Лабораториялық жұмыс. Органикалық заттарды сулы бумен айдау

- аса жоғары температурада қайнайтын немесе ыдыраусыз айдауға ұшырамайтын заттарды қоспалардан бөлу және тазалау үшін;

- шайырлы қоспалармен аса ластанған заттарды тазалау үшін;

- заттардың қоспасындағы бір зат су буымен ығыстырылатын болса, мысалы табиғи шайырлар мен майлар фракциялары бумен ұшқыш және ұшқыш емес түрлерге бөліне алады.

Су буының қысымы температура асқан сайын, ерімейтін заттың бу қысымы да артады. Егер айдау температурасы кезінде бу қысымы артық және берілген заттың молекулярлық массасы көп болса, сулы бумен айдау жеңіл және тезірек болады. Су буымен айдауды 3-ші суретте көрсетілгендей аспапта өткізеді. Бұл аспап бутүзілгіштен, айдау колбасынан, ұзын тоңазытқыштан, аллонжтан және қабылдағыштан құралған. Түтік арқылы бу колбаға барады, сондықтан түтік колбаның түбіне жақын орналасу керек. Сұйықтың серпілуін болдырмау үшін сұйықтықты қабылдағыш ретінде ұзын мойынды колбаларды таңдау керек және жоғары шашырайтын заттар бу өткізгіш түтікке тимейтіндей етіп колбаны сәл көлбеу қылып орналастыру қажет. Бутүзілгіш пен айдау колбасының арасына субөлгіш орналастырылады.

Реактивтер: скипидар; анилин.

Құрал–жабдықтар: су буымен айдауға арналған аспап; қыздыруға арналған аспаптар; бөлгіш құйғы.

Жұмыстың орындалуы. Бутүзілгішті 2/3 көлеміндей дистильденген сумен толтырыңыз. Айдау колбасына колбаның 1/3 көлеміндей скипидар қосыңыз (аналин немесе басқа затты оқытушының айтуымен ғана). Бутүзілгіш пен айдау колбасының қыздырғышын жағыңыз. Бутүзілгіштегі су қайнаған соң субөлгіштің резиналы түтігін қысқышпен жауып, айдау процесін бастаңыз. Екі компоненттің де түзілген бу қоспасы тоңазытқышта конденсацияланады да, эмульсия қабылдағышқа барады.

Тоңазытқыштан таза су аға бастағанда, айдау процесі аяқталады. Қыздырғышты өшіріңіз де, субөлгіштің резиналы түтігіндегі қысқышты ашыңыз. Эмульсияны бөлгіш құйғыға ауыстырыңыз және қабаттанудан соң ығыстырылатын затты бөліп алыңыз.

2. Вакуум астындағы және қысым астындағы айдау қандай жағдайда қолданылады?

3. Шамамен 200-300 ºС қайнайтын сұйықтарды қалай айдайды?

4. Бөлшектеп айдау процесі қалай жүргізіледі?

5. Ректификация дегеніміз не?

6. Кері тоңазытқыш қандай жағдайда қолданылады?

- алкандарды, алкендерді және алкиндерді (метан, этилен, ацетилен) алудағы кейбір лабораториялық әдістерді үйрену;

-химиялық байланыстардың шексіздігіне тест жүргізу.

Эксперименттік бөлім:

1 Натрий ацетатының ыдырауы нәтижесінде метанды алу («құрғақ айдау»).

Сусыз натрий ацетатын алу үшін, құрамында 3 моль кристаллизацияланған су бар тұзды ыдысқа салады және абайлап қыздырады, шыны таяқшамен үзбей араластыра береді. Басында тұз кристаллизацияланған суда ериді, буланудан соң тұз қатаяды және температура 300 ºС-дан жоғары болған кезде қайта балқиды. Барлық масса балқыған соң, қыздыруды тоқтатады да, ыдысты балқыған тұзбен салқындату үшін эксикаторға салады. Содан соң тұзды ступкада үгіп, тығыны бар шыны ыдыста сақтайды.

Тығыны және газ тасымалдағыш түтігі бар пробиркаға (сурет 4) 1,3-тен 2,0 г дейін балқыған натрий ацетатын және 3-4 г натронды әк қосады да, ашық отта спиртті жанғыш көмегімен қыздырады.

1 – спиртті жанғыш; 2 – пробирка; 3 – резеңке түтікше; 4 – газ жинағыш пробирка; 5 – ыдыс

С ≡ С

Са
Пробиркаға (немесе қисық түтігі бар колбаға) 1-2 г кальций карбидін салады (2-3 кесек) және пробирканы тамшылы құйғысы бар тығынмен жабады (Сурет 5). Пробирканың қисық түтігіне резиналы шланг кигізеді де, газ жинайды. Газ аса қарқынды бөлінбес үшін тамшылы құйғыдан ас тұзының қою сулы ерітіндісін тамшылап құяды. Бөлініп жатқан ацетиленді жағады да, үштік байланысқа сынайды.

1– колба (пробирка); 2 – тамшылы құйғы; 3 – кальций карбиді; 4 – резиналы шланг

а) Бромның этиленмен және ацетиленмен әрекеттесуі. Цилиндрге бром ерітіндісін (төртхлорлы көміртегідегі) құяды да, этилен мен ацетиленді газометрден өткізеді (немесе осы газдарды алуға арналған аспаптан). Бром бояуы жоғалады;

б) этилен мен ацетиленнің бейтарап ерітінді - пен тотығуы. Цилиндрге 1 % ерітіндісін құяды және газометрден этилен мен ацетилен өткізеді. Ерітіндінің түссізденуі және қоңыр марганецтің диоксидінің пайда болуы байқалады.

Нәтижелерді өңдеу. Метан, этилен, ацетилен алу реакцияларын және этилен мен ацетиленнің сұйылтылған ерітіндісі мен Br₂ әрекеттесу реакцияларын жазыңыз.
Бақылау сұрақтары мен есептері
1. Алюминий карбидінен гидролиз нәтижесінде 2,24 л (қ.ж) метан алынды. Түзілген алюминий гидрооксидінің массасын анықтаңыз.

2. Этан және пропан 6,72 л көлеміндегі қоспасын толық жандыру барысында түзілген өнімдерді артық мөлшерде алынған ізбес суынан өткізгенде 80 г тұнба түзілді. Қоспа құрамында қанша литр этан болғаны?

3. Берілген сызбанұсқада қандай заттар түзіледі, реакция теңдеулерін келтіріңіз:

4. Қалыпты бутан сатылап сутекті бөліп бутен, онан соң 1,3-бутадиен түзгендегі катализаторларды атаңыз. Қалыпты бутан бірден сутекті бөліп, 1,3-бутадиен түзілуі қандай катализатор қатысында жүзеге асады?

5. Төрт түрлі қанықпаған көмірсутектердің құрамы бірдей: 85,7 % С және 14,3 % Н. Келтірілген көмірсутектердің буларының ауа бойынша салыстырмалы тығыздықтары 0,97; 1,45; 1,93 және 2,41. Көмірсутектердің формуласын анықтаңдар.


5 Лабораториялық жұмыс. Бромды этилдің синтезі
Жұмыстың мақсаты:

• 
  спирттердегі гидроксил тобының галогенге орынбасуы арқылы галогеналкандарды алуға арналған лабораториялық әдісті үйрену;
  
• 
  процестің жүру механизмімен танысу (негізгі және қосымша реакциялар).
  

20 ºС болғанда 100 г суда 0,914 г ериді (бұны назарға алып, қабылдағышқа көп су алмау керек); спиртте, эфирде жақсы ериді, шекті көмірсутектердің галогентуындылар қасиеттеріне ие. Бос бромның бөлінуі нәтижесінде жарықта сарғаяды. Молярлық салмағы 108,98; балқу температурасы -119 ºС; қайнау температурасы +38,3 ºС; тығыздығы 1,4596; сыну көрсеткіші 1,4211.

Есірткі, хладоагент, этилбензол, этилмалон эфирі, ингаляция алу үшін, Гриньяр синтезінде де мен бірге қолданылады.

Жоғары концентрленген бромды этил жүйке жүйесін зақымдайды. Оны қатты жабылған ампулаларда немесе ысқыланған тығынмен жабылған қалың қабырғалы склянкаларда сақтайды.

Спирттердегі гидроксил тобын ауыстыру үшін галогенсутекті қышқылдар (HCl, HBr, HJ) немесе галогенфосфорлы қосылыстар (PCl₃, PBr₃, PJ₃) қолданылады. Галогенсутекті қышқылдардың спирттерге әсерін келесі теңдеу арқылы көрсетуге болады

мұндағы Х- галоген ()

Негізгі реакциялар

1– глицеринді монша; 2 – түбі дөңгелек колба;3 – дефлегматор

4 – тоңазытқыш; 5 – аллонж; 6 – колба-қабылдағыш
6-сурет – Бромды этилді синтездеуге арналған аспап

Сулы моншаға 50 мл түбі дөңгелек колбаны салады, оған «қайнағыш» қосады. Колбаға термометрі бар дефлегматор және сулы тоңазытқыш пен аллонж бекітеді, оны сыртынан мұзбен салқындатылған қабылдағышқа түсіреді. Бромды этил төмен температурада қайнайтындықтан (38-39 ºС), ұзын тоңазытқышты қолдана отырып, одан қатты суық су ағынын жібереді (Сурет 6).

Реакцииондық қоспаны үнемі араластырып және колбаны ағынды сумен салқындатып, қоспаға абайлап 25 мл күкірт қышқылын қосады да, сонан соң 22,5 г нәзік ұнтақталған бромды калийді қосады. Суретте көрсетілгендей аспап дайындап, реакциондық қоспаны глицеринді моншада қыздырады. Біраздан соң бромды этил бөлінеді, ол су қабатының астында мұзбен бірге жиналады.

Егер колбадағы реакциондық қоспа көпірсе, онда біраз уақыт қыздыруды азайтады.

Реакциондық қоспаны тоңазытқыштан суда ерімеген бромды этил ағып болғанша қыздырады. Қабылдағышқа үнемі бромды этилдің майлы тамшылары барып отыру керек және қабылдағыштағы сұйық тоңазытқышқа көтерілмеу керек, осыны қадағалап айдау жылдамдығына назар аудару қажет. Егер қабылдағыштағы су қайта аллонжқа барса, онда қабылдағышты аллонжтың басын босатқандай етіп төмен түсіру қажет. Су қабылдағышқа ағып болған соң, аллонжты бастапқы қалыпта қайта орналастырады.

Реакция аяқталғаннан соң өнімді бөлгіш құйғыға құяды, бромды этилден тұратын ауыр (төменгі) қабатты 100 мл конустық колбаға бөліп алады да, ұсақталған мұз салынған ыдысқа орналастырады және концентрленген қышқылды тамшылы құйғыдан сұйық қабаттарға бөлінгенше тамшылап құяды.

Бромды этилді күкірт қышқылымен шаяды, бұл реакция нәтижесінде қосымша өнім ретінде түзілетін диэтил эфирін шығару үшін орындалады. Сол кезде күкірт қышқылы бромды этилді құрғатады, себебі ол суды сіңіреді. Осы кезде жылу бөлінетін болғандықтан колбаны әрдайым салқындатқыш моншада (ұсақталған мұз) ұстау керек.

Колбада жиналған затты бөлгіш құйғыға құйып, төменгі күкірттіқышқыл қабатын бөліп алады. Күкірт қышқылымен кептірілген тазаланбаған бромды этилді 50 мл-ік түбі дөңгелек колбадан айдайды.

Тазаланбаған бромды этил сары түске боялған. Бұл оның құрамында еріген бром қоспалары барын айтады.

Нәтижелерді өңдеу. Қандай зат аса көп мөлшерде алынғанын және бромэтанның теориялық шығынын анықтаңыздар. Экспериментте алынған өнім шығынымен салыстырыңыз, %-тік шығынды есептеңіздер.
Бақылау сұрақтары мен есептері
1. 16 г бром 10,6 г n-ксилолмен келесі жағдайларда: а) FeCl₃ катализаторының қатысуымен; б) қайнау температурасында әрекеттескенде қандай қосылыстар түзіледі?

2. Қайнап жатқан толуолды хлорлағанда бензилхлорид пен бензилиденхлорид қоспасы алынды. Қоспаның салыстырмалы тығыздығы 1,13. Бензилхлорид тығыздығы 1,09 болатын, ал бензилиденхлорид тығыздығы 1,25 болатын қоспа құрамын есепте.

3. RCl қосылысын RОН қосылысына айналдыру қажет. Осы рекция үшін су өте әлсіз нуклеофил болатын болса қандай нуклеофильді реагент таңдау керек?

4. S_N2 механизмі бойынша аталған заттардың қайсысында пропилхлоридпен әлде изопропилхлоридпен гидролиз реакциясы жеңіл жүреді? Реакция механизмін жазып, жауабыңызды түсіндіріңіз.

5. Пропиленді, изобутанды, метилацетиленді бензол мен толуолды хлорлау қандай жағдайларда өткізіледі (ядроға, әлде бүйір тізбекке)? Пайда болған қосылыстарды атаңыз.

6 Лабораториялық жұмыс. Йодоформды алу
Жұмыстың мақсаты:

• 
  Метилкетон тобына (СН₃–С=О) сапалық реакция болып келетін йодоформды (галоформды) реакциямен танысу;
  
• 
  Ацетонның йодтың сілтілік ерітіндісімен әрекеттесуінен йодоформды алу.
  

Тамшылардың түсу жерінде ерітіндінің лайлануы тоқтағаннан кейін сілтіні тамшылауын тоқтатады. Реакциондық массаның түссіздеуіне дейін қыздыра береді (керек болса түссіздену үшін сілтіні қосады). Стаканды құмды моншадан түсіреді және әуелі ауада содан кейін мұзды моншада суытады. Вакуумда сүзуге арналған қондырғыны жинайды. Йодоформды ерітіндімен бірге сүзгіге апарады және тұнбаны сумен жуады. Өнімді кептіреді және өлшейді.

2. Егер n-хлортолуолды жылытып, хлормен әрекеттестіретін болсақ, ал реакция кезінде түзілген дихлортуындыны сода ерітіндісімен жылытсақ қандай затты аламыз?

3. Изобутилен мен иод сутегінен алынған затты келесі реагенттермен әрекеттестіргенде а) сілтінің судағы ерітіндісімен б) калий цианидімен в) натрий этилатымен г) НI жылыту кезінде қандай қосылыстар түзіледі?

4. 2- иод-2- метилпентанды магниймен абсолютті эфирде әрекеттестіргенде қандай зат түзіледі?

5. Фторэтанды, дифторхлорэтанды, тетрафторэтиленді алу әдістерін атаңыз.

6. 1,1-және 1,2-дибромэтанды қандай рекциялар арқылы айыруға болады?

R – C + R’OH R – C + H₂O

OH OR’

карбон қышқылы спирт күрделі эфир

Реакцияның механизмі

OH OH OH R’

O

-H₂O - H⁺ OR’

H O⁺ OR’

H H

• 
  Сірке қышқылын этил спиртімен этерификациялауынан этилацетатты алуының тәсілін игеру;
  
• 
  Этерификациялау реакциясының механизмімен танысу.
  

Аналитикалық химияда және органикалық синтез процесінде еріткіш ретінде қолданылады.

Сірке қышқылы мен этил спиртінен этилацетаттың синтезін концентрлген күкірт қышқылының қатысуымен өткізеді.

Негізгі реакция:
O H₂SO₄ O

CH₃ – C + C₂H₂OH CH₃ – C

OH -H₂O O – C₂H₅
Қосымша реакциялар:
H₂SO₄

а) 2C₂H₅OH CH₃CH₂ – O – CH₂CH₃

t<140⁰C

-H₂O

t

б) C₂H₅OH + 6H₂SO₄ → 2CO₂ + 6SO₂ + 9H₂O