Инструкция по обеззараживанию питьевой воды и очищенных сточных вод

2-қосымша

I. Белсенді хлор мен хлорлы әктің болуын анықтау

1. 10 % йодты калий ерітіндісі.

2. тұз қышқылы (көлемі бойынша 1:5).

3. натрий гипосульфитінің 0,01 Н ерітіндісі.

4. 0,5 % крахмал ерітіндісі.

Талдау барысы: 3,55 г хлорлы әкті өлшеп алады, фарфор үккішке шамалы су қосып, біртекті болғанға дейін үгітеді және аздаған мөлшерде сумен араластырады. Содан кейін сұйықтықты өлшем колбасына құйып алады, үккішті бірнеше рет шаяды, және сұйықтықтың көлемін 1 литрге жеткізеді. Қажалған тығыны бар колбаға 5 мл йодты калий ерітіндісін, 5 мл тұз қышқылын, тұнбаланған 10 мл хлорлы әк ерітіндісін және 50 мл тазартылған су құяды.

Бұл жағдайда бос йодтың мөлшері зерттелетін әктегі белсенді хлордың мөлшеріне баламалы мөлшерде бөлінеді. 5 минуттен кейін бөлініп шығарылған йодты гипосульфиттің 0,01 ерітіндісімен ақшыл-сары түске боялғанға дейін титрлейді, содан кейін 1 мл крахмал ерітіндісін қосады да көк бояу кеткенге дейін титрлеуді жалғастырады. Титрлеуге жұмсалған 0,01 Н гиперсульфат ерітіндісіндегі мл мөлшері зерттелетін хлорлы әктегі белсенді хлордың % тікелей көрсетеді.
II. Су құбырының суындағы қалдықтық белсенді хлорды мөлшерлік анықтау
Йодометриялық тәсіл

Реактивтер:

1. Құрамында бос йодтар жоқ химиялық таза кристаллды йодты калий.

Тексеру. 0,5 г йодты калийді алып, 10 мл тазартылған суда ерітіңіз, 6 мл буферлік қоспа мен 1 мл 0,5 % крахмал ерітіндісін қосыңыз. Реактив көк түске боялмау керек.

2. Буферлік қоспа: рН = 4.6. Сірке қышқылының 102 мл мольдік ерітіндісін (1 л суға 60 г 100 % қышқыл) және сірке қышқылды натрийдің 98 мл мольдік ерітіндісін (1 л суға 136,1 г кристаллды тұз) араластырыңыз және 1 литрге жеткенше алдын-ала қайнатылған тазартылған су қосыңыз.

3. Натрий гиперсульфитінің 0,01 Н ерітіндісі.

4. 0,5 % крахмал ерітіндісі.

5. 0,01 Н екі хром қышқылды калий ерітіндісі. Гипосульфит ерітіндісінің 0,01 Н титрін орнату былайша жүргізіледі: колбаға 0,5 г таза йодты калийді салады, 2 мл суда ерітеді, алдымен 5 мл тұз қышқылын (1:5), содан кейін 10 мл 0,01 Н екі хром қышқылды калийді және 50 мл тазартылған су қосады. Бөлініп шыққан йодты титрлеудің соңында қосылатын 1 мл крахмал ерітіндісінің қатысуымен натрий гипосульфитімен титрлейді. Натрий гиперсульфитінің титріне түзету коэффициентін келесі формула бойынша есептейді: К = 10/а, мұндағы а – титрлеуге жұмсалған натрий гиперсульфиті миллилитрлерінің мөлшері.

Талдау барысы:

а) конус тәрізді колбаға 0,5 г йодты калийді салыңыз;

б) 2 мл тазартылған су құйыңыз;

в) колбаның ішіндегісін йодты калий ерігенге дейін араластырыңыз;

г) егер зерттелетін судың сілтілігі 7 мг/экв жоғары болмаса, 10 мл буферлік ерітінді құйыңыз. Егер зерттелетін судың сілтілігі 7 мг/экв жоғары болса, онда буферлік ерітіндінің милилитрлік мөлшері зерттелетін судың сілтілігінен 1,5 есе жоғары болу керек;

д) 100 мл зерттелетін су құйыңыз;

е) ерітінді ақшыл-сары түске боялғанға дейін гипосульфитпен титрлеңіз;

ж) 1 мл крахмал құйыңыз;

з) көк түс кеткенге дейін гипосульфитпен титрлеңіз.

Есептеу: зерттелетін суда мг/л өлшенетін белсенді хлордың болуы мына формула арқылы есептеледі:

мұндағы Н – титрлеуге жұмсалған гипосульфиттің мл-дегі мөлшері,

Реактивтер:

1. 
   Зертханалық шыны әйнек ыдыс, сыйымдылығы мынадай: өлшем колбалары 100 және 1000 мл; 5 мл краны бар микробюретка.
   
2. 
   Тамызғы.
   
3. 
   Буландырғыш шыны аяқтар.
   
4. 
   Тығыздығы 1,19 г/см³ тұз қышқылы.
   
5. 
   Қызғылт сары метилдік (булы-диметилапино-озобензолсульфоқышқылды натрий).
   
6. 
   Тазартылған су.
   

Талдау барысы: 100 мл талданатын суды фарфор шыны аяққа құяды, 5 н тұз қышқылы ерітіндісінің 2-3 тамшыларын қосады, және араластыр отырып, жоғалмайтын қызғылт түс пайда болғанша қызғыл сары метилді ерітіндімен титрлейді.

Есептеу: Бос қалдықтық хлордың (Х₁), мг/л мөлшерін мына формула бойынша емсептейді:

0,04 + (v ^. 0,0217) ^. 1000

Х₁ = ------------------------------- ,

V

мұндағы: v – титрлеуге жұмсалған 0,005 %-қ қызғылт сары ерітіндінің мөлшері, мг;

0,0217 – қызғылт сары метилді ерітіндінің титрі;

0,04 – эмпириялық коэффициент;

Йодометриялық тәсілмен анықталған қалдықтық хлордың сомалық құрамы мен қызғылт сары метилді ерітіндімен титрлеу тәсілі арқылы анықталған бос қалдықтық хлордың болуы арасындағы айырмашылық бойынша хлораминдік хлордың (Х₂) мөлшерін табады:

3 банкаға титрленетін зерттелуші судың 1 л бойынша құяды. Содан кейін әрбір банкаға кестеде болжамды түрде көрсетілген мөлшердегі хлорды әктің 1 % ерітіндісін қосады.

Хлорлы әк қосқаннан кейін әр банканың ішіндегісін мұқият араластырыңыз және 30 минутке тыныштықта қалдырыңыз. Содан кейін барлық банкадағы су құрамындағы қалдықтықхлорды анықтайды және бактериологиялық зерттеулер жүргізеді.

Қалдықтық хлорды анықтау үшін колбаға 5 мл 10 % йодты калий, 10 мл буферлік ерітінді (йодометриялық тәсілдің сипаттамасын қараңыз) құяды және тамызғышпен банкадан 200 мл хлорланған су қосады. Бөлініп шыққан йодты 0,01 Н гипосульфит ерітіндісімен ақшыл-сары түске боялғанға дейін титрлейді, 1 мл 0,5 % крахмал ерітіндісін қосады және көк бояу кеткенге дейін титрлейді. мг/л-мен өлшенетін қалдықтық хлордың мөлшері 0,355 ´ 5Н құрайды, мұндағы Н – титрлеуге жұмсалған гипосульфиттің мл-гі мөлшері. Хлормен 30-минуттік байланыста болған банкаларда қалған суға қайнату арқылы алдын-ала стерильденген 1 мл 1 % натрий гипосульфитінің ерітіндісін енгізеді (хлордың артық мөлшерін байланыстыру үшін). Осыдан кейін бактериялық талдау ережелерәне сәйкес (МСТ 18963-73) ішек таяқшаларының мөлшерін және бактериялардың жалпы санын анықтайды.

Хлордың оңтайлы жұмыс үлесі болып 1 л суда сақталатын ішек таяқшаларының мөлшері 3-ден аспауы табылады, ал бактериялардың жалпы саны - 1 мл-де 100-ден артық емес. Бұл жағдайда қалдықтық хлордың болуы 0,5 мг/л артық болмау керек. Егер зерттелетін судың барлық сынамаларында зарарсыздандырудың жеткілікті әсері алынбаса немесе қалдықтық хлордың боуы 0,5 мг/л-ден аспаса, онда тәжірибені хлордың көп немесе аз мөлшерімен қайталайды.

IV. Бос және байланысқан (хлораминдік) белсенді хлорды бөліп анықтау тәсілі

1. Тұз қышқылды парааминодиметиланилиннің (диметидпарафенилендиаминнің) 1% спирттік ерітіндісі: 100 мл этил спиртінде 1 г ерітеді (ректификат). Индикатор ретінде қолданылады.

2. Фосфаттық буферлік ерітіндісі РН = 7,0 бір алмастырылған фосфор қышқылдық калийдің (КН₂РО₄) 3,54 г және екі алмастырылған форфор қышқылдық натрийдің (Na₂HPO₄ ´ 12H₂О) 8,6 г мөлшерін 100 мл тазартылған суда ерітеді.

3. Йодты калийдің 1 % ерітіндісі: 100 мл тазартылған суда 1 г (қара әйнекті шыны сауытта сақтаңыз).

4. Қымыздық қышқылының 2,5 %: 100 мл тазартылған суда 2,5 г.

5. Күкірт қышқылды шала тотыққан темірдің (FeSO₄ ´ 7Н₂О) 0,01 Н ерітіндісі 10 еселенген тазартылған сумен араластыру арқылы негізгі 0,1 Н ерітіндісінен дайындалады. Негізгі ерітіндіні дайындау үшін 28 г FeSO₄ ´ 7Н₂О өлшеп алады және өлшем колбасына (литрлік) салады, ерітіндіні 2 мл күкірт қышқылымен (1:3) қышқылдандыра отырып, тазартылған суда ерітеді, содан кейін су құйып, белгіге дейін жеткізеді.

0,01 Н ерітіндінің титрін марганец қышқылды калийдің 0,01 Н ерітіндісі бойынша орнатады: колбаға FeSO₄ ерітіндісінің 25 мл енгізеді, 2 мл күкірт қышқылын (1:3) қосады және 30 секунд ішінде жоғалып кетпейтін қызғылт түс қалыптасқанға дейін KMnO₄ ерітіндісімен салқын жерде титрлейді.

Талдаудың барысы:

а) 100 мл зерттелетін су құйылған колбаға 1 мл буферлік ерітінді және 2 мл индикатор қосады. Бос хлор болған кезде су қызғылт түске боялады (семихинонның түзілуі салдарынан). Сынаманы қатты араластыра отырып, түссізденгенге дейін күкірт қышқылды темірдің ерітіндісімен титрлейді (1-ші титрлеу);

б) Дәл сол сынамаға 1 мл йодты калийді қосады. Суда монохлорамин болған кезде йодтың баламалы саны айқындалады, оның әсерімен қайтадан қызғылт түске боялады.

Сынаманы күкірт қышқылды темірдің ерітіндісімен түссізденгенге дейін титрлейді (2-ші титрлеу).

в) Осыдан кейін дәл сол сынамаға 1 мл қымыздық қышқылын қосады. Егер суда дихлорамин болса, ерітінді қайтадан қызғылт түске боялады, дихлорамин болған кезде сынаманы күкірт қышқылды темір ерітіндісімен түссізденгенге дейін титрлейді (3-ші титрлеу).

Есептеу мына формула бойынша жүргізіледі: Х = 0,355 ´ К ´ Н ´ 10, мұндағы

Х – судағы бос, монохлораминдік немесе дихлораминдік хлордың шоғырлануы, мг/л.

Н – күкірт қышқылды темір ерітіндісінің шығындалған мл мөлшері, сәйкесінше: алғашқы титрлеу кезінде – бос хлорды есептеу үшін, екінші титрлеу үшін – монохлораминді есептеу үшін, үшінші титрлеу кезінде – дихлораминді есептеу үшін;

К – күкірт қышқылды темір ерітіндісін титрлеу коэффициенті. 0,355 - К = 1,0 кезінде күкірт қышқылды темірдің 0,01 Н ерітіндісінің белсенді хлоры бойынша титрлеу;

10 - 1 л суға хлордың шоғырлануын қайта есептеуге арналған коэффициент (100 мл титрлеу кезінде).

Мысал: Күкірт қышқылды темір ерітіндісін титрлеу коэффициенті 0,98 құрайды, яғни титрді 25 мл күкірт қышқылды темірге орналастырған кезде 24,5 мл 0,01 Н марганецтік калий ерітіндісі өтті. 100 мл зерттелетін суға титрлеу кезінде күкірт қышқылды темірдің ерітінділері мынадай мөлшерде жұмсалды: бірінші рет - 0,1 мл, екінші рет - 0,05 мл, үшінші рет - 0 (қымыздық қышқылын қосқаннан кейін қызғылт түске боялған жоқ). Зерттелетін суда бос хлор 0,35 мг/л мөлшерінде болады.

Х = 0,355 ´ 0,98 ´ 0,1 ´ 10 және монохлорамин - 0,17 мг/л.

Х = 0,355 ´ 0,98 ´ 0,05 ´ 10); дихлорамин жоқ.