Методическое пособие с о д е р ж а н и е V семестр д/о, VII семестр в/о
жүктеу/скачать 2.35 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Количественное определение
Реакции на ампициллинЗа счет остатка алифатической аминокислоты (фениламиноуксусной) ампи- циллин реагирует с нингидрином и вступает в реакцию комплексообразования с меди (11) сульфатом. В последнем случае в качестве реактива применяется реактив Фелинга. М е т о д и к и . а) 0,02 г ампициллина натриевой соли растворяют в 2 мл во- ды, прибавляют 2 мл свежеприготовленного 0,25 % раствора нингидрина и ки- пятят в течение 2 – 3 минут; появляется вишневое окрашивание; б) 0,01 г препарата растворяют в 1 мл воды и прибавляют 2 – 3 капли реак- тива Фелинга, сразу появляется фиолетовое окрашивание. Задание 3. Выполнить количественное определение суммы пенициллинов в препаратах пенициллина (ГФ Х). Результаты оформить в виде протокола (При- ложение 3). Количественное определениеТочную навеску препарата (0,06- 0,1 г) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 5 мл раствора переносят в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 250 мл, прибавляют 2 мл 1 М раствора натрия гидроксида и оставляют на 20 минут. После этого к смеси прибавляют 2 мл 1 М растворо кислоты хлороводородной, 5 мл 0,3 М раствора ацетатного буфера (рН 4,50 + 0,05), 20 мл 0,01 М (у.ч.= ½) раствора йода и оставляют на 20 минут в темном месте. Избыток йода оттитро- вывают 0,01 М раствором тиосульфата натрия до слабо-желтого цвета, затем прибавляют раствор крахмала и титруют до обесцвечивания. В контрольную колбу переносят 5 мл раствора пенициллина, прибавляют 5 мл 0,3 М раствора ацетатного буфера (рН 4,50 +0,05 ), 20 мл 0,01 М (у.ч.= ½) раствора йода и оставляют на 20 минут в темном месте. Избыток йода оттитро- вывают 0,01 М раствором тиосульфата натрия до слабо-желтого цвета, затем прибавляют раствор крахмала и титруют до обесцвечивания. Разность в объемах между титрованиями соответствует содержанию суммы пенициллинов в препарате. Проводят иодометрическое определение (как описано выше) стандартного образца натриевой соли бензилпенициллина или стандартного образца фенок- симетилпенициллина в том случае, когда анализируют препараты феноксиме- тилпенициллина (2-3 параллельные навески ) и рассчитывают эквивалент (Э) анализируемого пенициллина, соответствующий 1 мл 0,01 М (у.ч.= ½) раствора йода. Величину Э можно найти по таблице 5.1, учитывая температуру, при ко- торой проводились йодометрические определения суммы пенициллинов в пре- парате. Расчет содержания суммы пенициллинов в препарате (X, %) проводят по формуле: X , где: X - содержание суммы пенициллинов в препарате, %; а - исходная навеска препарата, г; V1 - объем раствора препарата первого разведения, мл (100 мл); V2 - объем аликвотной части разведения, взятой для определения, мл (5 мл); V - разность в объемах стандартного 0,01 М раствора натрия тиосульфата, пошедшего на титрование в контроле и опыте, мл; К - поправочный коэффициент к титру стандартного 0,01 М раствора натрия тиосульфата; Э - величина эквивалента 1 мл 0,01 М (у.ч.= ½) раствора йода в граммах стандартного образца натриевой соли бензилпенициллина или в граммах стан- дартного образца феноксиметилпенициллина ( с пересчетом на химически чис- тое вещество). С - коэффициент пересчета стандартного образца натриевой соли бензил- пенициллина на исследуемый пенициллин, указанный в соответствующей част- ной статье Примечание. Приготовление 0,3 М раствора ацетатного буфера с рН 4,50 +0,05. 17,5 г натрия ацетата и 10,3 г ледяной кислоты уксусной растворяют в воде в мерной кол- бе емкостью 1 литр, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. рН опреде- ляют потенциометрически одновременно со стандартным буфером с рН в пределах 4,0-5,0. Таблица 5.1 Величины эквивалентов (Э) 1 мл 0,01 М (у.ч.= ½) раствора йода в граммах стандартного образца натриевой соли бензилпенициллина или в граммах стандартного образца феноксиметилпенициллина (с пересчетом на химически чистое вещество)
жүктеу/скачать 2.35 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
| ||||||