Жоспары: І. Кіріспе. ІІ. Негізгі бөлім
жүктеу/скачать 40.41 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- МЫСТЫҢ АНЫҚТАЛУЫ.
| ҚОРҒАСЫННЫҢ АНЫҚТАЛУЫ.
Жабдықтар, реактивтер мен құралдар: қағаз фильтр, микроскоп, спирт, колба, пробиркалар, заттық шыны, көздік пипеткалар, аммоний ацетаты ерітіндісі, молярлық концентрациясы 0,81 моль/ күкірт қышқылы ерітіндісі, массалық үлесі 0,01% болатын дитизон ерітіндісі, массалық үлесі 30%, сірке қышқылының ерітіндісі, цезий хлориді, калий йодиді, калий нитриді, массалық үлесі 1% құрайтын мыс ацетатының ерітіндісі. Анализ жүргізу реті: Минерализатты фильтрден өткізгеннен кейін алынған тұнбасы бар қағаз фильтрді молярлық концентрациясы 0,1 моль/ 15-20 10 суды тазартады (сұйықтықты жинамайды). Қорғасын сульфаты ериді сосын фильтратқа өтеді, ол пробиркада жиналады. Дитизонмен реакцияға түсу.Пробирканы шайқау арқылы 1-2 фильтратты массалық үлесі 0,01% хлороформдағы дитизон ерітіндісімен араластырады. Құрамында қорғасын бар болса (pH 7-10) органикалық еріткіштің қабаты қою қара-қызыл түске боялады. Микрокристалдық реакция: 2 заттық шыныға мөлшері 0,5 болатындай етіп фильтратты орналастырады және спиртшамына буландырады. 1. Қалдығына массалық үлесі 30% болатын сірке суының 2-3 тамшысын қосады. Тамшының бір жағынан 2-3 цезий хлориді кристаллын қосады, ал екінші жағынан калий йодидінің бірнеше кристаллын қосады. Қорғасын бар болғандықтан бірнеше минуттардан кейін микроскопты аздап ұлғайту арқылы сары –жасыл ине тәрізді кристалдар байқалады. 2. Қалған бөлігіне массалық үлесі 1% болатын мыс ацетатының ерітіндісінен 1-2 тамшы қосады, құрғағанша буландырады, сосын массалық үлесі 30% болатын сірке қышқылының 2-3 тамшы ерітіндісін жағады. Тамшы шетіне бірнеше калий нитридінің кристаллдарын қосады. Қорғасын бар болса біраз минуттардан соң микроскопта куб тәрізді қоңыр кристаллдар пайда болады. МЫСТЫҢ АНЫҚТАЛУЫ. Жабдықтар, реактивтер мен құралдар:Минерализатты фильтрат (Барий және цинк сульфатын бөліп алғаннан кейін ), лабораториялық штатив, бөлгіш воронка, колба, пробиркалар, массалық үлесі 25% болатын аммоний гидроксидінің ерітіндісі, аммоний тетрароданомеркураты (6 суда 5г сынап хлоридін және 5г роданидті ерітеді) спиртті ерітінді, массалық үлесі 1% 2,4- динитрофенол (индикатор); массалық үлесі 5%, калий ферроцианидінің ерітіндісі, массалық үлесі 2%кадмия хлоридінің ерітіндісі, молярлық концентрациясы 6 моль/ тұз қышқылының ерітіндісі, массалық үлесі 1% сынап хлоридінің ерітіндісі , қорғасынның хлороформды диэтилдитиокарбаматы ерітіндісі, хлороформ, цинк сульфаты. Реактивтерді дайындау.Диэтилдитикарбаматты қорғасынның хлороформды ерітіндісі . 0,5г қорғасын ацетатын суда ерітеді, массалық үлесі 10% болатын 25 калий нитратын және суда еріген 0,5г қосады. Пайда болған ақ тұнбаны [ ] хлороформмен бөліп алады, хлороформ қабатын фильтрлейді, сосын оған көлемі 250 -қа жеткенге дейін хлороформ қосады. Анализ жүргізу реті:Бөлгіш воронкаға минерализатты салады, массалық үлесі 1% болатын 2,4- динитрофенол спиртінің ерітіндісінен бірнеше тамшы қосады және массалық үлесі 25% амоний гидроксидін сары түске боялғанша тамшылатып титрлейді; үстінен қорғасын диэтилдитикарбаматты ерітіндісінің 5 хлороформын құяды және қатты шайқайды. Хлороформды қабат сары түстен қоңыр түске дейін боялады.Хлороформды тұзқышқылымен шаяды, оның молярлық концентрациясы 6 моль/ болуы тиіс, сосын дистилденген сумен шаяды. Оған массалық үлесі 1% болатын сынап хлоридін түссізденгенгенше тамшылатып қосады. Оған 0,5-1 су құйылады, шайқайды, сосын су қабатын бөліп алады. Оны тура 2 бөлікке бірдей мөлшерде бөледі, пробиркаларға ауыстырып, екі реакция жүргізеді. Бірінші пробиркаға 0,2 г цинк сульфатын және бірнеше тамшы аммоний тетрародамеркурат ерітіндісін қосады. Құрамында мыс болса тұнба қою қызыл, ал-қызыл түске боялады. Екінші пробиркаға массалық үлесі 2% болатын кадмий хлоридінің ерітіндісіне 10 тамшы және массалық үлесі 5% калий ферроцианидінің ерітіндісінен 1-2 тамшы құяды. Мыс болса тұнба ал-қызыл түске боялады. [6] [7] жүктеу/скачать 40.41 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|