Процесс нанесения блестящего покрытия сплавом олово-висмут
жүктеу/скачать 414 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Содержание
- Tel. +370-5-2729377, 2729356, faksas +370-5-2729380, E-mail: info@chemeta.com
- Состав раствора
- 11. Ячейка Хулла
UAB “Atotech-Chemeta” 
На предприятии внедрена система управления качеством ISO 9001:2000, серт. № 171455А
ПРОЦЕСС НАНЕСЕНИЯ БЛЕСТЯЩЕГО ПОКРЫТИЯ СПЛАВОМ ОЛОВО-ВИСМУТ Chemeta D-6Bi ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ИНСТРУКЦИЯ Содержание
11. Приложение (Ячейка Хулла) 11
2003
UAB “Atotech-Chemeta”, Akademijos 7, LT-08412, Vilnius Tel. +370-5-2729377, 2729356, faksas +370-5-2729380, E-mail: info@chemeta.com
Процесс Chemeta D-6Bi предназначен для нанесения блестящего покрытия сплавом олово-висмут на изделия из стали, железа, меди и его сплавов, ковара и никеля. Изделия из цинка и его сплавов перед нанесением покрытия сплавом олово-висмут следует покрыть слоем никеля или меди толщиной (2 – 3) μм. Процесс предназначен для нанесения покрытия на подвесках и в барабанах или в погружаемых колоколах. Получаемое покрытие – коррозионностойкое, блестящее и сохраняет хорошую паяемость после длительного срока хранения (до одного года).
Ванны для химического и электрохимического обезжиривания изготавливают из стали без футеровки, ванны для промывки в горячей воде – из нержавеющей стали, титана или стали, футерованной пластикатом. Ванны холодной промывки, запасные и вспомогательные емкости и ванны для электролита нанесения покрытия сплавом олово-висмут должны быть футерованы винипластом, резиной, эбонитом, полиэтиленом, полипропиленом, фторопластом или другим кислотостойким материалом. 1.2. Аноды Применяют аноды из олова марки 01 или 02 по ГОСТ 860. Аноды помещают в чехлы из хлориновой ткани (ГОСТ 20714). Хлорин поддается уплотнению, для чего чехлы шьют с запасом размера не менее чем в 0,3 раза и выдерживают в воде при температуре (85 – 90) ºС в течение (4 – 5) мин. Уплотненный таким образом хлорин можно использовать также в качестве фильтрующего материала в фильтрах. После растворения оловянных анодов оставшиеся куски необходимо хорошо промыть во-дой со щеткой для удаления шлама, высушить и, расплавив в термопечи, вылить новые аноды.
Нерабочая поверхность подвесок должна быть изолирована пластизолем, напр. марки Д-2А, выпускаемым по ТУ 6-01-900. 1.4. Источники тока В качестве источников тока используют трехфазные выпрямители или другие источники питания постоянного тока, коэффициент пульсации тока которых не превышает 10 %. 1.5. Для покрытия деталей на подвесках рекомендуется оборудовать ванну движущимися катодными штангами, скорость перемещения которых (4 – 6) м/мин. 1.6. Во избежание загрязнения электролита примесями посторонних металлов необходимо строго следить, чтобы никакой металл, кроме анодов и покрываемых деталей, не соприкасался с электролитом. Медный крючок для анодов должен находиться на расстоянии (30 – 50) мм от поверхности электролита. Также постоянно следует следить за исправностью крючков подвесок и герметичностью закрывания крышек барабанов, чтобы детали не падали в электролит. Упавшие на дно ванны детали следует извлечь сразу (стальные – при помощи магнита). Не следует допускать засорения оловянных анодов другими металлическими примесями во время их отливки. 2. СТАДИИ ПРОЦЕССА 2.1. Обезжиривание химическое Состав раствора1. Натр едкий, г/дм3 15 – 50 2. Сода кальцинированная, г/дм3 15 – 40 3. Тринатрийфосфат, г/дм3 15 – 40 4. Синтанол АЛМ-10 (ДС-10), г/дм3 3 – 5
Температура, ºС 60 – 80 Продолжительность, мин 5 – 20
Продолжительность, мин 1 – 2 2.3. Обезжиривание электрохимическое Состав раствора1. Натр едкий, г/дм3 20 – 40 2. Сода кальцинированная, г/дм3 20 – 40 3. Тринатрийфосфат, г/дм3 20 – 40
Температура, ºС 60 – 80 Продолжительность, мин 3 – 5
Продолжительность, мин 1 – 2 2.5. Травление Состав раствора1. Кислота соляная, г/дм3 200 – 250 Температура, ºС 18 – 25 Продолжительность, мин 3 – 6 2.6. Промывка проточной водой Продолжительность, мин 1 – 2 2.7. Активирование Состав раствора1. Кислота серная, г/дм3 100 Температура, ºС 18 – 25 Продолжительность, мин 0,2 – 0,7 2.8. Промывка проточной водой Продолжительность, мин 1 – 2 2.9. Осаждение сплава олова-висмут 2.10. Промывка проточной водой Продолжительность, мин 1,0 – 1,5 2.11. Промывка проточной водой Продолжительность, мин 1,0 – 1,5 2.12. Промывка горячей проточной водой Продолжительность, мин 1 – 2 2.13. Сушка Температура, ºС 90 – 120 Продолжительность, мин 5 – 8
3. РЕЖИМЫ НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЯ СПЛАВОМ ОЛОВО-ВИСМУТ 3.1. Катодная плотность тока, А/дм2 на подвесках 1,5 – 3,0 во вращательных установках 1 – 2
В указанных пределах качество получаемого покрытия не зависит от температуры. Повышение температуры выше 25 ºС способствует более быстрому окислению ионов двухвалентного олова и органических добавок, введенных в электролит, что вызывает ухудшение качества покрытий. 3.4. Перемешивание электролита не требуется. Рекомендуется оборудовать электролизную ванну движущимися катодными штангами, скорость передвижения которых (4 – 6) м/мин. В случае получения покрытия в автоматах кареточного типа достаточно перемешивания движением подвесок. Перемешивание сжатым воздухом не допускается, т.к. вследствие этого окисляется олово. 3.5. Катодный выход по току (85 – 97) %. Анодный выход по току превышает 100 % из-за химического растворения анодов. 3.6. Скорость осаждения покрытия около 0,4 μм/мин при катодной плотности тока 1 А/дм2 и около 1,1 μм/мин – при 3 А/дм2. 4. СОСТАВ ЭЛЕКТРОЛИТА Таблица 1
Добавка Chemeta D-6B применяется, в основном, только для составления электролита, поэтому постоянно пополнять ее не требуется. Изредка, через каждые 2 – 4 недели можно добавить около 3 см3/м2 добавки (при толщине покрытия 1 μм). Норма расхода оловянных анодов дана с учетом потерь, связанных с уносом электролита деталями, а также выпадением в шлам образующихся в электролите нерастворимых солей олова. Корректировать электролит солями олова в процессе эксплуатации не требуется, т.к. потери олова восполняются за счет саморастворения анодов и превышения анодного выхода по току над катодным.
5. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ЭЛЕКТРОЛИТА В ванну, на 2/3 наполненную деминерализованной водой, при перемешивании небольшими порциями вливают расчетное количество серной кислоты. Необходимо следить, чтобы не было местного перегрева раствора. Раствор охлаждают до комнатной температуры, вводят сернокислое олово и тщательно перемешивают. После этого при перемешивании вводят добавку Chemeta D-6B, блескообразующую добавку Chemeta D-6Bi и формалин. В последнюю очередь вводят сернокислый висмут, который необходимо растворить в небольшом количестве отобранного из ванны электролита. Раствор сернокислого висмута выливают в ванну, а нерастворившуюся часть заливают новой порцией электролита. Эту операцию повторяют до полного растворения соли висмута. После растворения всех компонентов добавляют необходимое количество воды и тщательно перемешивают. Проводят химический анализ основных компонентов электролита – сернокислого олова и серной кислоты. При необходимости электролит корректируют. 6. АНАЛИЗ ЭЛЕКТРОЛИТА 6.1. Определение содержания олова (II) 6.1.1. Реактивы и растворы Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10 %. Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, насыщенный раствор. Мрамор по ГОСТ 4416. Иод по ТУ 6-09-2540, 0,1 н. раствор. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 6.1.2. Проведение анализа 5 см3 анализируемого раствора помещают в колбу вместимостью 250 см3, разбавляют 30 см3 раствора серной кислоты и сразу же добавляют 5 см3 насыщенного раствора углекислого кислого натрия и кусочек мрамора. Затем добавляют 30 см3 дистиллированной воды, несколько капель индикатора крахмала и титруют раствором иода (прибавляя его сначала большими, а потом маленькими порциями) до устойчивой синей окраски. 6.1.3. Обработка результатов Содержание олова (II) (Х) в г/дм3 вычисляют по формуле: Х = 1,187 · V, где V – объем 0,1 н. раствора иода, израсходованный на титрование, см3. 6.2. Определение общего содержания олова 6.2.1. Реактивы и растворы Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная. Кислота соляная по ГОСТ 3118 концентрированная. Водорода перекись по ГОСТ 10929. Пудра алюминиевая пигментная по ГОСТ 5494. Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, насыщенный раствор. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %. Иод по ТУ 6-09-2540, 0,05 н. раствор.
6.2.2. Проведение анализа Перед отбором пробы электролит хорошо перемешивают. 1 см3 электролита помещают в колбу № 1 вместимостью 100 см3 и добавляют 7 см3 конц. серной кислоты. Полученный раствор нагревают до появления паров трехокиси серы и осторожно добавляют несколько капель перекиси водорода до обесцвечивания анализируемого раствора. Затем раствор снимают с плитки, переливают в колбу № 2 вместимостью 250 см3 (колбу № 1 (3 – 4) раза прополаскивают небольшими порциями дистиллированной воды и выливают в колбу № 2). В колбу № 2 при перемешивании вливают конц. соляную кислоту в объеме, равном 1/3 объема раствора в колбе. Затем порциями добавляют 2 г алюминиевой пудры. Реакцию восстановления ведут без подогрева, но начальная температура раствора должна быть не ниже (40 – 50) ºС. В результате раствор обесцвечивается, а олово оседает в виде губчатой темно-синей массы. После того, как растворится первая порция алюминиевой пудры, добавляют еще такую же порцию. Восстановление следует вести в течение часа. Затем раствор кипятят до полного растворения оловянной «губки» и до полного исчезновения малых пузырей в течение (15 – 20) мин. Затем колбу снимают с плитки, закрывают воронкой-затвором, в которую наливают насыщенный раствор углекислого кислого натрия. Раствор охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения пробку с затвором удаляют и в колбу быстро наливают (3 – 5) см3 раствора крахмала и титруют раствором иода до появления неисчезающей синей окраски. 6.2.3. Обработка результатов Общее содержание олова (Х1) в г/дм3 вычисляют по формуле:
6.3.1. Реактивы и растворы Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, раствор с массовой долей 4 %. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 0,5 н. раствор. Индикатор метиловый красный по ТУ 6-09-5169; готовят по ГОСТ 4919.1. 6.3.2. Проведение анализа 5 см3 электролита помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 раствора щавелевокислого аммония и 3 – 4 капли индикатора. Титруют раствором гидроокиси натрия до желтой окраски. 6.3.3. Обработка результатов Содержание серной кислоты (Х2) в г/дм3 вычисляют по формуле:
6.4.1. Реактивы и растворы Аммиак водный по ГОСТ 3760. Калий иодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 0,5 %. Трилон Б по ГОСТ 10652, 0,1 н. раствор. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.4.2. Проведение анализа 10 см3 электролита помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и добавляют 50 см3 воды. Раствором аммика рН раствора устанавливают в пределах 1,5 – 2,0 и прибавляют (1 – 2) см3 иодистого калия. Полученный оранжевый раствор титруют раствором трилона Б до желтой окраски, прибавляют еще (8 – 9) см3 иодистого калия и продолжают титрование до обесцвечивания раствора. 6.4.3. Обработка результатов Содержание сернокислого висмута (Х3) в г/дм3 вычисляют по формуле:
6.5.1. Получение эталонного образца 6.5.1.1. Приборы и аппаратура Ячейка Хулла, изготовленная по черт. 1 (приложение ) из органического стекла или других материалов, не взаимодействующих с электролитом. Катод – полированная пластинка длиной (60,0 ± 1,5) мм, шириной (45,0 ± 1,5) мм и толщиной (0,2 ± 0,1) мм, изготовленная из стали марки 08 или 10 по ГОСТ 1050. Анод – пластина длиной (45,0 ± 1,5) мм, шириной (38,0 ± 1,5) мм и толщиной (4,0 ± 1,0) мм, изготовленная из олова марки 01 или 02 по ГОСТ 860. Выпрямитель стабилизирующий, напряжение – до 10 В, ток – до 1 А (или с другими характеристиками, гарантирующими качественное испытание). Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026. 6.5.1.2. Получение образца В ячейку Хулла наливают 50 см3 свежего электролита, приготовленного по табл. 1 (берутся средние концентрации компонентов), и на ее стенке делают отметку уровня жидкости. Электролит выливают, вставляют анод, обезжиренный и активированный катод и наливают электролит до отмеченного уровня. Аппаратуру соединяют последовательно и в течение 5 мин проводят электролиз при силе тока 0,4 А и температуре (18 – 25) ºС. После осаждения покрытия катод промывают дистиллированной водой и сушат фильтровальной бумагой. Покрытие должно быть блестящим; на левом краю катода, т.е. при высоких плотностях тока, допускается темно-серая полоса с пригарами шириной не более 7 мм, а на правом краю, т.е. при низких плотностях тока – полоса с дымчатым налетом шириной не более 7 мм. С полученным эталонным образцом сравнивают образцы, полученные во время испытаний электролита из ванны. 6.5.2. Определение содержания добавки Chemeta D-6B Содержание добвки Chemeta D-6B аналитически не определяют. Необходимое ее количество для корректирования электролита устанавливают по тесту в ячейке Хулла. В чейку Хулла наливают испытываемый электролит до отмеченного уровня и покрывают катод аналогично п. 6.5.1. Если катод покрывается неравномерно, а на правом краю, т.е. при низких плотностях тока, покрытие отсутствует, и наблюдается обильное выделение водорода, пузырьки которого оставляют ярко блестящие вертикальные полосы на покрытии, то обычно это показывает, что содержание добавки Chemeta D-6B в электролите недостаточное. Тогда постепенно добавляют порции добавки до тех пор, пока катод покроется равномерно. Исходя из добавленного в ячейку количества расчитывают то количество добавки, которое необходимо добавить в ванну.
6.5.3. Определение содержания добавки Chemeta D-6Bi и формалина Аналитических их определений не проводят. Необходимое количество для коррек-тирования электролита определяют по количеству А · час или по тесту в ячейке Хулла. Для проведения теста в чейке Хулла в нее наливают испытываемый электролит до отмеченного уровня, покрывают катод аналогично п. 6.5.1 и сравнивают с эталонным. Если внешний вид катода не соответствует эталонному, постепенно добавляют добавку Chemeta D-6Bi и формалин и каждый раз покрывают пластинку. Для корректирования электролита в ванне подбирают то количество добавок, введение которых позволяет получить блестящее покрытие в максимально широком интервале плотностей тока. 7. УХОД ЗА ЭЛЕКТРОЛИТОМ И ЕГО КОРРЕКТИРОВАНИЕ 7.1. Регулярно, 1-2 раза в неделю, проводят химический анализ содержания основных компонентов и висмута и корректируют согласно полученным данным. 7.2. При правильной эксплуатации электролита концентрация сернокислого олова в установленных пределах поддерживается за счет растворения анодов и необходимость корректирования этой солью отпадает. 7.3. Необходимые для корректирования количества добавок Chemeta D-6B, Chemeta D-6Bi и формалина определяют по тесту в ячейке Хулла или ориентировочно по количеству пропущенного тока. В среднем, на 1000 А · час расходуется (0,01 – 0,10) кг добавки Chemeta D-6B, (0,05–0,10) кг формалина и (0,25–0,30) кг добавки Chemeta D-6Bi. Необходимые количества формалина и добавки Chemeta D-6Bi помещают в отдельную эмалированную емкость, заливают электролитом из ванны и перемешивают до полного растворения.Полученный раствор при перемешивании вводят в ванну. 7.4. Вредными примесями в электролите являются ионы хлора. Повышение концентрации ионов хлора до (0,1 – 0,2) г/дм3 заметно ухудшает качество покрытия. Не рекомендуется проводить предварительную обработку деталей в растворах, содержащих хлориды. В случае неизбежности их применения следует усилить промывку деталей. 7.5. 1 – 2 раза в квартал электролит следует отфильтровать от накопившихся нерастворимых частиц. После этого, при необходимости проводят очистку электролита активным древесным углем марки БАУ по ГОСТ 6217. Для этой цели уголь добавляют при перемешивании в количестве (3 – 5) г/дм3. Затем электролит периодически перемешивают в течение 1 – 2 часов, а затем отфильтровывают. При сильном загрязнении электролита обработку активным углем следует повторить. После очистки электролит анализируют по всем компонентам и корректируют. 8. ОБЕЗВРЕЖИВАНИЕ СТОЧНЫХ ВОД 8.1. Сточные воды вместе с другими кислыми стоками должны поступать на станцию водоочистки, где проводятся их нейтрализация и осаждение олова ввиде гидроокиси. 8.2. Поверхностно активные вещества, входящие в состав электролита, являются биологически мягкими, степень биоразлагаемости которых составляет (85 ± 2) %. Часть добавок Chemeta D-6B и Chemeta D-6Bi удаляется в процессе осаждения покрытия ввиде гидроокиси, а остальная часть поддается биологическому распаду. ПДК в воде водоемов санитарно-бытового водопользования: ионов олова (II) – 2 мг/дм3, сульфатов – 0,5 г/дм3, формалина – 0,1 г/дм3.
9. ВОЗМОЖНЫЕ НЕПОЛАДКИ И СПОСОБЫ ИХ УСТРАНЕНИЯ Таблица 2
10. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 10.1. Должны соблюдаться требования безопасности, изложенные в ГОСТ 12.3.008 «Система стандартов безопасности труда. Производство покрытий металлических и неметаллических неорганических. Общие требования безопасности». 10.2. Блескообразующая добавка Chemeta D-6Bi согласно ГОСТ 12.1.007 относится к 3 классу опасности по степени воздействия на организм. Ее пары раздражают слизистые оболочки и верхние дыхательные пути. При попадании в глаза добавка может вызвать конъюнктивит, а при попадании на кожу может ее раздражать. Блескообразующая добавка Chemeta D-6Bi – легковоспламеняющаяся жидкость. При загорании тушить углекислотным огнетушителем, песком. 10.3. Рабочие, занятые применением блескообразующей добавки Chemeta D-6Bi и формалина, должны быть обеспечены хлопчатобумажной спецодеждой и газопылезащитными респираторами марки РУ-60 муВ по ГОСТ 17269. 10.4. Все участки, где возможно выделение вредных вещетсв или пылеобразование, должны быть оборудованы вытяжной вентиляцией. 10.5. При попадании на кожу блескообразующей добавки Chemeta D-6Bi, добавки Chemeta D-6B и формалина это место промыть обильным количеством воды, затем теплой водой с мылом и смазать вазелином, при попадании в глаза – немедленно промыть обильным количеством воды из фонтанчика и обратиться к врачу.
Приложение (обязательное) 11. Ячейка Хулла
Черт. 1
жүктеу/скачать 414 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||