3Дәріс Тақырыбы: Молекулалық люминесценция спектрометриясы (флюориметрия) Дәрістің жоспары
жүктеу/скачать 225.02 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- 2.3.1 Атомдық-абсорбциялық спектрометрия
| 2. Атомдық спектроскопия
Атомдық спектроскопияда заттар зерттеліп, оларды атом буының күйіне ауыстырады, атом-абсорбциялық спектроскопия (AAS)немесе газ тәрізді күй, атом-эмиссиялық спектроскопия (AES). Атомды сіңіру спектроскопиясында атомдарды қоздыру үшін жылу энергиясы қолданылады. Үлгіні жалынға шашырату арқылы қосылыстар Атом буына (атомизация) ауысады. Көптеген атомдар қозып, жоғары энергия деңгейіне өтеді. Кері ауысу кезінде энергия бөлінеді. Бу күйіндегі зерттелетін элементтің атомдары қозған күйдегі сол элементтің сызықтық сәулеленуімен сәулеленген кезде резонанстық сіңіру жүреді. Бұл сызықтық сәулелену қарқындылығының төмендеуімен бірге жүреді. Өлшенетін сіңіру-бұл үлгінің бос атомдарының концентрациясының өлшемі. Атомдық эмиссиялық спектроскопияда қозу электр зарядтарының көмегімен жүреді. Бұл жоғары температураны тудырады, соның арқасында көптеген атомдар қозған күйге өтеді. Бұл атомдардың энергияны сіңіруі мүмкін емес, сондықтан қозған атомдардың фотондарын шығару (шығару) жүреді. Атом спектроскопиясының көмегімен көп жағдайда металдар анықталады. Зерттеу әр элементке тән толқын ұзындығы бар сезімтал селективті әдіспен жүргізіледі. Атомдық спектроскопия әдісімен элементтерді анықтау шегіне жетеді 10 -12 - 10 -14 г. Атомдық спектроскопия әдісі химияда, биохимияда, экологияда және т.б., сондай-ақ шикізат пен тамақ өнімдерінің әртүрлі түрлерін талдауда кеңінен қолданылады. Бұл әдіс шамамен 70 түрлі элементтерді анықтауға мүмкіндік береді. 2.3.1 Атомдық-абсорбциялық спектрометрия Атомдық-абсорбциялық спектрометрия талданатын заттың атомдық "буымен" электромагниттік сәулеленудің сіңуін өлшеуге негізделген. Талданатын үлгі арқылы өткенге дейін және одан кейін сәулелену қарқындылығының фотометриялық айырмасы өлшенеді. Әлсіреуі сәулелену үшін кіріс жарық ағынының бұл байланысты, ол болғандықтан заң Бугера-Ламберта-Бера. Тұрақты қалыңдығы поглощающего қабатының градуировочный кестесі білдіреді тікелей, өткізілмек арқылы координаталардың басталуы. Атомдық-абсорбциялық спектрометрия әдісін жүзеге асыруға мүмкіндік беретін аспап атомдық-абсорбциялық спектрометр болып табылады. Зерттелетін Сынамадағы өлшеу нәтижелерін стандартты ерітінділердегі өлшеу нәтижелерімен салыстыра отырып, Сынамадағы элементтің құрамын анықтайды. Үлгіні атомизациялау үшін екі типтегі атомизаторлар қолданылады: Жалын және Жалын емес. Атомдық-абсорбциялық спектрометрияның жалынды нұсқасын іске асыру кезінде талданатын сынама оттықтың жалынына шашыратылады. Ерітінді тамшылары молекулалық деңгейге тез ыдырайды. Молекулалар жеке элементтердің атомдарын түзеді. Зерттелетін ерітіндінің тек 10% - ы шынымен жалынға түседі, бұл әдістің сезімталдығын шектейді. Тағы бір маңызды себеп-Жалындағы элементтер атомдарының қысқа өмір сүруі. Атомдық-абсорбциялық спектрометрияда жиі пайдаланылатын жанғыш газ қоспаларының жалын температурасы 1700-ден 3400-ге дейін С (2.2-кесте). Мыс, мырыш, темір, қорғасын және кадмий сияқты металдарды анықтау үшін негізінен жалын ацетилен ауасы, сирек пропан ауасы қолданылады. Жалын сутегі-ауа (1725 с) сілтілік элементтерді талдау үшін ұсынылады. Жалын ацетилен-азот оксиді (I) (3400 С) оның жоғары температурасына байланысты жоғары диссоциация энергиясы бар элементтерді (вольфрам, ванадий, молибден) анықтау ұсынылады. Атом сіңіру спектрометриясының жалынсыз нұсқасын жүзеге асыру үшін Жоғары температуралы пештер жиі қолданылады. Бұл негізінен графитті құбырлы пештер, графитті кюветтер деп аталады, онда қыздыру электр тогының өтуіне байланысты жүреді (электрометриялық атомизация). Талданған үлгі кюветке енгізіледі, әдетте көлемі 1-100 мкл, содан кейін кювет электр тогымен қызады. Кюветтің температурасы біртіндеп көтеріледі, сондықтан бірінші кезеңде еріткіштің булануын қамтамасыз ететін салыстырмалы түрде төмен температураға қол жеткізіледі. Екінші кезеңде кюветтің температурасы үлгінің құрғақ озолдануы үшін көтеріледі. Ақыр соңында, кювет 3000 С температураға дейін тез қызады, онда атомизация жүреді. Бұл кезеңде абсорбциялық сигнал өлшенеді. Алғашқы екі кезеңде тазартылған инертті газ (аргон немесе азот) кювет арқылы өтеді. Бірақ атомизация кезеңінде инертті газдың ағымы атомдардың сіңу күйінде мүмкіндігінше ұзақ болуын тоқтатады. Графит атомизаторларының негізгі артықшылықтары-элементтерді анықтаудың төмен шегі және сынамалардың өте аз мөлшерін талдау мүмкіндігі. Орташа алғанда, графитті анализаторлармен жұмыс істеу кезінде әртүрлі металдарды Табу шегі жалынды атомдық-абсорбциялық спектрометрияға қарағанда 2-3 ретті төмен. Атомдық сіңіру әдісіндегі элементтерді анықтау екі жарық ағынының салыстырмалы қарқындылығын өлшеу болып табылады. Олардың бірі талданған зат арқылы өтеді, екіншісі-бақылау. Екі жарық ағынының қарқындылығын бір уақытта өлшеу екі сәулелі атомдық-абсорбциялық спектрофотометрлермен жүзеге асырылады. жүктеу/скачать 225.02 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|