Қазақстан Республикасы білім және ғылым
Нитрит үлесін анықтау (МСТ 8558.1-78)
жүктеу/скачать 2.01 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Қажетті құрылғылар мен реактивтер
Нитрит үлесін анықтау (МСТ 8558.1-78)Жұмыс мақсаты: Шұжық өнімдерінің құрамындағы нитрит үлесін анықтау. Қолданылатын өнімдер: шұжық өнімдері (піскен, жартылай қақталған, пісіріліп-қақталған, шикідей қақталған шұжықтар). Қажетті құрылғылар мен реактивтер: МСТ 4025-78 бойынша тұрмыстық ет тартқыш; МСТ 19491-74 бойынша иінтіректі зертханалық таразы; Су моншасы; Сыйымдылығы 100, 200, 250, 500 және 1000 мл МСТ 1770-74 бойынша өлшемелі колбалар; МСТ 8613-75 бойынша шыны құйғыштар; Күлсіз қағаз сүзгілері; ФЭК-М, ФЭК-56, ФЭК-57 маркалы фотоэлектроколориметр; Сыйымдылығы 2, 5, 10 және 25 мл МСТ 20292-74 бойынша тамызғылар; МСТ 4207-75 бойынша темір көгілдір калий K4[Fe(CN)6]·3H2O МСТ 5823-78 бойынша сірке қышқылды цинк Zn(CH3COO)2; МСТ 61-75 бойынша сірке қышқылы CH3COOH МСТ 4199-76 бойынша тетраборқышқылды натрий (бура) Na2B4O7 · H2O МСТ 4197-74 бойынша азот қышқылды натрий NaNО2 Тығыздығы 1,19 г/см3 МСТ 3118-67 бойынша тұз қышқылы HCI; Амид сульфанил қышқылы C6H7NO3S; N-(1-нафтил) этилендиамин дигидрохлорид NH2CH2CH2NH2·2HCl; МСТ 6709-72 бойынша тазартылған су. Сынаманы талдауға дайындау: Шұжық өнімдерінің қабыршағын; турама етті шұжықтар мен шпиктегі тілдерден - шпиктің сыртқы қабаты мен қабыршағын шешеді; сан еттерден, қабырғалардан, орамалардан, төс еттер мен төстіктерден - шпиктің сыртқы қабатын шешеді; содан соң сынамаларды екі рет диаметрі 3-4 мм-ге дейінгі саңылаулары бар еттартқышта майдалайды. Түгел шпиктен тұратын, бұлшықет ұлпаларының аралық қабаттары бар (нысандағы ветчина, тығыздалған сүрсүбе және оның баламалары) өнімдерді түгелімен майдалайды. Алынған турама етті жақсылап араластырып, сыйымдылығы 200-400мл шыны немесе пластмасс құтыға салады, оны толтырып, қақпағын жабады. Сынаманы 2-40С-де талдау біткенге дейін сақтайды. Талдауды сынамаларды іріктеп алғаннан кейін 24 сағаттан кешіктірмей жүргізеді. Шикі өнімдердің сынамасын майдалағаннан кейін бірден талдайды. Талдауды жүргізу: Сыйымдылығы 200 мл өлшемелі колбаға 0,001г дәлдікпен өлшенген 10 г талдауға дайындалған сынаманы салады, кезекпен 5 мл бураның қаныққан ерітіндісін және температурасы 75 ± 20С 100 мл суды қосады. Қоспасы бар колбаны қайнап тұрған су моншасында 15 минут бойы оқтын - оқтын сілкіп, қыздырады, содан соң 20 ± 20С -қа дейін суытып, жақсылап араластырып, кезек-кезекпен 2 мл Каррез 1 реактивін және Каррез 2 реактивін қосады, таңбаға дейін жеткізіп, 20 ± 20С-та 30 минут бойы ұстайды. Содан соң колба ішіндегі қоспаны бүкпелі сүзгі арқылы сүзгілейді. Алынған ақуызсыздандырылған сүзіндіні 20 мл-ден көп емес мөлшерде тамызғымен сыйымдылығы 100 мл колбаға құяды да, түрлі-түсті реакция жүргізеді. Түрлі-түсті реакцияны жүргізу үшін колбаға 50 мл суды қосып, 10 мл 1- ерітіндіден және 6 мл 2-ерітіндіден қосады. Колбадағы ерітінділерді араластырып, қараңғы жерде 5 минут ұстайды. Түрлі-түсті реакцияны жүргізу үшін 3-ерітіндінің 2 мл-н қосады, араластырады да, қараңғы жерде 20 ± 20С-та 30 минут бойы ұстайды. Колбадағы ерітінділерді сумен таңбаға дейін жеткізеді де, араластырады. Қызыл түстің қанықтылығын бақылау ерітіндісіне қатысты 1 см қалыңдықтың жарығын сіңіретін қалыңдығы бар жырадағы жасыл жарық сүзгісімен, фотоэлектроколориметрде өлшейді. Әрі қарай сатыланған кесте бойынша мкг-дағы нитрит үлесін анықтайды. Параллельді түрде реактивтерге бақылау тәжірибесін жүргізеді, ол үшін сыйымдылығы 200 мл өлшемелі колбаға 10 г сынаманың орнына 10 мл су құяды. Егер алынған оптикалық тығыздық сатыланған кестедегі ең көп оптикалық тығыздықтан асатын болса, түрлі-түсті реакцияны сүзіндінің азырақ мөлшерімен жүргізеді. Ол үшін сыналатын тұздықтың 25 мл-н сыйымдылығы 500 мл өлшемелі колбаға ауыстырады, көлемін таңбаға дейін сумен толтырып, араластырады. Сыйымдылығы 100 мл өлшемелі колбаға тамызғымен 20 мл көп емес су қосылған тұздықты құйып, әрі қарай жоғарыда көрсетілгендей, түрлі- түсті реакция жүргізеді. Нәтижелерді өңдеу: 100 гр өнімге нитрит үлесін (Х, мг-мен) мына формула бойынша есептейді: X = мұнда - сатыланған кесте бойынша табылған 1 мл боялған ерітіндідегі нитрит мөлшері, мкг/см3 (мкг - микрограмм - граммның 10-6 (граммның миллионнан бір бөлігі; мкг); - өнім өлшемесі, г; 106 - г-ға ауыстыру коэффициенті; - фотометриялық өлшеу үшін алынған сүзінді мөлшері, мл. Түпкілікті нәтиже ретінде екі параллельді қосынды нәтижелерінің орташа арифметикалық көрсеткішін алады және 100 гр өнімде 0,1 мг дәлдікпен есептейді. Параллельді анықтамалар арасындағы айырмашылық 100 г өнімге 0,2 мг-нан аспауы тиіс. жүктеу/скачать 2.01 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|