Лекція Хімія гідросфери Укладачі: к ф. м н., Кузишин Ольга Василівна к ф. м н., Базюк Лілія Володимирівна
Усунення речовин, що заважають аналізу
жүктеу/скачать 0.58 Mb.
|
| 7.7. Усунення речовин, що заважають аналізу
Впливу речовин, що заважають аналізу, можна позбутися різними методами. Найбільш зручним є спосіб маскування, що використовується в основному при визначенні йонів металів оптичними або електрохімічними методами. Для цього йони, що заважають аналізу, зв’язують в стійкі комплексні сполуки, які не дають аналітичного сигналу, властивого визначуваному металу. У той же час доданий до розчину комплексоутворювальний реагент не повинен впливати на вимірюваний аналітичний сигнал, тобто не повинен практично зв’язувати визначуваний йон. Для дотримання цих умов потрібно, щоб константа стійкості комплексної сполуки визначуваного йона з маскуючим реагентом була значно меншою від константи стійкості йона, що заважає аналізу, з цим же реагентом. При аналізі природних вод таких умов досягти важко через те, що у водах завжди присутні неорганічні та органічні комплексоутворюючі сполуки, вилив яких на йони, що визначаються та заважають, врахувати практично неможливо. Тому для маскування тих йонів, що заважають аналізу, при можливості їх переводять у такий ступінь окислення, в якому вони не заважають аналізу, руйнують комплекси або попередньо відокремлюють йони металів екстракційним, сорбційним чи електрохімічним методами. У випадку, коли йони металів визначають у досить кислому розчині у вигляді стійких забарвлених комплексів, наприклад, при визначенні загального вмісту феруму у вигляді його комплексу з о-фенантроліном (Phen), зв’язування феруму в комплексні сполуки з природними лігандами води в більшості випадків не заважає аналізу. Визначенню загальної концентрації йонів металів особливо заважають органічні високомолекулярні сполуки, які утворюють з йонами металів кінетично інертні стійкі комплекси, що маскують елементи, які необхідно визначати. Тому перед визначенням металів ці комплекси треба зруйнувати, тобто знешкодити вплив розчинених органічних сполук. Використовують методи «мокрого спалювання», фотохімічної деструкції органічних речовин Для, яке полягає в окисленні органічних речовин природних вод, пробу води підкислюють сумішшю концентрованої сульфатної та нітратної кислот у співвідношенні 1:1 і випарюють до появи густих парів сульфатної кислоти. Після цього розбавляють дистильованою водою, додають розчин калій перманганату і кип’ятять 3-5 хв. Якщо розчин став безбарвним, тоді ще додають калій перманганат і знову кип’ятять. Залишок калій перманганат розкладають кип’ятінням з хлоридною кислотою або додаванням по краплинах розведеного розчину оксалатної кислоти до знебарвленого розчину. Для «мокрого спалювання» використовують кислоти особливої чистоти, в яких вміст важких металів незначний. При аналізі профільтрованої природної води доцільно використовувати спосіб фотохімічної деструкції органічних речовин. Фотохімічну деструкцію проводять за такою методикою. В склянку місткістю 50-100 см3 наливають проби природної води і додають декілька краплин розведеної сульфатної кислоти до рН 1. Потім проби розмішують під променями ртутної лампи потужністю 1000 Вт так, щоб відстань від лампи до поверхні води була не більшою 5-6 см. Склянки охолоджують, продуваючи повітря збоку вентилятором. Фотохімічну деструкцію проводять протягом 50-60 хв. При наявності каталізатора меркурій (ІІ) хлориду деструкція основної маси органічних сполук закінчується за 15-20 хв. Повноту деструкції контролюють визначенням ХСК окремої порції води, обробленої аналогічно. Ультразвукове опромінювання проб води значно прискорює розклад органічних сполук. При визначенні у природних водах органічних сполук їх при необхідності відокремлюють від компонентів, що заважають аналізу, і концентрують екстракційним або сорбційним методом. жүктеу/скачать 0.58 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|