Методическое пособие с о д е р ж а н и е V семестр д/о, VII семестр в/о
жүктеу/скачать 2.35 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 7 Определение подлинности лекарственных средств, производных пара -аминобензойной кислоты Цель
Изучаемые лекарственные средства оказывают разнообразное фарма- кологическое действие: местноанестезирующее (анестезин, новокаин, ди- каин, тримекаина гидрохлорид, лидокаина гидрохлорид), антиаритмиче- ское (новокаинамид), противовоспалительное, аналгезирующее (натрия диклофенак), противотуберкулезное (натрия п-аминосалицилат).ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 7 Определение подлинности лекарственных средств, производных пара-аминобензойной кислотыЦель работы: Освоить способы определения подлинности лекарственных средств производных пара-аминобензойной кислоты Задание 1. Написать формулы, латинские и химические названия изучаемых лекарственных веществ, описать их физические свойства, растворимость. От- вет оформить в виде таблицы (Приложение 1). Задание 2. Изучить и провести реакции подлинности на лекарственные ве- щества группы, результаты занести в протокол (Приложение 2). Реакция образования азокрасителя (на первичную ароматическую ами- ногруппу в молекулах анестезина, новокаина, новокаинамида и натрия п- аминосалицилата) М е т о д и к а . 0,5 г препарата растворяют в 2 мл воды и прибавляют после- довательно 3-5 капель разведенной соляной кислоты, 3-5 капель 0,1М раствора нитрита натрия. К полученному раствору прибавляют 3 мл щелочного раствора -нафтола – появляется красное окрашивание. Реакции окисления (новокаин, анестезин). Анестезин и новокаин легко окисляются, образуя как окрашенные, так и бесцветные продукты. В качестве окислителей применяют растворы калия пер- манганата, хлорамина, водорода пероксида. а) Реакция обесцвечивания перманганата калия (новокаин). М е т о д и к а . 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды и прибавляют 3 кап- ли разведенной серной кислоты и 1 мл 0,1М ната – фиолетовая окраска моментально исчезает. раствора калия перманга- б) Реакция окисления анестезина. М е т о д и к а . 0,02 г препарата растворя- ют в 2 мл воды, прибавляют 4-5 капель разведенной хлороводородной кислоты, 1 мл раствора хлорамина. Через 2-3 мин добавляют 1-2 мл эфира и взбалтыва- ют, эфирный слой окрашивается в оранжевый цвет. Реакция образования гидроксамовых кислот – «гидроксамовая проба» (на сложноэфирную группу в молекулах анестезина и новокаина). Методика. 0,1 г новокаина растворяют в 2 мл воды (анестезин в 2 мл 95 % этанола), прибавляют 2 мл щелочного раствора гидроксиламина, встряхивают 5 мин, прибавляют 2 мл разведенной кислоты хлороводород- ной и 0,5 мл 10 % раствора железа (III) хлорида. Анестезин дает красно-бурое окрашивание, новокаин – вишневое. Реакция образования Шиффовых оснований – «лигниновая проба» (на пер- вичную ароматическую аминогруппу в молекулах анестезина и новокаина). М е т о д и к а . К 0,005 г препарата на газетной бумаге прибавляют каплю разведенной кислоты хлороводородной; появляется оранжевое пятно. Реакция выделения нерастворимого органического основания из его соли (новокаин). М е т о д и к а . 0,1 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,5 мл раствора гидроксида натрия – выделяются бесцветные маслянистые капли ос- нования новокаина. Реакция на третичную аминогруппу в молекуле новокаинамида М е т о д и к а . 0,01 г препарата растворяют в 1-2 мл воды и прибавляют 0,01 г мета-ванадата аммония, 1-2 капли концентрированной серной кислоты и на- гревают – появляется вишнево-красное окрашивание. Реакция образования комплексных солей с железа (111) хлоридом (на- трия п-аминосалицилат, натрия диклофенак). М е т о д и к а. К 0,05 г диклофенака натрия, растворенной в 3-5 мл воды (0.01 г натрия п-аминосалицилата растворяют в 10 мл воды, подкисленной 2-3 каплями разведенной НС1), добавляют 2-3 капли 3 % раствора железа (111) хлорида – наблюдается выпадение желто-коричневого осадка (диклофенак) или сине-фиолетовое окрашивание, переходящее в желтое при добавлении 3-4 ка- пель раствора аммиака (ПАСК-натрий). Реакции подлинности дикаина а) Реакция нитрования. М е т о д и к а . К 0,005 г препарата прибавляют 1-2 капли концентрированной кислоты азотной и выпаривают на водяной бане; по- является желтое окрашивание. б) Реакция окисления. М е т о д и к а . В раствор препарата вносят 1-2 капли раствора калия перманганата или калия бихромата; появляется тошнотворный запах изонитрила. Реакции подлинности натрия диклофенака. М е т о д и к и . 1. Помещают несколько крупинок препарата на часовое стек- ло и смывают концентрированной серной кислотой. Кристаллы приобретают малиновое окрашивание. После прокаливания навески препарата (около 0,2 г) в тигле и растворения содержимого в воде натрия диклофенак дает характерную реакцию на ион на- трия и на хлориды в фильтрате (ГФ XI, ч. 1). 0,02 г натрия диклофенака растворяют в 2 мл воды и прибавляют 1 мл раз- веденной HCl – образуется нерастворимая кислотная форма диклофенака и выпадает белый осадок индолинона. Реакция подлинности тримекаина (реакция конденсации с формальде- гидом). М е т о д и к а . К 0,001 г препарата прибавляют 5 капель реактива Марки, на- гревают на водяной бане в течение 10 мин; появляется красное окрашивание. При внесении 10 капель воды появляется голубая флюоресценция. Реакция на связанную кислоту хлороводородную в составе молекул препаратов, являющихся гидрохлоридами (новокаина гидрохлорид, новокаина- мида гидрохлорид, дикаина гидрохлорид, тримекаина гидрохлорид, лидокаина гидрохлорид). М е т о д и к а . 0,001-0,002 г препарата растворяют в 10 каплях воды, при- бавляют по 1 капле разведенной кислоты азотной и раствора серебра нитрата; образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака. жүктеу/скачать 2.35 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|