Практикалық сабақ №5 Кесінділерді бояу

Микроскоп астында зерттелетін заттың құрылымының әрбір элементтерін анық айыру үшін оларды айырмаландыру керек, бұл үшін элементтердің әр түрлі боялу қабілетін пайдалана отырып оларды дифференциалды бояу керек.

Гистологиялық зерттеулерден бояғыштардың бірнеше түрін қолданады: ядролық - белок клеткасының ядросын бояйды, протоплазмалық- немесе диффузиялық, протоплазманы бояйды, және арнайы – қандай да бір құрылысы компоненттің (майлы қосындыларды, эластинді талшықтарды және т.б.) іріктеп бояйды.

Микроскопиялық зерттеулерде қолданатын бояулар мен ерітінділер. Клетка ядроларын бояйтын болғыштарға гемотоксилин және сафронин жатады. Гемотоксилин С₁₆ Н₁₄ О ₆ кампеш ағашынан экстрациялау жолымен алынады, ол суық суда ерімейді, бірақ ыстық суда, спиртте және эфирде жақсы ериді, сулық және спирттік ерітінділері ауада гемотоксилин тотығу әсерінен қоңыр түске ауысады ( гемотеинге ауысады). Гемотоксилин клетка ядросын күлгін түске бояйды. Гемотоксилин ерітіндісін бірнеше әдіспен дайындауға болады.

1. 
   100 мл қаныққан алюминий аммоний сульфатына немесе алюмо – аммонийлік ашудас (15 г. ашудасы 100 мл суда қыздырып ерітеді) ерітіндісіне кристалды гемотоксилиннің абсолютті спирттегі (1 г. гемотоксилинге 6 мл спирт) ерітіндісін қосады. Қоспаны 4 тәулікке ашық ыдыста қалдырып, сүзіп, оған 25 мл-дей глицерин мен метил спиртін қосады. Бірнеше күннен кейін ерітіндіні тағы да сүзіп, сонан соң, пісіп жетілуге 2-3 аптаға қалдырады. Ол кезде гемотоксилиннің гематеинге С₁₆ Н₁₄ О ₆ тотығуы жүреді. Ерітінді ұзақ сақталуы мүмкін, тек пайдалану алдында сүзу керек.
   
2. 
   2 г. гемотоксилинді, 100 мл глицеринді, 100 мл абсолютті спиртті, 100 мл тазартылған суды, 10 мл мұзда сірке қышқылын және алюминий сульфатын артығымен араластырады. Қоспаны ашық ыдыста тотығу үшін 10-12 күн қалдырып сүзуден соң пайдаланады.
   
3. 
   0,5 г. кристалды гемотоксилиннен, 0,01 г. калий йодидынан, 25 г. алюминий калий сульфатынан, 100 мл глицериннен және 400 мл тазартылған судан тұратын қоспаны дайындайды. Бірнеше сағаттан кейін бояғыш пайдалануға дайын.
   

Протоплазмалық бояғыштарға эозин және оранж жатады. Эозин – тетрабром – флуоресциннің натрийлік тұзы, 1 % ерітінді түрінде қолданылады, әдетте, гемотоксилиннен кейін проплазмалық құрылымды бояйды. Оранж органикалық бояғыш 70 % спирттегі 2 % ерітінді ретінде қолданылады. Арнайы бояғыштардың ішінен мына түрлері қолданылады: судан ІІІ-майды қызғылт-сары түске бояйды. Суданың 70 % спирттегі қаныққан ерітіндісі қолданылады, қолдану алдында абайлап декантация жасайды.

Шарлах ашық қызыл – майды қышқыл түске бояйды. Оның 70 % спирт және ацетонда (1:1) қаныққан ерітіндісін қолданады.

Орсеин – эластинді талшықты қоңыр түске, ал коллагенді қызғылт – қоңыр түске бояйды. Бояғыш ерітіндісін тең көлемде екі ерітіндіні қосумен дайындайды: 0,5 г. кристалды орсеинді 100 мл 90 % спирт +25 мл тазартылған суға қосып оған 0,5 мл тұз қышқылы

+100 мл 0,5: спирт + 25 мл тазартылған су ерітінділерін құяды.

Резорцин – фуксин эластинді талшықты қара көк түске, ал коллагенді ақшыл – сирен түске бояйды. Оның ерітіндісін мынандай жолмен дайындайды. Фуксиннің 200 мл судағы негізгі ерітіндісіне 4 г. резорцинді құйып, қоспаны фарфор шыны ыдыста қайнағанша қыздырып, 24 мл 25 % темір хлоридінің ( ІІІ ) судағы ерітіндісін қосады, мұның нәтижесінде борпылдақ тұнба түседі. Қоспаны тағы бірнеше минут қайнатып, онан соң суытып сүзеді. Алынған тұнбаны сүзіндімен бірге сол шыны ыдысқа ауыстырып оған 200 мл 95 % спиртті құяды. Сонан соң су моншасында тұнба ерігенше абайлап араластыра отырып қыздырады.

Суытқан соң шыны ыдыстың ішіндегісімен сүзіп сүзіндіге 200 мл дейін спирт, сонан соң 4 мл тұз қышқылын құяды.

Препаратты өңдеу үшін жоғарғы сынау көрсеткіші бар, жылдам ұстайтын және кесектің өңін бұзбайтын орта керек. Бұл үшін әдетте канада бальзамын және май қарағай шайырын қолданады. Канада бальзамы мен май қарағай шайыры табиғи шайырдың жабысқақ ерітіндісі, ол бал қарағайдың және басқа қылқан жапырақты ағагштардың шайырының ксилолдағы ерітіндісі ретінде пайдаланылады. Олардың жабысқақтығы ксилолды қосу мөлшерімен реттеледі. Кейбір жағдайда, мысалы: майды судан арқылы анықтау үшін, кесінділерді глицерин мен желатин қоспасында өңдейді. Ол былай дайындалады: жоғарғы сапалы желатиннің 1 масса бөлігін судың 6 массалық бөлігінде екі сағат бойы ісінуге қалдырады. Сонан соң қоспаны су моншасында толық ерігенше қыздырып, глицериннің немесе карболды қышқылының 1 масса бөлігін қосады. Қоспаны су моншасында 10 – 15 минут ұстап, суланған шыны мақтасы арқылы сүзеді.

1. 
   Жалпы құрылымды бояуға гемотоксилинді эозинмен немесе пикрин қышқылын қолдануға болады. Гемотоксилинмен эозинмен қолданып бояу кезінде кесіндіні тазартылған сумен мұқият жуып 2-3 минутқа сүзілген гемотоксилин ерітіндісіне салып қояды. Сонан соң оларды тағы да тазартылған сумен жуып 1 мин. тұз қышқылымен қышқылданған суға салып үздіксіз араластырады. Содан кейін тазартылған сумен 2 – 3 минут эозиннің спиртті ерітіндісіне салып, боялған кесінділерді судан арылту керек. Пикрин қышқылымен бояуда кесіндіні алдын – ала гемотоксилинмен бояп, тазартылған сумен жуып, 2 -3 минут пикрин қышқылы ерітіндісіне салады.
   
2. 
   Эластинді талшықты бояуды резорцин – фукцин және орсейнмен жүргізіледі. Резорцин – фукцинмен бояуда кесіндіні жуып 1 -3 минут оның ерітіндісіне салып, сонан соң суын азайтады. Орсейнмен бояуда жуылған кесінділерді 3 - 5 минут орсейн ерітіндісінде ұстайды.
   
3. 
   Майлы заттарды бояу кезінде жуылған кесінділерді алдын – ала гемотоксилинмен бояйды, сонан соң сумен жуып, 2 -3 минут 50% спиртке салып 3 – 5 минут бойында кесіндіні судан ІІІ – пен бояп, қайта 50% спиртке салып, сонан соң тазартылған сумен жуады. Май спиртке жарым – жартылай еритіндіктен, оның көмегімен кесіндінің суын азайтпайды. Жуылған кесіндіні заттық шыныға қойып, 2 – 3 тамшы глицерин мен желатин қоспасын құйып жапқыш әйнекпен жабады. Кесінділерді бояуды кері тәртіпте жүргізуге болады, яғни алдымен оларды 10 -15 минут судан ІІІ ерітіндісінде ұстап, тазартылған сумен жуып, ал сонан соң гемотоксилинмен бояйды.
   
4. 
   Аралас иленген былғары кесінділерінің илеуі жетілмегендігін метиленді көк және фукцинмен бояп анықтайды.
   

Илеу деңгейін анықтау үшін былғары кесінділерін алдымен фукцин ерітіндісінде, ал сонан соң метиленді көкпен бояды. Түбіне сүзгіш қойылған ыдысқа фукцин ерітіндісін құяды, оны концентрациясы сүзгі көзге көрінетіндей етіп жасалады, бұл ерітіндіде кесіндіні 3 – 5 минут ұстайды. Илеуі жеткіліксіз талшықтар қызыл түске боялады. Тазартылған сумен жуғанан кейін (3 – 4 рет) осы кесінділерді 1 -2 минутқа метиленді көк ерітіндісіне салып, тазартылған сумен 3 – 4 рет жуып, бояғыштардың артығын кетіру үшін сірке қышқылымен қышқылданған суға 4 минут салып қояды.

Жуудан және сусыздандырғаннан кейін кесіндіні микроскоп астына салып қарайды. Жақсы иленген талшық жасыл түске боялады, орташа иленгендері – көк түске, әлсіз иленгендері – сиренді, ал илеуі жетілмегендері – қызыл болып қала береді.

Практикалық сабақ №6 Кесінділерді сусыздандыру және өңдеу

Боялған үлгілерді 1 – 2 минут 50 - 70 – 96 және 100 % спиртте бірінен кейін біріне салып сусыздандырады. 100 % спирттен кесінділерді ағарту үшін ксилолға ауыстырады.

Ағарған кесінділер шыны аяқ немесе стакан түбіне түсуі керек. Оларды заттық шыны үстіне қойып кесіндіге 2 – 3 тамшы канадалық бальзамды және май қарағай шайырын тамызып, ауа көпіршігі қалмауын бақылай отырып, біртіндеп жапқыш әйнекпен жабады. Кепкеннен соң мұндай препарат ұзаққа сақталуы керек.

Жүнді микроскопиялық зерттеу

Жүнді заттың әйнекке глицерин немесе су тамшысымен жабыстырып, үстінен абайлап жапқыш әйнекпен жабады. Микроскоппен оның зақымдану сипатын анықтайды. Зақымданбаған жүннің анық нұсқасы және біркелкі қабыршығы болады. Оның өзегі дәндік құрылысты клеткалардан тұрады, дәндер арасында ауа болады. Жүннің зақымдануы катикулдың қабыршығының қисаюмен, қабыршық қабатында жарықшақтың пайда болуы мен оның формасы өзгеруі мен білінуі мүмкін.Бояу дәрежесін зерттеу үшін зерттелетін жүн шоғын сағаттық шыныда коллодияның (қою жабысқақ эфир аралас ерітінді) жұқа қабатымен жауып парафинде өңдейді. Парафин қатып үлгі суығаннан соң жүнді микротомда көлденең кесуге дайындайды. Оларды абайлап заттық әйнекке су тамшысына ауыстырып толық кепкенше қалдырады. Содан кейін кесінділерді канадалық бальзаммен өңдейді. Байқауды әлсіз және күшті үлкейтулерде жүргізеді. Біркелкі боялған кезде бояу жүннің барлық қимасында тарайды, ал бір келкісіз боялғанда – тек сыртында немесе ортасында байқалады. Жүнде майдың таралуын зерттеу үшін аң терісінің әр түрлі учаскесінен азын – аулақ жүн шоғын қырқып алып 50 % спиртпен шайқап, 10 мин. бояу ерітіндісіне салып қолды ( судан ІІІ, немесе шарлах – қызылға). Бояудан кейін жүнді 50 % спиртпен шайқап, тазартылған сумен және глицеринмен өңдейді. Зерттеуді көп және аз үлкейтуге жүргізеді. Май қызғылт – сары тамшы түрінде байқалады. Егер жүн қатты майланса, онда май түрінде оның барлық сыртында орналасады.

Илегіш материалдарда, илейтін заттар, өсімдіктердің барлық бөліктерінде қантпен бірге қосылыста болады.

Тірі өсімдік клеткаларында илегіш заттар 2 формада болады: 1. клеткалық шырында еріген және 2. химиялық байланысқан немесе целлюлоза сияқты коллоидтар адсорбицияланған.

Құрғақ өсімдіктерде олар проплазмамен формасыз қосылыстар түзеді. Микрохимиялық зерттеу әдістерінде илегіш материалдарды қолдан жұқа көлденең кесінділер жасайды. Анықтауға жиналған материалды қолданған жақсы, ол құрғақ болса, суландыру қажет. Илегіш заттар микроскоп астында кесіндіні кейбір арнайы реактивтермен өңдегеннен кейін анық көрінеді.

1. 
   Темір хлоридімен ( ІІІ ) таннидке әсер еткенде ол қарқынды қара – көк немесе реңдік бояуға боялады.
   

2. 
   Илегіш заттар формалинмен тұнбаны темір тұздары мен анықтауға болады. Өсімдік бөліктерін бір тәулікке 8 % формальдегид ерітіндісіне салып, содан соң темір сульфатымен ( ІІІ ) анықтайды.
   
3. 
   Танидтердің хромпикпен реакциясы да қолданылады, бірақ хромпик қоңыр тұнбаны пирокатехинмен, гидрохиномен, пирогалолмен және тал қышқылымен де береді. Дайындалған кесіндіні заттық әйнектегі дихромат калий сұйытылған ерітіндісінің тамшысына қояды. Илегіш заттар бар клеткаларда сұр немесе қызыл – қоңыр тұнба пайда болады.Қымыздық және лимон қышқылдың қатысу кезінде тұнба түзбейді, сары – қоңыр бояу пайда болады.
   
4. 
   Илегіш заттарды анықтау алюминий хлоридінің қойылтылған ерітіндісіндегі үшін аммоний молибденатының қойытылған ерітіндісін қолданады. Осы реактивтің әрекетінен илегіш заттар сары тұнба түзеді, танин қызыл тұнба береді. Аммоний гидроксидімен сілтілеген кезде реактивтің диффузиясы тездетіледі, сондықтан оны қолданудың алдында ғана дайындау керек.
   
5. 
   Диментилбензальдегит катехинмен, флороглицеринмен және олардың көп туындыларымен қызыл бояу береді. Зерттелетін кесінділерді реактив(0,5 г парадиметилбензольдегит, 8,5 г күкірт қышқыл және 1,5 мл.су) тамшысына салады. Бақылау кесінділерін күкірт пен судың тең бөлігінен тұратын қоспа тамшысына салып, зерттелетін кесінділермен салыстырады.
   

Сонымен қатар минералдық илеу процесінде табиғатқа зиянын тигізетін хром илегішін басқалармен ауыстыру,сымбатты аяқ киім тігуге қолданылатын, сапасы жоғары, тығыздығы биік былғарылар шығару,өңдеу уақытын азайту сияқты мақсаттардағы шешу керек.

Біздің елімізде бұл жөнінде көп ғылыми еңбек жасалуда, соның ішінде көп ядролық комплекстік минералдық илегіштермен теріні өңдеу тәсілдері зерттеліп өндірісте қолданылуда. Бұл табиғатта көп кездесетін және хромға қарағанда арзандау алюминий, титан және цирконий қосындысынан тұратын илегіштерді қолдана отырып былғарыға ақшыл түр, жақсы қасиет беріп,ассортимент түрлерін көбейтуге жағдай жасаайды.

Бірақ осы уақытқа дейін илегіштер құрамында алюминий титан және цирконийдің, ажыратпай мөлшерін анықтаудың тәсілдері әлң де болса зерттеліп өндірісте қолданылмаған.

Кафедрадада ілгеріде айтылған минералдық комплекстік илегіштерді алу,оларды тері илеу професінде қолданылу тәсілдерін зерттеліп жатқандықтан, олардың мөлшерін ұтымды және оңай жолмен анықтау әдістерін де табу керек. Сондықтан, бұл тарауды осы бағытта орындалған ғылыми жұмыстардың нәтижелері талқыланды.

Сонымен бірге, былғарыны бүлдірмей, тез ондағы хромның мөлшерін фотолюминценциялық тәсілмен анықтау жолы ұсыынылды. Бұл тәсіл былғары өндірісінде бірінші рет қолданылған лазер сәулесі арқылы жүргізіледі.

Кафедрада орындалған осы жаңа ғылыми жұмыстар, былғары және мех өнеркәсібінде кең қолданылып, жұмыс сапасын көтеруге көп пайдасын тигізеді деген үмітіімз зор.


Илегіш ерітінділерінде және былғарыда алюминий мөлшерін титанды алдын – ала ажыратпай анықтау.

Соңғы жылдары былғары өндірісінде алюминий мен титан тұздарын қолданылатын илеу тәсілдері көбірек тарап келеді. Қазіргі кездегі алюминий мен титанда анықтағанда, алюминийді әр түрлі реагенттермен тұнбаға түсіру әдістері, алюминийді титтаннан толықажыратуға мүмкіндік бермейді, өйткені ол екеуі бірге тұнбаға түседі.

Титанның алюминийге ықпалын, жүзім қышқылымен «маскировка» жасап жоюға болатыны белгілі, сондықтан бұл әдісті алюминийді фотоколориметриялық немесе қайта титрлеу тәсілдерімен анықтағанда, қолдануға болады. Алюминийді фотометриялық әдіспен анықтау тәсілі оның әлсіз қышқыл ортада, алминонмен қызыл тісті қосынды түзеу қасиетіне негізделген. Фотометриялық анықтауды жүргізу үшін мынадай арнайы реактивтер мен ерітінділер қолданады: тояталған а – динитрофенолдың судағы ерітіндісі;жүзім қышқылының 2% судағы ерітіндісі; 1н тұз қышқылы; алюминионның судағы 0,1% ерітіндісі; аммиактың сумен 1:1 қатысты ерітіндісі; рН 4,3 ке тең буфер ерітіндісі (27,2 г натрий ацетаты 150см ³ дистилляцияланған суда ерітіледі, одан тығыздығы 1,19г/см³ тең 10,3см³ тұз қышқылы қосылады, содан соң 1 куб.дм. көлемге дейін дисстиляцияланған сумен толықтырылады); алюминийдің стандарттық ерітіндісі (9,3 18г. Алюмо- калий квасцы тұзын K₂SO₄. AL₂ (SO₄) 24 H₂O, 05 см³ 25% тұз қышқылы бар суда ерітеді, алынған ерітіндіні сыйымдылығы 1дм³ мөлшерлік колбаға ауыстырады да содан соң көлемін белгіге дейн жеткізеді)

Дайындалған ертінідінің 1см³-де 1 мг AL₂ O₃ бар. Сыйымдылығы 1куб.дм өлшемді колбаға осы ерітіндінің 10 кубсм құйылады да ол дистилляцияланған сумен белгісіне дейін толтырылады. Бұл ерітіндіде AL₂O₃ мөлшері 0,01мг/см³.

Градуировка графигін тұргызу үшін, сыйымдылығы 100см өлшемді колбаларға 1,3,5,9,12,15,18 см концентрациясы 0,01мг/см AL₂O₃ тең, алюминийдің стандарттық ерітіндісін құяды, одан кейін 2см 2% жүзім қышқылын құяды.

Ол дайындалған ерітінділерге 20 см² көлемге дейін дистилляцияланған судан қосады, 3-4 тамшы α-динитрофенол индикаторын тамызады, оған сары түске боялғанға дейін аммимак ерітіндісін құяды, содан соң 1 см² 1н тұз қышқылының ерітіндісін құйып, соның көлемін буфер ерітіндісімен 70см² дейін жеткізіп, 5 см² 1%алиминон ерітіндісін қосып, содан соң буфер ерітіндісімен дайындалған ерітіндіні колбаның белгісіне дейін толтырады. Ерітінділерді 30мин. Қараңғы жерде сақтайды. Содан соң олардың оптикалық тығыздығын ƛ=440 нм-де 20мл кюветте өлшейді.

Ал алюминийдің былғарыдағы мөлшерін анықтағанда (бірінші тәсіл)

Былғарының майдаланған 1-2г шөкімін пайдаланады, оның ауырлығын өлшеп,ыстыққа шыдамды, сыйымдылығы 250см² , колбаға салады, оған 8куб.с күшті азат қышқылдың (тығыздығы 1,3г/см³) 12,2куб.см күшті күкірт қышқылын (тығыздығы 1,84 г/см³) 10см 40% хлор қышқылын құяды. Колбаны ішіндегісімен, ауаны ішке тартатын шкафта органикалық құрамы толық жанып кекенше қайнатады.

Суытылған ерітіндіні сыйымдылығы 250куб.см өлшемді колбаға ауыстырады дадистилянған сумен белгісіне дейін толтырады.

Алюминий тотығының мөлшерін,% мына формуламен есептейді:

Екінші тәсіл титанды жүзім қышқылымен «маскировка» жасап, алюминийді, дитизон индикаторының қатысуымен трилан Б-ні қайта титрлеу тәсілі арқылы анықтауға негізделген.

Зерттейтін ерітіндіге жүзім қышқылын қосады. (10%ерітінді), ерітіндінің рН 4,3-ке тең кезінде, трилон Б артық мөлшерге құяды. (0,05М ерітіндіні), содан соң реакцияны тездету үшін ерітіндіні қыздырады да, дитизол мен цинк дитизонатының спирттегі ерітіндісін құяды.

Трилон Б-ның артық мөлшерін 0,05моль титрленген цинк тұзымен титрлейді.

Ерітіндінің көк бояу түрінен қызылға ауысқаны қайта титрлеуден аяөталғанын көрсетеді.

Жұмыста мынадай арнаулы реактивтер мен ерітінділер қолданылады:

Трилон Б-0,05 моль ерітіндісі; ZnSO₄ * 7H₂O -0.05 моль ерітінді (оны былай дайындайды: аналитикалық таразыда ZnSO₄ * 7H₂O тұзының 14,4г өлшеп, сыйымдылығы 1дм²мөлшері колбаға салады да, оны дистилляцияланған суда ерітіп, белгі ернеуіне дейін су құяды); ацетат буфер ерітіндісі; оны мұз уксус қышқылы (60см³) мен аммоний ацетаты (77г) негізінде дайындайды, оларды 940 см³ дистилляциялнған суда ерітеді: дитизон (25мг реактивті 100куб.см ацетонда ерітеді); жүзім қышқылы (10% судағы ерітінді); тоятталған α- динитрофенолдың судағы ерітіндісі

1н тұз қышқылының ерітіндісі , сумен ара қатысы 1:1 аммиак ерітіндісі. Анықтау кезінде ZnSO₄ тұзы ерітіндісінің титрін табады. Ол үшін трилон В 2,5 куб.см ерітіндісіне 10куб.см ацетат буфер ерітіндісін, 60 куб.см спирт және 1куб.см дитизол ерітіндісін құяды. Одан кейін ерітіндіні, ZnSO₄ тұзы ерітіндісімен қызыл түр пайда болғанға дейін титрлейді.

Зерттелетін 10-15 см³ көлемінде 5 -20 мг Al ерітіндіге 5см² (10%) жүзім қышқылының ерітіндісін құяды, оған 3-4 тамшы α- динитрофенолды тамызады да аммиакпен тамшылай отырып ерітіндіні сарыға боялғанға дейін нейтрализациялайды. Содан кейін 1н тұз қышқылының 1 см³ ,25 см² трилон Б және 10см³ буфер ерітіндісін қосады.

Ерітіндіні 2-3 мин әлсіз қайнағанға дейін қыздырып, содан соң суытып титрлеудің алдында 40-50% ерітінді болғанға дейін спирт қосады және 1см³ дитизон құяды.

Титрлеуді цинк тұзымен жүргізеді.

Алюминийдің (AL₂O₃-ге есептелген мөлшерін), %-мына формуламен анықтайды:

Х=(а-b)·T·p/ H·100 *100

Бұл жерде: а мен b- цинк сульфатының 25см² трилон Б-ге және анықтайтын ерітіндіге кеткен мөлшері, см³; Т-0,05 моль цинк сульфатының ерітіндісінің алюминий тотығы бойынша титрі, г/см²; р- дистилляцияланған су мөлшері; Н- былғары немесе илегіш шөкімі,г.

Осы істелген тәсілдерді титаны бар илегіш ерітініділерінде әне былғарыда алюминийдің мқлшерін анықтауға ұсынуға болады.

Бұл тәсілдердің дұрыстығын тексеру үшін титан мен алюминий бар эталондық ерітінділер пайдаланылады.

Титанның, 1мг/см² ТіО₂ бар, эталонды ерітіндісі былай дайындалады: 1,225г TiSO₄ 2 H₂O тұзына 100см³ тұз қышқылының ерітіндісін (1:1) құяды, оған бірнеше тамшы сутегінің пероксидін қосады, ерітіндіні түссіз болғанда дейін қайнатады да сыйымдылығы 500см² өлшемді колбаға құйып дистилляцияланған сумен белгісіне дейін толтырады. Қалған ерітінділерде осылай дайындайды.

AL₂ O₃ эталондық алюминий ерітіндісінің дайындау тәсілі ілгеріде белгілеген.

Эталондық алюминий ерітіндісне, эталондық титан ерітіндісне құйып, одан AL₂ O₃ мөлшерін анықтайды. Алынған нәтижелер 2-ші кестеде көрсетілген.

2-кесте

Есеп бойынша мөлшері, мг/см		Нақты анықталған AL2O3 мг/см
		Фитомтрия әдісімен		Комплексометрия әдісімен
AL2O3	ТіО2	Сα	Sr	Cα	Sr
1	1	1.010.014	0.012	10.013	0.021
2	2	20.016	0.006	1.980.014	0.012
3	3	2.990.012	0.004	2.990.01	0.012
4	4	40.02	0.003	40.015	0.006

Ескерту. С-ерітіндідегі AL₂ O₃ мөлшері (ζ рет анықталған): σ- зерттеу қателігі; S-ортаны квадраттық ауытқу.

Кестеден, алюминийді анықтағандағы салыстырмалы стандарттық ауытқу фотометрия әдісіне 0,012 г/см² , комплексонометрия әдісінде 0,02г/см²аспайтыны байқалады.

Сонымен, алюминийдің титаннан алдын- ала ажыратпай, титанды жүзім қышқылымен «маскировка» жасап, алюминийді анықтайтын дәлдігі жеткілікті тәсілдер жасалды. Оларды былғарыда және илегіштегі алюминий мөлшерін анықтауға пайдалануға болады.