Співосадження застосовують в основному для концентрування мікрокількостей йонів металів. Співосадження – це процес захоплення мікродомішок йонів певним осадом в умовах, коли ці йони самі не утворюють малорозчинних сполук. Наприклад, при осадженні сульфату барію з осадом співосаджується незначна кількість нітрату барію, хоча він є добре розчинною сполукою; при осадженні ферум(III) гідроксиду надлишком амоніаку в присутності купрум-йонів до фази осаду переходить певна кількість йонів купруму, хоча вони в умовах осадження утворюють добре розчинний амоніачний комплекс. Механізм співосадження найчастіше полягає в адсорбції або оклюзії мікродомішок твердою фазою осаду, який називається колектором.
При аналізі природних вод застосовують різні колектори – ферум(ІІІ) гідроксид, манган діоксид, магній гідроксид. Зручним колектором є магній гідроксид, який після відділення та розчинення практично не заважає подальшому визначенню співосаджених мікрокомпонентів фотометричними та іншими методами. Концентрат, одержаний на магній гідроксиді, можна також аналізувати методом емісійної спектроскопії, не переводячи осад у розчин.
Інверсійна вольтамперометрія з нагромадженням є ефективним методом концентрування та визначення мікрокількостей металів у природних водах. Концентрування йонів металів здійснюється попереднім електролізом на висячому ртутному краплинному електроді (стацйонарний ртутний електрод) або на твердих електродах (графітовий, ртутно-графітовий, скловуглецевий, платиновий, ртутно-срібний тощо). Електроліз проводять при інтенсивному перемішуванні розчину протягом 30-40 хвилин при потенціалі катоду значно від’ємнішому, ніж потенціали полярографічних напівхвиль визначуваних йонів металів. При цьому досягається практично повне виділення та концентрування на катоді йонів визначуваних елементів у вигляді атомів нульового ступеня окислення, твердих розчинів, хімічних або інтерметалічнпх сполук тощо. Після закінчення концентрування проводять електрохімічне (анодне) розчинення концентрату виділених металів з поверхні електроду шляхом поступового накладання на електрод змінного потенціалу і реєструють вольтамперну залежність. На полярограмі «Ідиф. – Е» з’являються мінімуми, потенціали яких якісно характеризують природу металу, а глибина мінімумів пропорційна їх концентрації. Таким чином, інверсійна вольтамперометрія є одночасно методом концентрування та якісного визначення переважно полярографічно активних йонів металів і дозволяє проводити багатоелементний аналіз.
Достарыңызбен бөлісу: |