Microsoft Word методичка doc
жүктеу/скачать 0.65 Mb. Pdf көрінісі
|
| Практическая работа 4. Исследование комплексообразования с
помощью метода УФ-спектроскопии. Если два компонента смеси взаимодействуют между собой, то в УФ- спектре будет наблюдаться либо смещение полос поглощения относительно исходных компонентов, либо изменение интенсивности поглощения отличное от аддитивной суммы оптических плотностей компонентов. В первом случае можно утверждать, что между компонентами есть взаимодействие, приводящее к формированию комплекса. На втором случае остановимся подробнее. Поглощение индивидуального соединения не зависит от наличия других соединений, обладающих собственным поглощением, или индифферентных к электромагнитному излучению. 15 Таким образом, если при определенной длине волны оптическая плотность смеси компонентов равна сумме оптических плотностей компонентов смеси, то эти два компонента не взаимодействую между собой и формирования комплекса не наблюдается. В случае же, взаимодействующих между собой компонентов, оптическая плотность смеси не будет равна сумме оптических плотностей компонентов, при той же длине волны: n n lc D Уравнение аддитивности лежит в основе метода анализа многокомпонентных систем. Для исследования комплексообразования будет исследована система, содержащая макроцикл ((тиа)каликс[4]арен или пиллар[n]арен), который выступает в качестве комплексообразователя, благодаря внутренней полости и функциональным группам на верхнем и нижнем ободах, и «гость», в качестве которых могут выступать катионы металлов, различные органические кислоты (карбоновые, дикарбоновые, аминокислоты и др.). Для выполнения работы необходимо: 1) приготовить 2 раствора (макроцикла и «гостя») в рекомендованных растворителях (дихлорметан, этанол, хлороформ, вода). Для макроцикла – концентрация раствора составляет 3*10 -5 , объем 10 мл. Для «гостя» - концентрация 1*10 -3 , объем 10 мл. 2) приготовить в кювете смесь компонентов путем добавления в кювету 0.5 мл макроцикла с концентрацией 3*10 -5 и 100-кратного избытка «гостя» (по молям). Довести объем раствора до 3 мл используемым растворителем. 3аписать спектр поглощения смеси компонентов (в кювету сравнения помещают соответствующий растворитель). 3) приготовить в кювете раствор макроцикла: к 0.5 мл макроцикла с концентрацией 3*10 -5 довести до объема 3 мл растворителем. 3аписать спектр поглощения. 4) приготовить в кювете раствор «гостя»: рассчитанный на втором этапе объем «гостя» с концентрацией 1*10 -1 довести до объема 3 мл растворителем. 3аписать спектр поглощения. 5) Для полученных трех спектров найти величины оптической плотности при определенной длине волны (вблизи максимума поглощения). Сравнить величину оптической плотности смеси компонентов и аддитивную величину (сумма плотностей двух компонентов) на 16 основании спектров компонентов. Сделать вывод о наличии/отсутствии взаимодействия между компонентами и возможности образования комплекса включения. жүктеу/скачать 0.65 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|