Методическое пособие с о д е р ж а н и е V семестр д/о, VII семестр в/о
жүктеу/скачать 2.35 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Показатель Метод Норма
- Тест на растворение
| Задание 3. Провести фармакопейный анализ лекарственной формы, содер- жащей производные бигуанида. Результаты занести в паспорт аналитического контроля (Приложение 5)
Таблетки метформин-БМС 500 мг и 850 мг, покрытые оболочкой (Бристол-Майерс Сквибб, отделение А/С ГЕА Фармасьютик Фабрик, Дания) СПЕЦИФИКАЦИЯ
Активное вещество – местформина гидрохлорид: Лекарственная форма - таблетки Внешний вид: 500 мг. Белые, круглые, выпуклые, покрытые оболочкой таб- летки, имеющие код на одной стороне: I7 и LD. Ядро белого цвета. Диаметр: I2 мм 0,2 мм. 850 мг. Белые, круглые, выпуклые, покрытые оболочкой таблетки, имеющие код на одной стороне: 17 и LD. Ядро белого цвета. Диаметр: I2 мм 0,2 мм. Белые, круглые, выпуклые, покрытые оболочкой таблетки, имеющие код на одной стороне: F 7 и LD. Ядро белого цвета. Диаметр: I3 мм 0,2 мм. Средняя масса: 500 мг – 603 мг 5 %; 850 мг – 1023 мг 5 %. Однородность массы: 18 из 20 таблеток 5 %, 2 из 20 таблеток 10 %. Истираемость: не более 3 %. Распадаемость: не более 30 мин (Евр.Ф. или ГФ XI). Тест на растворение: Согласно Брит. Фармакопее метод «Вращающаяся корзинка», 100 оборотов в мин. Норма: не менее 75 % через 45 мин. Среда: 0,68 % раствор (в/об) калия дигидрофосфата с рН 6,8, установлен- ный 40 % NaOH при 37 С, 1000 мл. Методика: помещают по 1 таблетке в 6 стаканов. Через 45 минут отбирают по 10 мл раствора образца и фильтруют. Тестируемый препарат разводят следующим образом: 1 мл – до 50 мл (для таблеток 500 мг) 1 мл – до 100 мл (для таблеток 850 мг) Метод УФ-спектрофотометрия, максимум около анализа:233 нм Раствор сравнения – среда растворения Расчеты: (Х, %) высвободившегося вещества рассчитывают по формуле: Х , где: b – указанное содержание действующего вещества в таблетке, мг f = 50 (для таблеток 500 мг) f = 100 (для таблеток 850 мг) Е 1% 1см = 806. Идентификация: УФ-спектрофотометрия. Сканируют тестируемый раствор, приготовленный для количественного оп- ределения, и сравнивают со спектром стандарта. Примеси (ВЭЖХ) Колонка: Bondapak C18 или Nucleosil С18 10 мкм, 300 3,9 мм внутреннего диаметра. Подвижная фаза: 0,087 % водный раствор натрия пентасульфоната (в/об) и 0,12 % натрия хлорида (в/об) с рН 3,5, устанавливаемый 1М раствором фос- форной кислоты Скорость потока: Около 3 мл в минуту Детектор: 218 нм Исходный раствор. Экстрагируют навеску порошка таблеток, исследуемого образца: соответствующую содержанию 1,0 г метформина гидрохлорида в 100 мл воды и фильтруют (раствор 1) Разведение раствора. Приготавливают разведение исследуемого образца раствора 1:1000 водой. Концентрация 0,001 % (раствор 2). Приготовление стандарта. Растворяют 20 мг дициандиамида-стандарта в 100,0 мл воды. Разводят 1:100 водой. Концентрация 0,0002 %. Вводят раствор стандарта в двукратной повторности, пока не получится двух одинаковых площадей пиков. Затем вводят раствор 2, и в заключении, раствор 1. Для исходного раствора исследуемого образца записывают хроматограмму для трехкратного определения времени удерживания метформина гидрохлорида. Расчеты: % содержание дициандиамида: . жүктеу/скачать 2.35 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|