(Измененная редакция, Изм. № 1)

4.4.4. Обработка результатов

Объемную долю окиси углерода (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно с (Na₂S₂O₃- 5H₂0) =0,001 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

4,5- объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,001 моль/дм³, эквивалентный 0,05 % по объему окиси углерода, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 % при доверительной вероятности Р=0,95.

В двуокиси углерода высшего, первого и второго сортов окись углерода должна практически отсутствовать, т. е. раствор в поглотительной склянке не должен окрашиваться в синий цвет.

Допускается определять объемную долю окиси углерода с помощью других приборов (хроматографов, газоанализаторов и других) с такой же точностью измерения.

При разногласиях в оценке объемной доли окиси углерода анализ проводят по методу, приведенному в п. 4.4.

4.5. Определение минеральных масел и механических примесей

4.5.1. Качественное определение минеральных масел и механических примесей

4.5.1.1. Материалы

Мешок из неплотной хлопчатобумажной ткани (бязь, коленкор, мешковина, брезент).

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

4.5.1.2. Проведение анализа

На выпускной штуцер вентиля горизонтально расположенного баллона надевают мешок из неплотной ткани, закрепляют его и быстро впускают в него из баллона небольшое количество двуокиси углерода. Кусок массой около 10 г твердой двуокиси углерода помещают на фильтровальную бумагу. После испарения двуокиси углерода на бумаге не должно оставаться жирного пятна. Рекомендуется после каждого анализа промывать мешок в бензине и высушивать при 120°С.

4.5.2. Определение массовой концентрации минеральных масел и механических примесей

4.5.2.1. Аппаратура, приборы

Весы лабораторные общего назначения то ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг или другие о аналогичной метрологической характеристикой

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Установка для определения массовой концентрации минерального масла и механических примесей (черт 4 и обязательные приложения 1, 2) состоит из следующих частей:

Черт. 4

вставки для отбора пробы из рабочего трубопровода, выполненной из стальной трубки диаметром 10 мм и толщиной стенки 1,5 мм длиной 100-150 мм, согнутой под углом 90°; меньший конец трубки длиной 25 мм вваривается в промышленный трубопровод перед конденсатором по центру трубы навстречу потоку газа;

конуса измерительного с камерой для закладки фильтра АФА (см. приложения 1,2), испытанного после изготовления на плотность и прочность внутренним гидравлическим давлением 98·10² кПа (98 кгс/см²) с выдержкой 10 мин, установки пробоотборной с пароперегревателем (см. черт. 1), описанной в п. 4.2.3 ;

фильтра аналитического аэрозольного типа АФА с мелкоячеистой опорной сеткой 0,5х0,5 мм из стали 1Х18Н9Т, допускается применять другую опорную сетку с аналогичными параметрами;

редуктора углекислотного или кислородного баллонного одноступенчатого типа БКО-50 по ГОСТ 13861-89, ротаметра по ГОСТ 13045-81 для измерения расхода 7-8 м/ч, или другого прибора, обеспечивающего измерение указанного объема газа;

вентилей запорных типа 15с13бкd_y 6 мм, P_y 25 кгс/см² (1 шт.) и 15с9бк d_y 10 мм, Р_y100 кгс/см² (3 шт.); допускается применять другие вентили, обеспечивающие аналогичные безопасные методы отбора проб;

термометр стеклянный по ГОСТ 28498-90 с пределами измерения 0-100 °С.

4.5.2.2 Проведение анализа

Метод заключается в определении массовой доли масла и механических примесей, извлеченных с помощью аналитического аэрозольного фильтра из газообразной двуокиси углерода при рабочем давлении за определенный интервал времени

Анализируемую пробу двуокиси углерода пропускают через измерительный конус с вложенным в него фильтром АФА При проведении испытания фиксируют его продолжительность и количество проходящей двуокиси улерода. Перед проведением анализа фильтр АФА, освобожденный от защитного бумажного кольца в комплекте с которым его поставляют, закладывают в защитное кольцо и вместе с опорной сеткой вкладывают в измерительный конус (см. черт. 4), заранее обработанный изнутри шкуркой и протертый насухо тканью.

При отборе пробы двуокиси углерода в бачок пароперегревателя пробоотборной установки подводят горячую воду, открывают вентили 4 и 13 перед конусом и редуктором установки, отрегулировав редуктор так, чтобы расход газа составил 7—8 м³/ч.

Во время работы следят за постоянством температуры, давлением и потоком газа, записывают показания термометра, манометров и ротаметра, следят за работой пароперегревателя, увеличивая или уменьшая поток горячей воды в его бачке и не допуская понижения температуры газа после него ниже (20±5) °С.

Продолжительность анализа двуокиси углерода, отбираемой из трубопровода или емкости большого объема, - 2-3 ч, 40-литрового бал тона - до полного его опорожнения.

При выключении установки спускают воду из пароперегревателей при отборе пробы из емкости, закрывают вентиль 14 и вентиль на емкости при отборе из нее пробы, сбрасывают давление из установки через вентиль 5, разбирают конус, вынимают фильтр АФА вместе с защитным кольцом, освобождают фильтр от защитного кольца и взвешивают.

4.5.2.3. Обработка результатов

Массовую концентрацию минеральных масел и механических примесей в двуокиси углерода (X₁), в мг/кг, вычисляют по формуле

где m₁ - масса фильтра АФА до отбора пробы, мг;

m₂ - масса фильтра АФА после отбора пробы, мг;

 - время отбора пробы, ч;

m – массовый расход отбираемой пробы двуокиси углерода, кг/ч;

m=v·,

v - объем отбираемого на пробу газа, который определяют с учетом коэффициента K₂, учитывающего рабочие условия (температуру и давление), м³/ч;

v=v₁·K₂,

где v₁ - объемный расход газа, найденный по кривой ротаметра, соответственно измеренному среднему значению количества делений по ротаметру, отградуированному по объемному количеству воздуха v_x - с учетом коэффициента К₁, м³/ч;

К₂ - коэффициент, вычисляемый по формуле

где р - рабочее давление, кПа (кгс/см²);

p₁ - давление, при котором произведена градуировка ротаметра, кПа (кгс/см²);

Т - рабочая температура, К;

Т₁ - температура, при которой произведена градуировка ротаметра, К;

где К₁ - коэффициент, вычисляемый по формуле

где p₁ - плотность воздуха при условиях градуировки, кг/м³;

p₂ - плотность двуокиси углерода при условиях градуировки, кг/м³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не превышают 0,01 мг/кг при доверительной вероятности Р=0,95.

4.6. Определение наличия сероводорода

4.6.1. Посуда, реактивы, растворы

Склянка по ГОСТ 25336-82, тип СН, вместимостью 200 см³ или любая аналогичная склянка.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 4-2г-2 .

Секундомер .механический 2-го класса.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Свиней уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой долей 5% с добавлением 30 см³ уксусной кислоты на 1 дм³ раствора.

Измененная редакция. (Изм. № 2)

4.6.2. Проведение анализа

R склянку вместимостью 200 см³ наливают 100 см³ дистиллированной воды и 2 см³ раствора уксуснокислого свинца,

Через полученный раствор в течение 10 мин пропускают двуокись углерода со скоростью 3-4 пузырька в секунду. Раствор не должен окрашиваться и темнеть, что свидетельствует о практическом отсутствии сероводорода в анализируемой пробе.

4.7. Определение наличия соляной кислоты

4.7.1. Аппаратура, реактивы

Склянка для промывания газов по ГОСТ 25336-82, тип СВТ, вместимостью 25 см³ или аналогичный прибор.

Бюретка 6-2-1, пипетки 8-2-0,1, 6-2-5 .

Секундомер механический 2-го класса.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации с (AgNO₃) =0,1 моль/дм³ (0,1 н).

4.7.2. Проведение анализа

В склянку для промывания газов при помощи микробюретки (или пипетки с ценой деления 0,05 см³) вводят 0,1 см³ азотнокислого серебра. 5 см³ дистиллированной воды и подкисляют несколькими каплями концентрированной азотной кислоты. Пропускают двуокись углерода в течение 15 мин со скоростью 3-4 пузырька в секунду. Раствор в склянке не должен иметь опалесценции, что свидетельствует о практическом отсутствии соляной кислоты в анализируемой пробе.

4.8. Определение наличия сернистой и азотистой кислот и органических соединений (спиртов. эфиров, альдегидов и органических кислот)

4.8.1. Аппаратура, реактивы.

Склянка для промывания газов по ГОСТ 25336-82, тип СВТ, вместимостью 25 см³ или любые аналогичные приборы. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий .марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (1/5KMnO₄)=0,l моль/дм³ (0,1 н.).

Бюретка 6-2-1, пипетки 8-2-0,1, 6-2-5.

Секундомер механический 2-го класса.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 плотностью 1,83-1.835 кг/м³.

4.8.2. Проведение анализа

В склянку для промывания газов вместимостью 25 см³ вводят 0,1 см³ раствора марганцовокислого калия, 5 см³ дистиллированной воды н несколько капель серной кислоты.

Черт. 5

Через раствор пропускают двуокись углерода в течение 15 мин со скоростью 3-4 пузырька в секунду.

Раствор в склянке должен оставаться розовым, что свидетельствует о практическом отсутствии в испытуемой двуокиси углерода сернистой, азотистой кислот и органических примесей (спиртов, эфиров, альдегидов и органических кислот).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.9. Определение наличия аммиака и этаноламинов

4.9.1. Аппаратура и реактивы.

Прибор расхода любого типа на 60-100: дм³/ч.

Поглотитель (черт. 5) с пористой пластинкой ПОР 160 или ПОР 250 по ГОСТ 25336-82

Бюретка 6-2-1, пипетки 8-2-0,1; 6-2-5.

Секундомер механический 2-го класса.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации с (1/2H₂SО₄) =0,01 моль/дм³ (0,01 н.).

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), раствор с массовой долей 0,1 %.

4.9.2. Проведение анализа

В поглотитель вводят 0,1 см³ раствора серной кислоты, прибавляют одну каплю метилового оранжевого, 5 см³ воды и делают отметку уровня жидкости, которая имеет оранжевый цвет.

Одновременно для сравнения окрашивания цвета раствора устанавливают контрольную пробу. Для этого в пробирку из бесцветного стекла одинакового с поглотителем диаметра вводят одну каплю метилового оранжевого и 5 см⁵ воды. Получают раствор желтого цвета.

Через раствор в поглотителе в течение 30 мин пропускают 30 см³ двуокиси углерода.

Испытуемый раствор в поглотителе должен оставаться оранжевым, что свидетельствует об отсутствии в двуокиси углерода аммиака и этаноламинов. Для сравнения цвета раствора с цветом контрольной пробы уровень жидкости в поглотителе доводят до метки водой.

4.10. Определение запаха и вкуса

4.10.1. Проведение анализа

Запах и вкус определяют органолептически.

Двуокись углерода, выпускаемая через слегка открытый вентиль баллона или из другой емкости, не должна иметь постороннего запаха.

В стакан наливают 200 см³ чистой питьевой воды температурой не выше 10 °С и в течение 20 мин пропускают через нее сильную струю двуокиси углерода.

Насыщенная двуокисью углерода вода должна иметь приятный слегка кисловатый вкус при полном отсутствии постороннего запаха.

4.10.1а. Аппаратура и реактивы

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.

Термометр стеклянный по ГОСТ 28498-90 с пределами измерения от 0 до 50°С.

Секундомер механический 2-го класса.

Питьевая вода по ГОСТ 2874-82.

Секундомер механический 2-го класса.

(Дополнительно введено. Изм. № 1)

4.11. Определение массовой доли воды

4.11.1. Аппаратура

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г.

Секундомер механический 2-го класса.

4.11.2. Проведение анализа

Анализируемый баллон, наполненный жидкой двуокисью углерода, опрокидывают вентилем вниз. Через 15 мин медленно открывают вентиль и держат его открытым, собирая вытекающую из баллона воду в предварительно взвешенный с погрешностью не более 0,001 г сосуд до образования слабого потока снегообразной двуокиси углерода. Затем вентиль закрывают и баллон устанавливают в вертикальное положение.

Собранную воду взвешивают.

4.11.3. Обработка результатов

Массовую долю воды (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса воды, кг;

m - масса двуокиси углерода в баллоне, кг.

Результаты вычисления округляют до десятых долей процента. Двуокись углерода с массовой долей воды, значение которой округляют до нуля (0,0 %), относят к высшему или первому сорту.

4.12. Определение массовой концентрации водяных паров

4.12.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Спирт этиловый синтетический технический по ГОСТ 17299-78 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, 30 см³ на 5 измерений.

Черт. 6

Лед сухой или снег, полученный непосредственно перед анализом путем дросселирования жидкой двуокиси углерода из емкости, как описано в п. 4.5.

Установка для определения массовой концентрации водяных паров в двуокиси углерода (черт. 6) состоит из конденсационного влагомера (черт. 7), пробоотборной установки (черт. 1), стеклянного термометра по ГОСТ 28498-90 с пределами измерения от минус 100 до плюс 20 °С или по ГОСТ 400-80 с пределами измерения от минус 80 до плюс 60 °С с ценой деления не менее 1 °С; стеклянного термометра по ГОСТ 28498-90 с пределами измерения от 0 до 100 °С.

Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770-74.

4.12.2. Подготовка к анализу

Конденсационный влагомер

Черт. 7

Слабый поток газообразной двуокиси углерода пропускают через пробоотборную установку, бачок испарителя которой заливают горячей водой температурой 85-90 °С.

Газ перегревают с тем, чтобы после дросселирования в редукторе он имел температуру около 20°С. Отрегулированный поток газа с минимальным избыточным давлением около 98 Па (10 мм вод. ст.) направляют в конденсационный влагомер, в стакане которого отсутствует спирт, и 3-5 мин продувают влагомер.

4.12.3. Проведение анализа

Не прекращая подачу газа, в медный стакан влагомера наливают 30 см³ спирта и бросают в него небольшими порциями предварительно приготовленный сухой лед.

Непрерывно перемешивая спирт термометром, наблюдают за наружной зеркальной поверхностью медного стакана влагомера. Когда на зеркальной поверхности стакана влагомера образуется иней (роса), фиксируют по термометру температуру, при которой он появился. Эту температуру принимают за температуру точки росы (инея) в двуокиси углерода.

4.12.4. Обработка результатов

Массовую концентрацию водяных паров определяют в соответствии с измеренной точкой росы по табл. 3 и диаграмме (обязательное приложение 3).

Для определения массовой концентрации водяных паров в двуокиси углерода допускается применение влагомеров других конструкций, точность показаний которых не ;ниже точности показании конденсационного влагомера.

4.13. Определение наличия ароматических углеводородов

4.13.1. Аппаратура, реактивы

Склянка для промывания газов по ГОСТ 25336-82, тип СВТ, вместимостью 25 ом³ или аналогичный прибор.

Пипетки 1-2-1 и 2-2-50 .

Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770-74.

Секундомер механический 2-го класса.

(Измененная редакция, Изм. № 1, № 2).

Таблица 3

Формалин технический по ГОСТ 1625-75 или фармокопейный раствор с массовой долей 30%.