgСО  , - растворимость МgСО3, г/л.
Равновесные концентрации ионов Mg2+ и CO  - [Mg2+] = [CO] = S.
Тогда
ПРМgСО , = [Mg2+] [CO] = S2 = (6,32·10-3)2 = 4,0·10-5
Пример 5. Процентное содержание оксида кальция в пробе известняка равна 0,5015 г. Анализом установлено содержание оксида кальция 0,3248 г. Решение: ω(СаО) = п (Са) = п (Са); М (СаО) = 56,08; М (Са) = 40,08; т (Са) = т (СаО) М (Са) = 0,3248·40,08 = 0,2321 г М (СаО) 56,08 ω(Са) = . т(Са)100% = 0,2321·100 = 46,29%. т ( известняка) 0,5051 Отношение атомной или молекулярной массы определяемого вещества к молекулярной массе вещества, находящегося в осадке, называется фактором пересчета, а также химическим или аналитическим множителем F, показывающим, сколько граммов определяемого вещества содержится в 1 г осадка. В рассмотренном примере фактор пересчета: FСа/СаО = А(Са) / М(СаО) = 40,08/56,08 = 0,7147. Пример 6. При анализе сплава получено 0,5008 г А12О3. Определить массу алюминия в Al2О3. Решение: m(Al) = F  m (Al2О3) =  =  = 0,2651 г.
При вычислении необходимо учитывать, что на одну молекулу Аl2О3 приходится два атома Al. Вопросы для самоконтроля: 1. Сформулируйте закон действующих масс. 2. Дайте определение понятия «константа химического равновесия». 3. Примените закон действующих масс к гетерогенным процессам. 4. Запишите выражение произведения растворимости для малорастворимых электролитов: Аg2SO4, Fe(OH)3, Zn3(PO4)2. 5. Изложите сущность гравиметрического анализа. жүктеу/скачать 1.63 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|
аС, аСS, а2 S, аХ
= 
= 6,32·10-3 моль/л,
= 
= 64,77 % СаО;