Межгосударственны й

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

ГОСТ ISO 734-1─ 2016

Издание официальное

Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (ЕАСС) представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых Государств. В дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных органов по стандартизации других государств

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 238)

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 734-1:2006 Oilseed meals — Determination of oil content — Part 1: Extraction method with hexane (or light petroleum) (Жмыхи и шроты. Определение содержания масла. Часть 1. метод экстракции гексаном (или легким петролейным эфиром).

Перевод с английского языка (en)

Степень соответствия − идентичная (IDT)

Part 1. Extraction method with hexane (or light petroleum)

______________________________________________________________________

Дата введения
1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения веществ, экстрагируемых гексаном (или легким петролейным эфиром), называемых «содержанием масла» в жмыхах и шротах (за исключением смешанных продуктов), полученных при извлечении масла из масличных семян прессованием или экстракцией растворителем.

Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного документа. Для датированных ссылок применяется только цитированное издание документа. Для недатированных ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа (включая любые изменения).

ISO 771 Oilseed residues — Determination of moisture and volatile matter content (Жмыхи и шроты. Определение содержания влаги и летучих веществ)

ISO 5502, Oilseed residues — Preparation of test samples (Жмыхи и шроты. Подготовка образца)

В настоящем стандарте применен термин с соответствующим определением.

3.1 содержание масла: Все вещества, экстрагируемые в условиях, установленных настоящим стандартом, и выраженные в виде массовой доли, в процентах

П р и м е ч а н и е − Содержание масла также может быть выражено в пересчете на сухое вещество.

Пробу для анализа экстрагируют в специальном аппарате техническим гексаном или, при его отсутствии, легким петролейным эфиром. Отгоняют растворитель, и остаток взвешивают.

Используют реактивы только известной аналитической степени чистоты, если не указано иное.

5.1 Технический гексан, н-гексан или петролейный эфир, состоящий, в основном, из углеводородов с шестью атомами углерода.

Менее 5 % растворителя должно перегоняться при температуре ниже 50 °C и более 95 % − при температуре от 50 °C до 70 °C.

Для любого из этих растворителей остаток при полном выпаривании не должен превышать 2 мг на 100 см³.
6 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.

6.1 Механический измельчитель, легко очищаемый, измельчающий материал без нагрева и ощутимого изменения содержания влаги и летучих веществ и содержания масла, обеспечивающий получение частиц, полностью проходящих через сито с размером отверстий 1 мм.

6.2 Механический микроизмельчитель, обеспечивающий степень измельчения материала менее 160 мкм, за исключением “шелухи”, частицы которой могут достигать 400 мкм.

При отсутствии микроизмельчителя, дополнительное измельчение пробы (см. 9.4.3) может быть заменено растиранием в порошок с помощью пестика и ступки в присутствии приблизительно 10 г песка, промытого соляной кислотой и затем прокаленного. Однако растирание в ступке не может применяться в случае многократных анализов, потому что усталость оператора мешает эффективному измельчению многочисленных проб, а экстрагирование масла из крупноизмельченной пробы никогда не может быть полным.

6.3 Экстракционный патрон и хлопковая вата, или фильтровальная бумага, не содержащие веществ, растворимых в гексане или петролейном эфире.

6.4 Экстракционный аппарат, снабженный колбой вместимостью от 200 см³ до 250 см³.

П р и м е ч а н и е − Пригодны прямоточные экстракторы, например, экстракторы Butt, Smalley, Twisselmann и Bolton-Williams. Допускается использование других экстракторов при условии, что результаты испытания на стандартном материале с известным содержанием масла подтверждают пригодность аппарата.

6.5 Электрическая нагревательная баня (например, песчаная или водяная) или нагревательная плитка.

6.6 Электрический термостат, обеспечивающий вентиляцию или получение пониженного давления и поддержание температуры 103 °C ± 2 °C.

6.7 Эксикатор, с эффективным осушителем.

6.8 Пемза, в виде небольших кусочков, предварительно высушенная в термостате при температуре 103 °C ± 2 °C и охлажденная в эксикаторе.

6.9 Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,001 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.
7 Отбор проб

Важно, чтобы лаборатория получила образец, который является подлинно представительным и не был поврежден или изменен во время транспортирования или хранения.

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в ISO 5500.

8 Подготовка лабораторной пробы

8.1 Готовят лабораторную пробу в соответствии с ISO 5502.

8.2 При необходимости измельчают пробу в предварительно очищенном механическом измельчителе (6.1). Сначала используют приблизительно одну двадцатую часть пробы для очистки измельчителя и отбрасывают ее. Затем измельчают оставшуюся часть, собирают полученный продукт, тщательно перемешивают и без промедления выполняют анализ.

9 Процедура

9.1 Проба для анализа

9.1.1 Взвешивают с точностью до 0,001 г приблизительно 10 г пробы для анализа (8.2).

9.1.2 Переносят пробу для анализа в экстракционный патрон (6.3) и закрывают последний тампоном из хлопковой ваты (6.3). Если используется фильтровальная бумага, патрон изготавливают из нее.

Если проба для анализа очень влажная (содержание влаги и летучих веществ более 10 % (по массе), оставляют на некоторое время заполненный экстракционный патрон в термостате, отрегулированном на температуру не выше 80 °C, чтобы содержание влаги и летучих веществ было менее 10 % (по массе).

Вместо описанного выше предварительного высушивания, пробу для анализа (9.2.1) можно смешать в соответствующем сосуде с сульфатом натрия из расчета 2 г - 3 г безводного сульфата натрия аналитической степени чистоты на 5 г измельченной пробы. Продолжают, как указано в 9.2.2 и 9.4.

9.4 Определение

9.4.1 Подготовка колбы

Взвешивают с точностью до 0,001 г колбу экстракционного аппарата (6.4), содержащую один или два кусочка пемзы (6.8).

Помещают патрон (6.3) с пробой для анализа в экстракционный аппарат (6.4). Наливают в колбу необходимое количество растворителя (5.1). Устанавливают колбу с экстрактором на электрическую нагревательную баню или нагревательную плитку (6.5). Проводят нагревание таким образом, чтобы скорость обратного стока составляла, по меньшей мере, 3 капли в секунду (умеренное кипение, неинтенсивное).

После экстрагирования в течение 4 ч оставляют аппарат для охлаждения. Вынимают патрон из экстракционного аппарата и обдувают его потоком воздуха, чтобы удалить большую часть оставшегося растворителя.

9.4.3 Вторая экстракция

Опорожняют экстракционный патрон (6.2) в микроизмельчитель и измельчают как можно более тонко.

Помещают смесь обратно в патрон и снова устанавливают последний в экстракционном аппарате.

Повторно экстрагируют еще в течение 2 ч, используя ту же самую колбу с первым экстрактом.

Раствор, полученный в экстракционной колбе, должен быть прозрачным. Если он непрозрачен, фильтруют его через бумажный фильтр, собирая фильтрат в другую предварительно высушенную и взвешенную колбу, затем несколько раз промывают первую колбу и фильтр тем же растворителем.

9.4.4 Удаление растворителя и взвешивание извлеченного масла

Удаляют большую часть растворителя из колбы путем отгонки на электрической нагревательной бане или нагревательной плитке (6.5). Удаляют последние следы растворителя при нагревании колбы в течение приблизительно 20 мин в термостате (6.6), отрегулированном на температуру 103 °C.

В случае шротов с большим содержанием летучих кислот (шрот из копры, пальмоядровый шрот и т.д.) проводят высушивание экстракта при атмосферном давлении и максимальной температуре 80 °C.

Удалению растворителя способствуют периодическая продувка колбы воздухом или, предпочтительно, инертным газом (таким, как азот или двуокись углерода) или снижение давления в колбе.

В случае сушки или предварительной сушки шротов, предпочтительно удалять оставшийся растворитель высушиванием при пониженном давлении.

Оставляют колбу для охлаждения в эксикаторе (6.7) в течение, по меньшей мере, 1 ч при температуре окружающей среды и затем взвешивают с точностью до 1 мг.

Снова нагревают колбу в течение приблизительно 10 мин в тех же условиях. Оставляют для охлаждения и повторно взвешивают.

Расхождение между результатами двух взвешиваний не должно превышать 10 мг. В противном случае повторяют операции нагревания в течение 10 мин, охлаждения и взвешивания до тех пор, пока это условие не будет выполнено. Записывают окончательную массу.

10.1 Массовую долю масла, w, в пересчете на продукт как таковой, в процентах, вычисляют по формуле

где

Выражают результат с точностью до первого десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух определений, при условии, что удовлетворяются требования повторяемости. Если требования повторяемости не выполняются, результаты отбрасывают и выполняют два новых определения на испытуемых пробах, взятых из того же анализируемого образца.

10.2 При необходимости, массовая доля масла, w_D, в пересчете на сухое вещество, в процентах, может быть рассчитана по формуле

где

Результаты межлабораторного испытания по определению точности метода приведены в приложении A. Значения, полученные на основании этого межлабораторного испытания, не могут применяться к результатам средних значений и матрицам, отличным от приведенных.

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных определений, полученными при использовании одного и того же метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним оператором, на одном и том же оборудовании в пределах короткого промежутка времени не должно более чем в 5 % случаев превышать пределы повторяемости r, приведенные в таблице 1.

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода. на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными операторами, на различном оборудовании не должно более чем в 5 % случаев превышать пределы воспроизводимости R, приведенные в таблице 1.

В протоколе испытаний должны быть указаны:

- вся информация, необходимая для полной идентификации образца;

- используемый метод отбора проб, если он известен;

- метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

- все условия проведения испытаний, не указанные в настоящем стандарте, или рассматриваемые как факультативные, а также подробная информация обо всех случаях, которые могли повлиять на результаты испытаний;

- полученные результаты испытаний или, если выполнены условия повторяемости, окончательный результат.
Приложение А

(справочное)

Межлабораторное испытание было организовано в 1994 году Институтом химии и физики жиров (BAGKF, Германия), и включало 13 лабораторий, причем каждая лаборатория выполняла по два определения на каждом образце.

Испытание проводилось на трех образцах:

− шрот рапсовый;

− шрот соевый;

− шрот подсолнечный

Результаты были подвергнуты статистическому анализу в соответствии с ISO 5725-1 и ISO 5725-2. Полученные данные приведены в таблице A.1.

Таблица А.1 – Результаты межлабораторного испытания

	Шрот рапсовый	Шрот соевый	Шрот подсолнечный
Число лабораторий	13	13	13
Число лабораторий, оставшихся после исключения лабораторий, получивших неудовлетворительные результаты	12	12	13
Количество результатов, полученных всеми лабораториями	24	24	26
Среднее значение массовой доли масла, %	3,84	1,30	3,04
Стандартное отклонение повторяемости, sr,	0,09	0,06	0,05
Коэффициент вариации повторяемости (%)	2,4	4,6	1,7
Предел повторяемости, r (= 2,8 sr)	0,26	0,17	0,15
Стандартное отклонение воспроизводимости, sR	0,38	0,20	0,24
Коэффициент вариации воспроизводимости (%)	10,0	15,1	7,8
Предел воспроизводимости, R (= 2,8 sR)	1,07	0,55	0,66

Библиография

[1] ISO 659:1998 Oilseeds − Determination of oil content (Reference method)

(Семена масличные. Определение содержания масла (Референтный метод)

[2] ISO 5500: Oilseed residues — Sampling

(Жмыхи и шроты. Отбор проб)

[3] ISO 5725-1:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results —

(Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения)

[4] ISO 5725-2:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results —

Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method

(Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2: Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений)

___________________________________________________________­­___

УДК 543.241 МКС 67.200. 20 Н 69

Ключевые слова: жмыхи и шроты, проведение определения, обработка результатов

Председатель МТК 238

«Масла растительные и

продукты их переработки» А.Н. Лисицын

Директор ГНУ ВНИИЖ

Россельхозакадемии А.Н. Лисицын
Исполнитель:

Старший научный сотрудник С.А. Жицкова