5 семестр
№1 Общие и частные методы определения качества лекарственных средств
Предмет и задачи фармацевтической химии, пути и способы их решения. Государственные положения и нормативные документы, регламентирующие качество лекарственных средств.
Общие реакции на подлинность лекарственных веществ.
Испытания на чистоту лекарственных веществ.
Описание и растворимость. Сущность методов. Примеры.
Определение примесей в лекарственных препаратах. Эталонный и безэталонный метод определения. (Рассмотрите на примере эталонного и безэталонного метода определения примеси хлорид иона).
Испытания на примеси солей железа, кальция, солей аммония в лекарственных препаратах. Химизм, условия проведения. Аналитический эффект.
Устранение мешающих ионов. Эталонные растворы.
Общие реакции на подлинность карбонат-и гидрокарбонат –ионов.
Приведите реакции, используемые в фармацевтическом анализе. Химизм, аналитический эффект, условия проведения.
Промоделируйте определение потери в массе при высушивании «Декстрозы» согласно указанию ФС 42-2419-86 «...Около 0,5 г препарата (точная масса) сушат при температуре от 100 до 1050С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 10,0% (ГФ XI, вып. 1, с.176)». Точная масса пустого бюкса –34,5631 г. Выполнить расчёт и представить результаты.
Промоделируйте определение сульфатной золы и тяжёлых металлов в препарате «Мезапам», согласно указанию НД: «... Сульфатная зола из 1 г препарата (точная масса) не должна превышать 0,1% (ГФ XII, часть 1, с.115)и должна выдерживать испытание на тяжёлые металлы ( не более 0,001% в препарате ГФ XII, часть 1, с.121)». Точная масса пустого тигля –34,0053 г. Дайте подробное описание методики анализа. Результаты расчёта сульфатной золы представить в цифрах.
Рассчитать молярность, при необходимости укрепить или разбавить 0,1 М раствор аммония роданида, если на установлении титра по методике ГФ XII, часть 1на 25 мл 0,1М раствора серебра нитрата израсходовано 26,05; 26,00; 26,00мл приготовленного раствора роданида аммония. Было приготовлено 1 л раствора, израсходовано на анализ 80 мл. Для приготовления 1л 0,1 М раствора было взято 7,7 г аммония роданида.
№2 Применение аргентометрии, перманганатометрии, комплексонометрии, кислотно-основного методов титрования в фармацевтическом анализе. Соединения I-III и V-VII групп ПС.
Количественное определение препарата «Natrii chloridum» согласно ФС 42-2572-95 проводят следующим образом: около 1 г препарата (точная масса) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл и доводят объем раствора водойдо метки. 10 мл полученного раствора разбавляют водой до 40 мл и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор –калия хромат). Натрия хлорида в пересчете на сухое вещество должно быть в препарате не менее99,5%.Дайте обоснование данному методу количественного определения. Напишите уравнения реакций. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр и массовую долю препарата в процентах (навеска анализируемого порошка 1,0178 г, потеря в массе при высушивании–0,46%, молярная масса натрия хлорида 58,44, объем раствора серебра нитрата, пошедший на титрование 8,7 мл). На основе полученных данных сделайте заключение о соответствии исследуемого образца требованиям ФС.10.
Рассчитайте и оцените результаты количественного определения фталазола алкалиметрически в среде диметилформамида, если на титрование его навески массой 0,2200 г (точная масса) было затрачено 10,6 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида. Молекулярная масса фталазола равна 403,4. Норсульфазол в препарате отсутствует. Потеря в массе при высушивании составляет 1%. Содержание фталазола в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%.15. Рассчитайте объем 0,1 моль/л раствора кислоты хлороводородной, при количественном определении гексаметилентетрамина методом нейтрализации, если точная масса вещества в препарате равна 0,2309 г. Гексаметилентетрамина в препарате должно быть не менее 99,0%. Молярная масса гексаметилентетрамина равна 140,19. Приведите уравнения химических реакций.
При количественном определении парацетамола (М.м. 151,17) методом нитритометрии израсходовано 11,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита. Рассчитайте массу взятой навески, если содержание натрия бензоата в препарате должно быть не менее 99,0%.
Обоснуйте кислотно-основное титрование в неводных средах. Сущность метода. Классификация растворителей, применяемых в неводном титровании. Индикаторы. Преимущества и недостатки. Приведите примеры применения метода в фармацевтическом анализе с соответствующими уравнениями химических реакций, расчетами факторов эквивалентности, молярных масс эквивалентов, массовых долей определяемых веществ в %.30. Обоснуйте возможность количественного определения прокаина гидрохлорида (новокаина) йодхлорметрическим методом анализа. Приведите уравнение реакции, фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр и расчетную формулу определения массовой доли вещества (в %) в препарате.
Проведите количественное определение глюкозы в субстанции методом йодиметрии по следующей методике: около 0,1 г (точная навеска) субстанции глюкозы помещают в мерную колбу на 50 мл (раствор А). 5 мл раствора А переносят в колбу для титрования, добавляют 5 мл 0,1 моль/лраствора йода (I2) и 7,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (NaOH). Колбу закрывают и оставляют на 20 минут в темном месте. По истечению указанного времени в колбу добавляют 5 мл разведенной кислоты серной (H2SO4) и титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата (Na2S2O3). Индикатор –крахмал. Параллельно проводят контрольный опыт. Напишите химизм, рассчитайте фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр и напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.
Обоснуйте возможность количественного определения глутаминовой кислоты алкилиметрическим методом анализа в среде неводного растворителя. Напишите химизм реакции, аналитические эффекты. Рассчитайте фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр титранта по определяемому веществу. Напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах.
Возможно ли количественное определение кислоты ацетилсалициловой УФ-спектрометрическим методом анализа? Ответ обоснуйте.
Напишите возможные методы количественного определения кислоты сульфокамфорной. Напишите химизм реакции. Рассчитайте фактор эквивалентности, молярную массу эквивалента, титр титранта по определяемому веществу. Напишите формулу расчета массовой доли препарата в процентах
|
