Құрамын, құрылысын зерттеу
жүктеу/скачать 375.5 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- 1 кесте - топинамбур мен георгин жемісінен алынған инулиннің элементтік -анализі
- 2 кесте - топинамбур мен георгин инулиндерінен алынған фруктозаның элементтік анализі
|
ӘОЖ 547+664.162.73. Қолжазба құқында ҚҰДАЙБЕРГЕНОВА ГҮЛЗИРА НҰРСАПАҚЫЗЫ Топинамбур мен георгиннен инулинді бөлу, құрамын, құрылысын зерттеу 02.00.03-органикалық химия Химия ғылымдарының кандидаты ғылыми дәрежесін алу үшін дайындалған диссертациясының Авторефераты Қазақстан Республикасы Қарағанды, 2010
Диссертация 2010 жылы «20» желтоқсанда сағат 1400 Е.А.Бөкетов атындағы Қарағанды мемлекеттік университетінде БД 14.07.01 Диссертациялық кеңестің мәжілісінде қорғалады. Мекен жайы: 100028 Қарағанды қаласы, Университетская көшесі 28, химия факультеті, мәжіліс залы. Диссертациямен Е.А.Бөкетов атындағы Қарағанды мемлекеттік университетінің кітапханасында танысуға болады. Автореферат 2010 жылы «18» қарашада таратылды. БД 14.07.01диссертациялық кеңестің ғ химия ғылымдарының докторы, профессор Л.К.Сәлкеева
Қазіргі таңда 30% дәрілік препараттар өсімдіктерден өндіріледі. Әлемдік экологиялық жағдайдың өзгеруі, әртүрлі аурулардың өсуіне байланысты жаңа, болашағы зор дәрілік препараттарды табиғи өсімдіктерден бөлу және өндірудің әртүрлі әдістері іздестірілуде. Сондай табиғи қосылыстардың маңызды тобы-инулин. Инулин халық шаруашылығында және медицинада қажетті фруктозаны синтездеуге бастапқы өнім болады. Инулин күрделігүлділер тұқымдастар құрамынан, атап айтқанда, топинамбур, шашыратқы, андыз, түйежапырақтардан бөлініп алынған. Инулин ХХІ ғасыр дертіне айналған қант диабеті ауруының таптырмас емдік заты ретінде бүгінгі күні дүние жүзі ғалымдарының назарын аударып отырған маңызды биологиялық полимер. Инулин және биологиялық активті заттар алуға тиімді, құнды шикізаттар қатарына топинамбур мен георгин де жатады. Топинамбур мен георгинді зерттеу, экологиялық таза және жоғары эффективті фитопрепараттарды өндіру арқылы отандық дәрілік өнімдердің түрлерін кеңейту өзекті мәселе болып табылады.
Ғылыми әдебиеттерде инулинді бөлу, құрамы, құрылысы туралы деректер аз. Бұл органикалық химия мен табиғи қосылыстар химиясы саласындағы зерттеулерді әрі қарай дамытудың өзектілігін анықтайды. Дегенмен, қазіргі кезде бұл адам өмірінде маңызды рөл ойнайтын көмірсулардың мүмкіндіктері толық ашылмай отырғанын сеніммен айтуға болады. Зерттеудің мақсаты мен міндеттері: Жұмыстың мақсаты. Бұл жұмыстың мақсаты - инулинді топинамбур мен георгиннен бөлу, құрамы, құрылысын, молекулалық массасын анықтау болып табылады. Жұмыстың міндеттері: • топинамбур (Helianthus tuberosus) мен георгиннің (Dahlia single l.) химиялық құрамын зерттеу; • топинамбур мен георгиннен инулинді бөлудің қарапайым, тиімді жағдайын анықтау; • бөлініп алынған инулиндердің құрылысын физика-химиялық әдістермен, элементтік анализбен дәлелдеу; • бөліп алынған инулиндердің молекулалық массанын анықтау • инулинді органикалық қышқылдармен гидролиздену реакцияларын зерттеу Зерттеу обьектісі: Қазақстанның әртүрлі аймақтарында өсетін, яғни, Алматы қаласы, Медеу ауданы, Алматы облысы, Сарқан, Панфилов, ташкент облысы, Қыбырай аудандарында өсірілген күздік топинамбур жемісінің «Интерес» сорты, Алматы облысы Кербұлақ ауданына қарасты (Сарыөзек елді мекені) «Фюзо» сорты, Алматы қаласының ботаникалық бағында өсірілген георгиннің «Веселые ребята» сорты алынды. 2007-2009 жылдың қазан және қараша айларында тәжірибе жүргізу үшін топинамбур мен георгиннің жаңа қазып алынған жемістері пайдаланылды. Мемлекеттік ғылыми бағдарламаларының жоспарлармен байланысы. Диссертациялық жұмыс Қазақстан Республикасының ғылым қоры негізінде "Научные основы превращения связанной и элементной серы в реактивы, биоактивные препараты БАВ“ (мемлекеттік тіркеу инв. №2-1-2.1-9(73)-11. 2004-2006 жж.) бойынша және кафедраның ғылыми зерттеу жұмысының бағытына сәйкес “Разработка новых способов получения практически полезных компонентов из топинамбура” жобалары бойынша, 2006-2012 жж “Қазақстанда өсетін өсімдіктердің химиялық құрамын зерттеу және олардан биологиялық активті заттар мен тағамдық қоспалар алу” шеңберінде орындалған. Жұмыстың ғылыми жаңалықтары. • Қазақстанда өсетін топинамбур мен георгин өсімдіктерінің химиялық құрамы алғаш рет зерттелді; • Қазақстанда өсетін топинамбур мен георгиннен инулин алғаш рет бөлініп алынды; • инулиндердің құрылыстары РФА, УК, ИҚ, ЯМР-спектроскопия әдістерімен, элементтік анализбен дәлелденді; • инулиндердің молекулярық массалары анықталды. • инулиннен органикалық қышқылдармен гидролиздеу нәтижесінде фруктоза алу; • фруктозаның құрамы УК, ИҚ,- спектроскопиялық әдістермен, элементтік анализбен дәлелденді
Қазақстанда өсетін топинамбур мен георгиннен алынған инулин гепатит, алкогольді уландыратын, аутоимунды пайда болған созылмалы және шиеленіскен гепатит, цирроз, стенокардия, жүрек аурулары, қант диабетіне емдік мақсатта қолданатын препарат және күнделікті тұрмыста тұтынатын биологиялық активті қоспа ретінде ерекшеленеді. Топинамбур мен георгиннен бөліп алынған инулиндер адам ағзасында бауырдың жұмысын жеңілдетіндіктен, қандағы уландыратын заттарды жоюға, артық салмақты азайтуға, анемияға жақсы әсер ететіндіктен медицинада қолданылуы мүмкін.
• Қазақстанның әр аймағында өсетін топинамбур және георгин өсімдіктерінің химиялық құрамын зерттеу; • Топинамбур мен георгиннен инулинді бөлудің қарапайым да тиімді жолы; • Бөлініп алынған инулиндерді тазалаудың әдістері; • Инулиндердің құрамы мен құрылысын физика-химиялық әдістермен, элементтік анализбен идентификациялануы; • Инулиндердің молекулалық массасын анықтау; •Инулиннен гидролиздеу арқылы фруктоза алу әдістері.
Диссертациялық жұмыстың материалдары Халықаралық ғылыми-практикалық конференцияларда: “Шоқан тағылымы-12” (Көкшетау, 2007), “Қазіргі Қазақстандағы инновациялық даму және қажеттілігі” Республикалық ғылыми-практикалық конференция (Алматы, 2007), “Әл-Фараби атындағы Қазақ Үлттық Университеті хабаршысы” (Алматы, 2008), ”Химия және химиялық технология бойынша VІ халықаралық Бірімжанов съезі” (Қарағанды, 2008), Международная научно-практическая конференция “Современное состояние и перспективы развития химической науки и высшего образования Казахстана”. (Карағанды, 2008), “Әл-Фараби атындағы ҚазҰУ 75-жылдығына арналған жас ғалымдар мен студенттердің “Ғылым әлемі ІІІ халықаралық конгресі” (Алматы, 2009), “Интеллектуалды қарқын: жастар, ғылым және инновация” ұраны атты “Ғылым әлемі” студенттер мен жас ғалымдардың Халықаралық конференциясы (Алматы, 2010) материалдарында жарияланды. Жарияланым. Жұмыстың нәтижелері бойынша барлығы 14 еңбек жарияланды: 8 мақала, 6 халықаралық ғылыми-практикалық конференция тезистері мен материалдары жарияланды. Диссертацияның құрылымы мен көлемі. Диссертация үш негізгі тараудан (әдебие шолу, тәжірибе нәтижелерін талқылау, тәжірибелік бөлім), қорытындыдан, 20 кесте, 4-қисық, 3 сызбанұсқа, 14 суреттен 165 әдебиеттер тізімінен тұрады. Диссертацияның көлемі 110 бетті құрайды ДИССЕРТАЦИЯЛЫҚ ЖҰМЫСТЫҢ НЕГІЗГІ МАЗМҰНЫ КІРІСПЕ. Қорғауға алынған жүмыстың өзектілігі негізделіп, мақсаты және жағдайлары қарастырылады, ғылыми жаңалықтары және алынған нәтижелердің практикалық құндылығы талқыланады. 1 ТОПИНАМБУР МЕН ГЕОРГИН – ИНУЛИН КӨЗІ. Осы кездегі химиктердің биологиялық активті заттарды зерттеуге деген қызығушылығы артуда. Қызығушылық тудырып отырған қосылыстардың бір өкілі – инулин өзінің ерекше қасиеттерінің болуымен ерекшеленеді. Инулиннің ерекше қасиеттері оны практикалық және теориялық жағынан құнды етеді. Топинамбур мен георгинді биологиялық активті заттар қоры деп атауға болады. Себебі, құрамындағы макро және микроэлементтерден басқа белок, аминқышқылары, флавоноид, илегіш заттар, пектинді заттар, қанттардың мөлшеріне байланысты көптеген бәсекелес өсімдіктерін басып озады. Ал инулин - медицинада сусамыр, семіздік, т.б. адам денсаулығына кері әсерін тигізетін ауруларға ағзаның иммундық процестерін, энергия мен зат алмасуын күшейту үшін таптырмайтын табиғи полимер болып табылады. Сондықтан да бұл тарауда топинамбур мен георгинге қысқаша сипаттама, инулиннің жалпы сипаттамасы, құрылысы, әр түрлі өсімдіктерден алу жолдары, физикалық-химиялық қасиеттері туралы әдеби деректер келтірілген. 2 ТӘЖІРИБЕ НӘТИЖЕЛЕРІН ТАЛҚЫЛАУ Бұл бөлімде зерттеу жұмыстарының нәтижесі, топинамбур мен георгин физика-химиялық қасиеттері мен химиялық құрамын зерттеу нәтижелері, инулин алу мен оны тазалаудың тиімді жолдары қарастырылып, технологиялық үлгісі көрсетілген. Бөлінген инулиннің құрылысы спектрлік әдістермен дәлелденіп, молекулалық массасы анықталған. Инулинді органикалық қышқылдар қатысында жұмсақ жағдайда жүру жолы қарастырылып, тиімділігі анықталған. Гидролиз нәтижесінде бөлінген фруктозаның құрылысы әдеби деректермен салыстырылып, дәлелденген. 2.1 Топинамбур мен георгин өсімдіктерінің химиялық құрамы Топинамбур жемістерінде жалпы қант мөлшері 20,2-40,2% болса, георгинде 26,1%. Белок мөлшері топинамбурда 11,5-19,78%, ал георгинде 10,30%. Суда еритін пектинді заттар топинамбурда 0,99-2,25%, георгинде 2,78%. Суда ерімейтін пектинді заттар топинамбурда 2,59-3,0% болса, георгинде 3,70%. Флавоноид мөлшері топинамбурда 1,3-2,1% болса, георгинде 0,11%. Илегіш заттардың мөлшері топинамбурда 4,9-6,0%, георгинде 4,0%. Топинамбурдың экстракциялау дәрежесі суда 42-50%, георгинде- 44,59% болса, экстракциялау дәрежесі топинамбурда спиртте 19-28 %, георгинде - 30%. С дәруменінің мөлшері (мг/%) топинамбур жемістерінде 3,88-4,85 %, георгин түйнегінде 4,36% болса, қышқылдылығы 2,6-10% аралығында. Шикізаттардың судағы экстракциялау дәрежесі спиртпен салыстырғанда 2 еседей көп. Олай болса, тиімді экстрагент-су. Топинамбур мен георгин С дәруменге, пектинді заттарға, илегіш заттар, флавоноидқа, белокқа бай екенін көруге болады. Ал жалпы қант мөлшері де жоғары. Алматы облысы Сарыөзек және Панфилов аудандарындағы топинамбур жемісінің қышқылдылығы басқа аймақтармен салыстырғанда едәуір жоғары. 2.1.1 Топинамбур мен георгин өсімдіктерінің макро-микро элементтері Топинамбур және георгин өсімдіктерінің құрамындағы макро және микроэлементтердің мөлшері атом-эмиссионды жартылай сандық-спектрлік әдіс арқылы анықталды. Алынған мәліметтер бойынша мынадай заңдылықты көруге болады: 1) Топинамбур өсімдігінің құрамындағы SiO2, CaO, MgO, TiO2 мөлшерлері жемісі→сабағы→жапырағы бойынша артады. 2) Ал K2O,Na2O мөлшерлері жапырағы→сабағы→жемісі бойынша артады. 3) Топинамбур өсімдігіндегі P2O5 мөлшері сабағы → жапырағы→жемісі бойынша таралады. 4) Al2O3, Fe2O3 сабағы→жемісі→жапырағы бойынша таралады. Мысалы Ташкент облысы Қыбырай ауданы топинамбурының жемісі, сабағы, жапырағы бойынша көптеген макро және микроэлементтердің мөлшерінің жоғары екені байқалады. Бұл аймақ жергілікті жердің табиғаты бойынша ыстық аймақтардың біріне жатады. Бұл өсімдіктердің құрамындағы макро және микроэлементтердің таралуы әр түрлі. Бұл таралуы әр аймақтың климаттық жағдайларына, топырақтың химиялық құрамына байланысты өзгешеліктер байқалады деп қорытындылауға болады. Георгинде мөлшері ең көп элемент калий болса, одан кейінгі үлес натрий мен кальцийге тисе, ең аз мөлшері титан.
Топинамбур өсімдігінің құрамындағы белоктың мөлшері бойынша мынадай қорытынды жасауға болады: сабағы бойынша белоктың мөлшері Сарыөзек топинамбурының сабағында көп 12,25%. Жемісінің құрамындағы белоктың көп мөлшері Ташкент облысының топинамбурында 19,78% кездеседі. Ташкент облысы Қыбырай ауданы, Алматы облысы Панфилов ауданы, Алматы қаласы Медеу ауданы күздік топинамбурларындағы белок мөлшері жапырағы →жемісі→ сабағы бойынша артады. Ал Алматы облысы Сарыөзек ауданы күздік топинамбурындағы белок мөлшері жапырағы →сабағы→ жемісі бойынша артады. Топинамбурдың жапырақтары сабақпен салыстырғанда сіңімді заттардың дәрежесінің жоғары болуымен сипатталады.Түйнектеріндегі азотты заттардың болуы топинамбурдың вегетативті өсуі кезінде кең көлемде сортына, өсіру жағдайларына және жинау уақытына байланысты түрленеді. Бұл өсімдіктегі белок мөлшерінің азаюы өсімдіктің көбеюі кезінде белокты заттары белокты емес азотты табиғи қосылыстарға ыдырауымен және вегетативті өсу кезінде басқа да органикалық заттардың (клетчатка және т.б.) жиналуымен түсіндіруге болады. Амин қышқылдарының мөлшері бойынша күздік топинамбурдың жапырағы мен сабағындағы амин қышқылдарының мөлшері әртүрлі. Алматы облысы Панфилов ауданында амин қышқылдары көп мөлшерде, Сарыөзекте аз мөлшерде кездеседі. Топинамбур өсімдігінің жемісіндегі белок аминқыш-қылдарына ыдырамайды. Себебі, өсімдіктің вегетативті өсу кезінде жемісінде белоктық фракциялардың құрамы өзгеріске ұшырамайды.Амин қышқылдарының көп мөлшері бойынша жапырағы мен сабағында да Алматы облысы Панфилов ауданының топинамбурында кездеседі. Амин қышқылдарының мөлшері сабағы→жапырағы бойынша таралуы Ташкент облысы Қыбырай ауданы, Алматы облысы Сарыөзек, Панфилов аудандарында байқалады. Алматы қаласы Медеу ауданындағы аминқышқылдарының мөлшері жапырағы→сабағы бойынша таралуы артады. Топинамбурдың құрамында мырыш болмағандықтан жапырағы мен сабағының басым бөлігінде лейцин басқа амин қышқылдармен салыстырғанда көп мөлшерде болатындықтан Алматы облысы Сарыөзек, Панфилов аудандары, Ташкент облысы Қыбырай ауданының тоинамбур өсімдіктерінің жапырағында амин қышқылдарының мөлшері көп болады. Амин қышқылдарының түзілуі кезінде марганец пен молибден активті түрде қатысады. Бұл кезде треонин, аланин, глутамин қышқылдарының мөлшері артады. Алматы қаласы Медеу ауданы топинамбурының сабағында аминқышқыл треониннің түзілуіне марганецтің де әсері бар. Сондай–ақ өсімдіктің өсіп-жетілу кезеңінде белоктың құрамындағы амин қышқылдары (ауыстырылатын немесе ауыстырылмайтын) белоктың азотты және азотты емес бөлігінің көбеюі немесе азюына байланысты да көбейіп, азайып отырады. Ташкент облысы Қыбырай ауданы, Алматы облысы Панфилов ауданы, Алматы қаласы Медеу ауданы күздік топинамбурларындағы белоктың таралу мөлшері ұқсас, Алматы облысы Сарыөзек ауданы күздік топинамбурындағы белоктың мөлшері өзгеше. Себебі, бұл аймақтың топинамбурының сорты ерекше латыштардың қызғыш түсті “Фюзо” сорты әрі, бұл топинамбурдың құрамындағы белоктың мөлшері жапырғынан кейін жемісіне белокты заттардың көп жиналуымен ерекшеленеді 2.2 Топинамбур мен георгин жемісін сумен экстракциялау кезінде бөлінген инулиннің тиімді жағдайы Әр түрлі аймақтарда өсірілетін топинамбур өсімдігінің құрамындағы бөлінген инулиннің мөлшері әр қилы. Ыстық сумен экстракциялау кезінде бөлінген инулиннің тиімді жағдайы: Алматы қаласы, Медеу ауданында: Қ:С=1:50, 1:75.1:100 ара қатынаста, 80-850С температурада, 30-60 минут аралығында, шығымы 76-86%. Алматы облысы, Сарқан ауданында: Қ:С=1:50, 1:75 ара қатынаста, 80-850С температурада, 30-60 минут аралығында, шығымы 80-93%. Алматы облысы, Сарыөзек ауданында: Қ:С=1:75, 1:100 ара қатынаста, 80-850С температурада, 60 минут аралығында, шығымы 45-60%. Алматы облысы, Панфилов ауданында: Қ:С=1:50, 1:75, 1:100 ара қатынаста, 80-850С температурада, 30-60 минут аралығында, шығымы 60-80%. Ташкент облысы, Қыбырай ауданында Қ:С=1:50, 1:75 1:100 ара қатынаста, 80-850С температурада, 30-60 минут аралығында, шығымы 72-89%. Тәжірибе барысында қолданған Сарыөзек ауданының топинамбуры басқа аймақтармен салыстырғанда ерекше, яғни латыштардың «фюзо» сорты. Ал басқа аймақтардың барлығы да Украинаның «интерес» сорты. Әр аймақтардың топинамбурларынан түзілген инулиндердің шығымы да әр түрлі. Алматы облысы Сарыөзек ауданы топинамбурынан алынған инулиннің шығымы 45-60%,Ташкент облысы Қыбырай ауданыны топинамбуры инулинінің шығымы 72-79%. Алматы болысы Сарқан ауданы топинамбурынан түзілген инулиннің шығымы 77-93%. Бұл топинамбурлардың сортына және жергілікті жердің климатына байланысты болады. Ал, георгиннен алынған инулин үшін тиімді жағдай Қ:С=1:50, 1:75. 1:100 қатынаста 30-60 минутта 57-70%, 60-75% көрсетті. 2.2.1 Топинамбур мен георгиннен алынған инулинді тазалаудың тиімді жағдайы Топинамбурдан алынған инулинді органикалық еріткіштермен тазалаудың тиімді жағдайы анықталған. Экстрагент ретінде ацетон, дихлорэтан, хлороформ, бензол қолданылған. Алынған эктрагенттердің ішінде тиімді экстрагент ретінде хлороформ алынған. Ацетон мен дихлорэтанда инулиндердің шығымы аз әрі тиімсіз. Топинамбурдан алынған инулиннің шығымы 88 % болады. Георгиннен алынған инулинді органикалық еріткіштермен тазалаудың тиімді жағдайын анықтау барысында экстрагент ретінде ацетон, дихлорэтан, хлороформ, бензол қолданылған. Алынған эктрагенттердің ішінде тиімді экстрагент ретінде бензол алынған. Георгиннен алынған инулиннің шығымы 85 %.
Инулиндердің балқу температураларын анықтау. Топинамбур мен георгиннен тазаланып алынған инулиндердің балқу температуралары ПТП (М) құрылғысында анықталды, ал көміртегі, сутегі мөлшері микроанализ әдісімен анықталды. Инулиннің меншікті айналу бұрышы «П-161 №811170» поляриметрінде поляриметрлік әдіспен анықталды. 1 кесте - топинамбур мен георгин жемісінен алынған инулиннің элементтік -анализі
1- кесте мәліметтері бойынша, топинамбур мен георгиннен алынған инулиннің балқу температурасы, меншікті айналу бұрышы әдеби деректерге жақын, сәйкес келеді. Инулиннің молекулалық массасын анықтау.Инулиннің молекулалық массасы кең таралған вискозиметрлік әдіс арқылы анықталды. Топинамбурдан алынған инулиндердің молекулалық массасалары 6540-10854 Дал. Георгиннен алынған инулиннің молкулярлық массасы 4658-8840 Дал. Инулиндердің УК-спектрлерін анықтау. Инулиндердің УК-спектрлері «Specord UV BIS» маркалы қондырғыда этил спиртінде жазылды. Топинамбурдан алынған инулиннің УК-спектрінде екі сіңіру жолағы ұзын толқынды сызық 325 нм (lg ε = 6,0) және 335 нм (lg ε = 6,5) жағдайы бойынша пираноза сақинасын көрсетеді, яғни, инулин екенін анықтайды. Георгиннен алынған инулиннің УК-спектрінде екі сіңіру жолағы ұзын толқынды сызық 322 нм (lg ε = 7) және 335 нм (lg ε = 6,8) жағдайы бойынша пираноза сақинасын көрсетеді, яғни инулин екенін анықтайды. Топинамбур мен георгин жемісінен алынған инулиннің ИҚ - спектрі. Топинамбурдан алынған инулиннің ИҚ- спектрлеріндегі 3343,2, 3400,8 және 3408,9 см-1 тербеліс жиілігі О-Н тобының валенттілік тербелісін көрсетеді. 2934,9 см-1, 2934,3 см-1 тербеліс жиілігі С-О-Н топтарының валенттілік тербелісін, 1401,1415,7, 1420,1см-1 тербеліс жиілігі деформациялық тербелісін көрсетеді. 1641,4 және 1650,5 см-1 тербеліс жиілігі С-Н байланысының валенттік тербелісін, 778,1 және 779,5 см-1 тербеліс жиілігі С-Н байланысының деформациялық тербелісіне сәйкес келеді. 978,8-867,3 см-1 тербеліс жиілігінде С-С байланысының тербелуін көрсетеді.Ал, 1056,7 см-1 тербеліс жиілігі С-О аралығындағы полярлы байланыстың қаңқалы тербелісін көрсетеді. Инулиннің ИҚ-спектріндегі 819,0, 828,7, 936,1см-1 тербеліс жиілігі 2→1 байланысқа тән. Үш аймақтың инулиндеріндегі 1056,7, 1031, 1129,6, 1002,4 1057,7 см-1 тербеліс жиілігі фруктозаға сәйкес келеді. Геориннен алынған инулиннің ИҚ- спектрлеріндегі 3348,2 см-1 тербеліс жиілігі О-Н тобының валенттілік тербелісіне, ал 652,2 см-1 тербеліс жиілігі О-Н тобының деформациялық тербелісін көрсетеді. 2974,9см-1 тербеліс жиілігі С-О-Н топтарының валенттілік тербелісін көрсетеді. 1419,7см-1 тербеліс жиілігі С-О-Н топтарының деформациялық тербелісін көрсетеді. 1660,5 см-1 тербеліс жиілігі С-Н байланысының валенттілік тербелісіне сәйкес келеді. 773,5 см-1 тербеліс жиілігі С-Н байланысының деформациялық тербелісіне сәйкес келеді. 971,8-847,3 см-1 тербеліс жиілігінде С-С байланысының тербелуін көрсетеді. Ал, 1052,7см-1 тербеліс жиілігі С-О аралығындағы полярлы байланыстың қаңқалы тербелісін көрсетеді. Топинамбур мен георгин жемісінен алынған инулиннің ЯМР - спектрлері. Инулиннің ЯМР спектр 1Н және 13С мәліметтері. Бөлінген полисахарид инулиннің ЯМР1Н және 13С спектрлері Жапонияның «Jeol» 400 мГц ЯМР-спектрометрінде анықталған. ПМР спектрі 1,2-гликозидті байланыспен байланысқан D-фруктозаның қалдықтарынан тұратын инулиннің молекулалық массасы жоғары болғандықтан күрделенеді. Дәл осындай сипаттағы сигнал химиялық эквиваленті емес инулиннің фруктопиранозды және фруктофуранозды циклдары мен ядролар арасындағы күрделенуіне негізделген. Бір аймақтағы протондардың резонансы қайталанатын көміртек тізбегінің фруктозалы қалдықтарын көрсетеді. Фруктоза тобының атомдарына жататын мультиплет пиктерін ажыратуға болады. 3,25, 3,40 және 3,57 м.ү. аймақтары фруктозаның метин тобына жататын химиялық ығысулары тән. 3,82 м.ү. гликозидтік байланыстың метилен тобына жатады. Гидроксилді топтардың химиялық ығысулары 4,91 м.ү. аймағындағы негізгі мультиплетпен таралып кетеді. ЯМР 13С спектрі көміртектің көмірсулы атомдарын сипаттайды. Көміртек атомдарының химиялық ығысуларының мәндері 1-суретте көрсетілген. Фруктопиранозды және фруктофуранозды циклдердің δ 68,21-76,32 м.ү.аймақтарында байқалады. С1 и С6 метилен тобының көміртек атомы δ 61,51-64,77 аймақтарында резонанс күйіне көшеді.
Сурет 1 - инулиннің ЯМР 13C-спектрі Фруктопиранозды циклдердің С1 көміртек атомында δ 98.44. м.ү. химиялық ығысулар байқалады. Әлсіз байланыс сигналына δ 102.37 и 104.58 м.ү. химиялық фруктофуранозды циклдың төртінші көміртек атомдары жатады. Сонымен, ЯМР 13С мәліметтері бойынша бөлінген қосылыстың құрылысы инулинге сәйкес келеді. ЯМР 13С спектрде химиялық ығысуы β-2→1-байланысқан фруктофуранозаның қалдықтарының сигналдары байқалады. Георгин жемісінен алынған инулиннің рентгенограммалық анализі. Бастапқы құрам бөлік георгиннің және реакция нәтижесінде түзілген инулиннің үлкен бұрыштық рентген спектрлері ДРОН-3 құралында Cu K сәулеленуімен 35 кВт, 20 mА және Co K 30 kВт және 20 mA жұмыс тәртібінде өлшенді. Георгиннің және инулиннің кристалдық жолақтарының қарқындылығымен (I/Io) жазықтық аралық қашықтықтары георгинде 5 кристалдық жолақ байқалып, оның біреуінің қарқындылығы жоғары, екеуі орташа, ал қалғандары төмен болып келеді. Ал инулинде 10 рефлекс байқалып, жетеуі жоғары, екеуі орташа, ал қалған 1 рефлекстің кристалдық жолақтарының қарқындылығы төмен. Рентген дифракцияның көрсеткіштері жаңа құрылымның түзілгенін айқындады.
Бос күйдегі георгиннің (1) және реакция нәтижесінде пайда болған инулиннің (2) дифрактограммалары 2-суретте кескінделген. Суретті талқылай отырып, бастапқы георгин жазықтық аралық қашықтықтары d=3,35; 4,07; 4,97; 5,37; 7,25Å мәндеріне ие. Ал инулин келесі d=3,27; 4,06; 4,08; 4,40; 4,69; 4,73; 4,98; 5,21; 5,41; 7,22Å жазықтық аралық қашықтықтарымен сипатталады. Рефлекс-шағылу көрсеткіштерінде, бастапқы құрам бөлік георгиннің жолақтарынан басқа, жаңа дифракциялық сызықтардың пайда болуы, жаңа қосылыс инулиннің түзілгенін болжауға мүмкіндік береді 2.4 Инулиннен алынған фруктозалардың тиімді жағдайы мен органолептикалық қасиеттері Топинамбурдан бөлінген инулиннен фруктоза алудың тиімді жағдайлары анықталған. Инулинді алма қышқылымен гиролиздеу барысында алынған фруктозалардың түсі ақшыл сары түсті, аргегаттық күйлері аморфты және кристалл түрінде болады. Бірақ, 30 минут уақытта лимон қышқылының концентрациясы 0,025%, қаттының сұйыққа қатынасы 1:10 болғанда алынған фруктозаның шығымы 99%, дәмі өте тәтті, агрегаттық күйі кристалл ақшыл сары түсті таза фруктоза алынды. Георгиннен бөлінген инулиннен фруктоза алудың тиімді жағдайлары анықталған. Инулинді лимон қышқылымен гиролиздеу барысында алынған фруктозалардың түсі ақшыл сары түсті, аморфты және кристалл түрінде болады. Тиімді жағдай деп: 30 минут уақытта лимон қышқылының концентрациясы 0,025%, қаттының сұйыққа қатынасы Қ:С 1:10 кезіндегі алынған фруктозаның шығымы 99%, дәмі өте тәтті, агрегаттық күйі кристалл, ақшыл сарғыш түсті таза фруктоза алынды.
Фруктозалардың балқу температуралары оптикалық спектроскопиялық әдіспен анықталды.Ол үшін жіңішке капиллярдың ішін алынған фруктозамен толтырылған ПТА(М) ТУ-92 маркалы құрылғыда анықталды. Ал көміртегі, сутегінің мөлшері микроанализ әдісімен анықталды. Фруктозаның меншікті айналу бұрышы «П-161 №811170» поляриметрінде поляриметрлік әдіспен анықталды. 2 кесте - топинамбур мен георгин инулиндерінен алынған фруктозаның элементтік анализі
2-кесте мәліметтері бойынша, топинамбур мен георгиннен алынған инулиннің балқу температуралары, меншікті айналу бұрышы әдеби деректерге сай келеді. Фруктозалардың УК-спектрі.Фруктозаның УК спектрінде бір жолақ 325 нм толқын ұзындығының максимал мәні анықталды. УК λmax(EtOH):325нм (lg ε = 2,8); УК-спектріндегі сіңіру жолағы 325 нм аймағында және lg ε = 2,8-3 пиран сақинасын көрсетеді, яғни фруктоза екенін дәлелдейді. Топинамбур мен георгин инулиндерінен алынған фруктозалардың ИҚ-спектрлері.Алынған фруктозаның ИҚ- спектрлеріндегі 3359,8-3354,6 см-1 тербеліс жиілігі О-Н тобының валенттілік тербелісіне, ал 1407,5 см-1 тербеліс жиілігі О-Н тобының деформациялық тербелісін көрсетеді. 1659-1650,5 см-1 тербеліс жиілігі С-О-Н топтарының валенттілік тербелісін көрсетсе,1056,8-1056,2 см-1 С-О-Н топтарының деформациялық тербелісін көрсетеді. 779,8-779,2 см-1 тербеліс жиілігі С-Н байланысының деформациялық тербелісіне сәйкес келеді. 980,9-980,0 см-1 тербеліс жиілігінде С-С байланысының валенттілік тербелісін көрсетсе, ал 1257,5-1242,1 см-1 тербеліс жиілігі С-О байланысының валенттілік тербеліс жиілігіне сәйкес келеді. Георгиннен алынған фруктозаның ИҚ- спектрлеріндегі 3432,6-3354,9 см-1 тербеліс жиілігі О-Н тобының валенттілік тербелісіне, ал 1407,5 см-1 тербеліс жиілігі О-Н тобының деформациялық тербелісін көрсетеді. 1659,0 см-1 тербеліс жиілігі С-О-Н топтарының валенттілік тербелісін көрсетеді. 1056,2 см-1 тербеліс жиілігі С-О-Н топтарының деформациялық тербелісін көрсетеді. 779,5 см-1 тербеліс жиілігі С-Н байланысының деформациялық тербелісіне сәйкес келеді. 980,9- 931,953 см-1 тербеліс жиілігінде С-С байланысының тербелуін көрсетеді. Ал, 1200-1000 см-1 тербеліс жиілігі С-О аралығындағы полярлы байланыстың қаңқалы тербелісін көрсетеді. 2939,002 см-1 тербеліс жиілігі СН2 тобының ассиметриялық валенттілік тербелісіне сәйкес келеді.
1. Топинамбур мен георгин өсімдіктерінің физикалық-химиялық құрамы, физикалық қасиеттері зерттелген. 2. Топинамбур мен георгиннен алынған инулиннің құрамы, әдеби деректермен сәйкес келеді. 3. Инулинді органикалық қышқылдармен гидролиздеу нәтижесінде фруктозалар алынған. Алынған фруктозалардың шығымы жоғары 99 %. 4. Алынған фруктозалардың құрылысы физика-химиялық әдістермен дәлелденген.
Нәтижесінде: топинамбурдың құрамында қант мөлшері көп болатындығы анықталды. 2. Топинамбур мен георгиннен инулинді бөлудің тиімді жағдайы анықталып, температура 80-85 ºС–та, уақыт 30-60 мин аралығында, Қ : С 1:75-1:100 аралығында инулин шығымы топинамбурда 80-90%, георгинде 75-80%-ды құрайтындығы белгілі болды. 3. Топинамбур мен георгиннен бөліп алынған инулиндерді тазалаудың әдістері қарастырылды. Тазалаудың бірінші әдісі бойынша іріктелген адсорбент – катионит КУ-2-8. Екінші экстракция әдісі бойынша тиімді экстрагент –топинамбур үшін – хлороформ, георгин үшін – бензол болып табылады. Алынған инулиннің түсі ашық сары түсті, топинамбурдан алынған инулиннің шығымы 88 %, георгиннен алынған инулиннің шығымы 85%. 4. Бөліп алынған инулиннің құрамы, құрылысы УК, ИҚ, ЯМР спектроскопиясы, элементтік анализбен дәлелденіп, молекулалық массалары анықталды. Анықтау барысында георгинен алынған инулиннің молекулалық массасы 4658-8840 Дал, топинамбурдан алынған инулиннің молекулалық массасы 6540-10854 Дал. болатындығы анықталды. 5. Бөлініп алынған инулиндердің гидролизі алғаш рет органикалық қышқыл қатысында жүргізіліп, фруктоза алынды. Нәтижесінде топинамбурдан алынған инулинді гидролиздеудің тиімді жағдайы : 0,025% алма қышқылы, Қ:С 1:10 қатынаста уақыт -30 минут аралығы екендігі және фруктоза шығымы 99% анықталды. Ал, георгиннен алынған инулиннің гидролиздеудің тиімді жағдайы: 0,025% лимон қышқылы, Қ:С 1:10 қатынаста 30 минут уақытта, 99% шығыммен алынды. Алынған фруктозалардың физика-химиялық қасиеттері қолданыстағы фруктозамен салыстырылып, анықталды. 6. Сонымен біздің жұмысымыздың нәтижесінде алынған инулиннің әдеби деректердегі басқа жұмыстармен салыстырғанда таза, гидролизі тиімді және фруктозаның шығымы жоғары екені дәлелденіп, алынған нәтижелерді отандық фитопрепараттар мен тағам өндірісінде қолдануға болады деп қорытындылаймыз. Қойылған мақсаттардың толық шешілуінің бағасы Диссертацияда қойылған мақсаттар мен міндеттер толық орындалған. Қойылған міндеттерге сәйкес Қазақстанда өсетін топинамбур өсімдігінің жер үсті және жер асты бөлігі георгиннің жер асты бөліктерінің химиялық құрамы зерттелініп, биологиялық активті заттарға бай екендігі әсіресе көмірсуларға өте бай екендігі анықталып, инулин мен фруктоза бөлінді. Зерттеу нәтижелерін қолдануға ұсыну. Зерттеу нәтижесінде алынған инулин медицина саласында биологиялық активті қоспалар ретінде, биопрепараттар ретінде және шырын, сусындар алу үшін тамақ өнеркәсібінде қолданылуға ұсынылады. Осы саланың жетістіктерімен салыстырғандағы техникалық-экономикалық және ғылыми дәрежесі. Алынған нәтижелер жоғары ғылыми және практикалық деңгеймен сипатталады. Бізге дейінгі бұл бағытта Asteraceae (Compositae) тұқымдасының өкілдері георгин, шашыратқы, түйежапырақ, топинамбур өсімдіктерінен инулин алынған. Бұл жұмыстың өзгешелігі, алғаш рет күрделігүлділер тұқымдасының Қазақстан территориясында өсетін топинамбур мен георгин өсімдіктеріне салыстырмалы зерттеулер жүргізіліп, олардың құрамындағы қанттар, флавоноидтар, илегіш заттар, пектинді заттары зерттеліп, инулин алынған. Бұл жұмыстың құндылығы инулин алудың технологиялық үлгісі сырттан алынатын инулинді препараттармен салыстырғанда арзан әрі қол жетімді. Инулин алудың және инулиннен фруктоза алудың әдісі қарапайым әрі тиімді. Диссертацияның негізгі мазмұны келесі жұмыстарда баяндалған: 1. Азимбаева Г.Е., Жангутова А, Құдайбергенова Г.Н. Топинамбурдан инулин бөлудің тиімді жағдайларын анықтау. // «Шоқан тағылымы -12» халықаралық ғылыми-практикалық конференция. Көкшетау 2007.464-468 бб. 2.Құдайбергенова Г. Н., Азимбаева Г.Е., Бутин Б.М. Топинамбур – ХХІ ғасыр дәрісі // Қазіргі Қазақстандағы инновациялық даму және қажеттілігі. Республикалық ғылыми-практикалық конфренция. Алматы 2007. 152-154 бб 3. Азимбаева Г. Е., Бутин Б.М., Құдайбергенова Г.Н. Топинамбур-табиғи қосылыстардың аса маңызды шикізат көзі. // Вестник КазНУ. – 2008. - №1(36). –С 104. 4. Бутин Б.М., Азимбаева Г. Е., Құдайбергенова Г.Н. Топинамбур өсімдігінің құрамындағы макро, микроэлементтердің таралу заңдылығын зерттеу. // Химический журнал Казахстана.-2008.-№1. С. 207-215 5. Бутин Б.М., Азимбаева Г. Е., Құдайбергенова Г.Н. Топинамбур өсімдігінің құрамындағы белоктар мен аминқышқылдарын анықтау әдістері және ерекшеліктерін зерттеу. // Химический журнал Казахстана.-2008.- №2. С. 142-148. 6. Бутин Б.М., Азимбаева Г. Е., Құдайбергенова Г.Н. Георгин – инулин көзі. // Химический журнал Казахстана.-2008.-№2. С. 129-137. 7. Бутин Б.М., Азимбаева Г. Е., Құдайбергенова Г.Н. Инулин – табиғи полимер. // Вестник КазНУ. – 2008. - №1(49). –С 23-27. 8. Бутин Б.М., Азимбаева Г. Е., Құдайбергенова Г.Н. Георгиннің құрамындағы макро, микроэлементтерді анықтау әдісі. // Вестник КазНУ. – 2008. - №1(49). –С.20-23. 9. Бутин Б.М., Азимбаева Г. Е., Құдайбергенова Г.Н. Топинамбур мен георгиннен инулин алу. // Материалы Международной научно-практической конференции. Современное состояние и перспективы развития науки, образования в центральном Казахстане. Караганда, 1-2 октября 2008. –с197-200. 10. Бутин Б.М., Азимбаева Г. Е., Құдайбергенова Г.Н. Топинамбур мен георгин-пайдалы қанттар көзі. // Химия және химиялық технология бойынша VI халықаралық Бірімжанов съезі. Қарағанды, 2-3 қазан 2008.-279-281 бб. 11. Маенбаева С.Х., Азимбаева Г.Е., Құдайбергенова Г.Н. Топинамбур – қант диабеті ауруының емшісі. // “Ғылым әлемі” студенттер мен жас ғалымдардың ІІІ Халықаралық конгресі . Алматы, 23-30 сәуір 2009. -200 б 12. Азимбаева Г.Е., Құдайбергенова Г.Н. Топинамбур мен георгиннен алынған инулинді тазалау. // “Ғылым әлемі” студенттер мен жас ғалымдардың Халықаралық конференциясы. Алматы, 2010 ж -165 б. 13. Азимбаева Г.Е., Бутин Б.М., Кудайбергенова Г.Н. Способ получения инулина из георгина (Dahlia varivarus) // Вестник развития и науки и образования.-Москва; изд “Наука”, 2010.- №2 с.6-10. 14. Азимбаева Г.Е., Бутин Б.М., Кудайбергенова Г.Н. Выделение и способы очистки инулина из топинамбура Helianthus tuberosus L.) // Научная жизнь.-Москва; изд “Наука”, 2010.-№2 с.8-12.
Методология проведения работ: экстрация, фотоколориметрический, атом-эмиссионный полуспектральный анализ, РФА, ИК-, УФ-, ЯМР-спектроскопия, элементный анализ. Основные результаты. В результате выполненных исследований были впервые выделены и установлены оптимальные условия получения инулина с применением современных физико-химических методов анализа (РФА, ИК-,УФ-, ЯМР спектроскопия) установлена их структура и физико-химические свойства. Практическая значимость полученных результатов. Разработана схема получения инулина из топинамбура и георгина а также проведен гидролиз в легких условиях с органическими кислотами, что позволяет получить чистый инулин и фруктозу с высокими выходами. П Растения семейства сложноцветных имеющие промышленные и пищевые запасы на территории Казахстана, рекомендованы в качестве новых объектов для использования в отечественной фармацептической и пищевой промышленности, в сельском хозяйстве. Результаты работы способствуют решению проблем обеспечения эффективными, дешевыми и доступными для широких слоев населения в качестве БАДов и пищевых добавок.
“02.00.03-organic chemistry” Objects of research. Tubers dahlia varieties " Dahlia Single" of the botanical garden of Almaty city, selected in late October and mid-November 2007-2009, and tubers of Jerusalem artichoke varieties of "interest" Panfilov, Sarkand districts of Almaty region, Kibray district of Tashkent region and variety "Fyuzo" Kerbulak Area Almaty region (Saryozek) selected in late October and mid-November, 2007-2009. Aim of work. Isolation of inulin from Jerusalem artichoke and dahlia. Investigation of the structure and properties, molecular weight of inulin. Scientific novelty:
Methods of research work: Ekstration, photocolorimetrical, atomic emission halfspektral analysis, XRD, IR, UV, NMR spectroscopy, and elemental analysis. Main results. As a result of the research optimum conditions for obtaining inulin using modern physical and chemical methods were isolated for the first time (XRF, IR, UV, NMR spectroscopy) have been established, their structure and physicochemical properties were established. Practical meaning of the results obtained. A scheme for producing inulin from Jerusalem artichoke and dahlia was developed and hydrolysis in light conditions with organic acids, which allows to obtain pure inulin and fructose in high yields was. Obtained inulin and fructose can be used as a carried out cheap domestic food industry additives in food and to treat various diseases.
The plants of the family Asteraceae (Compositae) have industrial and food reserves in Kazakhstan are recommended as new facilities for use in domestic рharmaceutical and food industries, in agriculture. The results of the work help to solve the problems of providing effective, affordable and accessible to the general public as a dietary supplement and food additive.
Басуға 15.11.2010 ж. қол қойылды. Пішімі 60*84 1/16. Офсеттік қағазы. Көлемі 1,0 ес.—б.т. Таралымы 130 дана. Тапсырыс № 1273
Қ жүктеу/скачать 375.5 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ылыми хатшысы,
