Модуль «фармацевт-токсиколог» учебно-методический комплекс
жүктеу/скачать 4.88 Mb.
|
| Контрольные вопросы:
Общая характеристика группы. Токсичность. Обоснование выбора объекта исследования. Особенности изолирования щелочей Методы изолирование кислот. Схема изолирования и обнаружения нитритов и нитратов в растительных объектах. Методы анализа отдельных веществ, входящих в данную группу. Документация анализа. Составление заключения. ПРИЛОЖЕНИЕ Изолирование нитритов Для экспрессного определения в моче нитритов их превращают в нитромезитилен, который определяют на капиллярной колонке (15 мх0,55 мм) при 100—125 °С с использованием термоинного детектора (ТИД). Широко применяют методом ГХ-ЭЗД для определения нитритов и нитратов (после их превращения в нитробензол) в моче, крови, слюне и других биосредах. Качественное обнаружение 1. Исследование водного извлечения: а) Проводят реакцию диазотирования и получения азокрасителя. К части извлечения прибавляют растворы сульфаниловой кислоты или п-нитроанилина, соляной кислоты и взбалтывают. Спустя 10 мин жидкость подщелачивают и прибавляют свежеприготовленный щелочной раствор р-нафтола — появляется оранжево-красное окрашивание или осадок. б) К части жидкости прибавляют реактив Грисса — появляется темно-красное, красное или розовое окрашивание с образованием осадка. Степень окраски позволяет приблизительно судить о количестве нитрита и в зависимости от этого подготовить к количественному определению стандартные растворы соответствующей концентрации. 2. Перегонка водного извлечения. В колбу, соединенную с нисходящим холодильником, конец которого опущен в разбавленный раствор гидроксида натрия, помещают вытяжку, подкисляют разведенной уксусной кислотой и пропусканием из аппарата Киппа диоксида углерода собирают азотистую кислоту в виде натриевой соли. Дистиллят исследуют приведенными выше реакциями. Часть дистиллята подкисляют и прибавляют раствор йодида калия, подкисленного разведенной серной кислотой и смешанного с крахмальным клейстером, — при наличии азотистой кислоты тотчас наблюдается синее окрашивание. Такой путь исследования является единственно возможным при анализе внутренних органов трупа, так как более чувствительный способ привел бы к обнаружению следов нитритов, распространенных почти повсюду: в слюне, частях растений, земле, а следовательно, и в пыли. Следы азотистой кислоты (оксидов азота) всегда находятся и в воздухе лабораторий, поэтому необходимо соблюдать особую осторожность и наряду с основным исследованием ставить контрольный опыт. 2. Исследование вещественных доказательств — солей азотистой кислоты: 1. К соли прибавляют уксусную кислоту — выделяются оксиды азота в виде оранжевых паров, раздражающих слизистые оболочки. 2. Проводят реакции 1а или 16 (образование азокрасителя) и выделения йода. 3. Проводят реакции на ионы Na+ и К+ или определяют их физико-химическими методами. Количественное определение. Небольшое количество азотистой кислоты удобно определять колориметрическим методом. Для стандартных растворов используют нитрит серебра, приготовленного специальным способом. Прибавляют определенное количество реактива Грисса. Окраску испытуемой жидкости сравнивают с окраской рабочих растворов. Токсичность. Использование нитрита натрия для приготовления азокрасителей (диазотирование) делает его доступным. Такие отравления происходят при использовании в пище вместо хлорида натрия нитрита натрия. Поступление оксидов азота в воздух некоторых производственных помещений может вызвать профессиональные отравления. При соприкосновении с водой (с влажными слизистыми оболочками) NO2 превращается в азотную и азотистую кислоты. жүктеу/скачать 4.88 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|