Қазақстан Республикасы білім және ғылым
Тотық саны (МСТ Р 51487-99)
жүктеу/скачать 2.01 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Йод саны
Тотық саны (МСТ Р 51487-99)Тотық саны деп – 100 гр майдың құрамындағы тотықтармен йодты калийден бөліп шығарылатын йод граммдарының мөлшерін айтады. Көп жағдайда оны йодометриялық тәсілмен анықтайды. Берік кептелген тығыны бар, сыйымдылығы 300 мл конус тәрізді колбаға талдаушы таразымен өлшенген ерітілген май өлшендісін орналастырады. Өлшенді 0,5-1г шамасында алынады. Колбаны ыстық суға салып, майды ерітеді; қабырғасынан май іздерін шайып, 10 мл цилиндрден хлороформа және өзге 10 мл цилиндрден мұзды сірке қышқылын құяды. Жылдамдатып 0,5мл жаңадан дайындалған йодты калийдің 50 -дық ерітіндісін құйып, колбаны тығынмен жабады, онымен бір мезгілде 3 минуттық құм сағатты аударады, колбаны қараңғы жерге қояды. 3 минут өткеннен кейін, колбаға 100 мл тазартылған су және 1 мл крахмалдың 1%-дық ерітіндісін құйып, көк түс жоғалғанға дейін 0,01 N гипосульфид ерітіндісімен титрлейді. Титрлеуге кеткен гипосульфид миллилитрлерінің мөлшерін белгілейді. Реактивтердің тазалығын тексеру үшін бақылау анықтауын жүргізеді, оның негізгісінен айырмашылығы сол – ол майсыз жүзеге асырылады. Тотық санын келесі теңдеу бойынша есептейді: Т.С. мұнда: Т.с. – йод %-мен анықталған тотық саны; а – негізгі тәжірибеге кеткен 0,01 N гипосульфид ерітіндісі, мл; б – бақылау тәжірибесіне кеткен 0,01 N гипосульфид ерітіндісі, мл; е – май өлшендісі, г; 0,00127 - 0,01 N гипосульфид ерітіндісінің 1 мл-не баламалы йод мөлшері, г. Йод саныЙод саны 100 гр майға немесе өзге зерттелінетін өнімге екі еселенген байланыстар бойынша қосыла алатын йод граммдарының мөлшерімен анықталады. Йод санын анықтау үшін йод хлоридінің – ICI, йод бромидінің - IBr ерітінділерін немесе алмас ерітіндісіндегі йодты қолданады, олардың спирттердегі немесе өзге еріткіштердегі йод ерітінділерімен салыстарғанда, реакциялық қабілеті зор. Йод саны май қышқылдарының қанықпағандығының өлшемі болып табылады. Ол кеуіп жатқан майлардың сапасын бағалау үшін едәуір маңызды. Зерттелінетін заттың дәл өлшемесін (әдетте 0,01-0,5г) берік кептелген тығыны бар, сыйымдылығы 250-300 мл құрғақ колбаға салады, хлороформның 10 мл-де ерітіп, 25 мл йод бромидінің ерітіндісін қосады. Колба ішіндегі заттарды араластырады, тығынмен қаттылап жауып, 1 сағатқа қараңғы жерде қалдырады. Бұл уақыт өткен соң реакциялық масса күңгірт болып қалуы тиіс. Егер сұйықтық түссізденсе немесе әжептеуір ақшылданса, тәжірибені заттың азырақ өлшемесімен қайталайды. Одан кейін 20 мл калий йодиді ерітіндісін және шамамен 100 м суды қосып, ақшыл-сары түске дейін натрий тиосульфатының 0,1н ерітіндісімен титрлейді, содан соң крахмал қосып, түссізденгенше титрлейді. Параллельді түрде бақылау тәжірибесін жүргізеді, йод саны мына формула бойынша анықталады: Йод саны мұнда – бақылау тәжірибесінде титрлеуге кеткен натрий тиосульфатының 0,1н ерітіндісі, мл; – зерттелінетін затты титрлеуге кеткен натрий тиосульфатының 0,1н ерітіндісі, мл; а – зат өлшемесі, г; 0,01269 – натрий тиосульфатының массалық қоюлығының номиналды мәні. Йод хлоридінің көмегімен талдау жүргізу жоғарыда жазылғаннан мыналармен ерекшеленеді: хлороформ орнына эфир алынады, ал ICI қосылғаннан кейін ұсталым 1-3 минутты құрайды. жүктеу/скачать 2.01 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|