Гравиметриялық анализ әдістері №1 Зертханалық жұмыс Барий хлоридi кристаллогидратындағы кристалданған
жүктеу/скачать 0.5 Mb.
|
| 2. Тотықсыздандырғыштарды анықтау.
Иодпен оңай тотығатын заттарды тікелей калий иодиді ерітіндісімен титр-леп анықтауға болады (тура титрлеу әдісі). Мұндай заттарға күкірт(IV) окси-дін SO2, натрий тиосульфатын Na2S2O3, қалайы(IV) хлоридін SnCl2 және т.б. жатқызуға болады. Зерттелетін ерітіндіге артық мөлшерде калий иодидін қосады, тотықтыр-ғыш онда қатаң түрде иодтың эквиваленттік мөлшерін бөліп шығарады. Мұндай жағдайда жұмысшы ерітінді J2 иод ерітіндісі болады. Иод ерітінді-сінің титрін AsО2- арсенит-ионмен анықтайды. Титрлеуді әлсіз сілтілік ортада (рН < 8,0) натрий гидрокарбонаты қатысында жүргізеді. Сондай-ақ ерітінділердегі қышқылдардың мөлшерін де иодометриялық әдіспен анықтайды (орынбасу әдісі), мысалы: Реакция нәтижесінде бөлінген бос иод мөлшері, бөлінген сутек ионының Н+ мөлшеріне эквивалентті болады. Сондықтан, иодты тиосульфатпен титр-леу арқылы тұз қышқылының нормальдылығы немесе мөлшерін анықтайды. Иодометриялық титрлеуде келесі жағдайларды ұстану керек: реакция соңына дейін жүруі тиіс; иодометриялық реакциялардың көбі қайтымды, белгілі бір жағдай жасағанда ғана соңына дейін жүреді; титрлеуді суықта жүргізеді, температура көтерілгенде иодтың булануы нәтижесінде ерітіндідегі иодтың J2 азайуына байланысты түссізденеді; титрлеуді күшті сілтілік ортада жүргізуге болмайды, рН < 9,0 аспауы тиіс, өйткені йод сілтілермен реакцияға түсіп, нәтижесінде титрлеу қиын-дайды: J2 + 2OH- → JO- + J- + H2O 4JO- + S2O32- + 2OH- → 2SO42- + 4J- + H2O Күшті қышқылды ортада иодид -иондарының ауадағы оттегімен тотығуы мүмкін: 4J- + O2 + 4H+ → 2J2 + H2O Тотықтырғыштарды анықтағанда калий иодидінің артық мөлшерін алу керек. J- -ионы мен тотықтырғыш арасындағы реакцияның тезірек жүруіне әсер етеді. Иодтың судағы ерігіштігі нашар болғандықтан тұнба түзілуі мүмкін, ал KJ реакция барысында бөлініп жатқан иодты ерітуге көмектеседі, иод калий иодидінде еріп комплексті қосылыс калий полийодидін түзеді: J2 + KJ ⇄ K[J3] Тиосульфатпен титрлеу кезінде тепе-теңдік солға ығысып, полииод бір-тіндеп ыдырап, ерітіндіні жаңа иодпен толықтырып отырады. Калий иодиді мен тотықтырғыш арасындағы реакцияның жылдамдығы баяу болғандықтан, бөлінген йодты бірден титрлемейді; Басқа әдістермен салыстырғанда иодометриялық анықтауларда қолданы-латын индикатордың (крахмалдың) әсерінен бұл әдіс жоғары дәлдігімен және сезгіштігімен белгілі. жүктеу/скачать 0.5 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|