Одержання настойок з несильнодіючої та сильнодіючої сировини. Рекуперація та ректифікація спирту

Гідродинамічні умови. Коефіцієнт масопередачі К визначають з рівняння, 
включаючи коефіцієнти всіх видів дифузії. Він може змінюватися залежно від 
гідродинамічних умов процесу. Так, за відсутності конвекції, тобто без 
перемішування, коефіцієнт конвективної дифузії β дорівнює нулю, а товщина 
дифузійного шару d стає рівною .товщині всього шару екстрагента. Отже, третя 
стадія екстрагування відпадає, а коефіцієнт масопередачі визначається тільки 
внутрішньою дифузією в сировину D і вільною молекулярною дифузією в 
нерухомій рідині:
Таке явище спостерігається ,при мацерації (настоюванні) без 
перемішування. Цей спосіб екстрагування найбільш тривалий.
Якщо екстрагент переміщується із незначною швидкістю, коефіцієнт 
масопередачі визначається кількісними характеристиками всіх трьох стадій. 
процесу. Швидкість цього способу екстракції вища, адже зменшується шар 
нерухомої рідини, з'являються конвекційні потоки, які сприяють перенесенню 
речовини. Такий режим екстрагування характерний для мацерації з 
перемішуванням, перколяції, швидкоплинної реперколяції, безперервної 
протитечійної екстракції тощо.
І нарешті, при дуже інтенсивному перемішуванні можуть не відбуватися 
друга й третя стадії дифузійного процесу. Тоді коефіцієнт конвективної дифузії 
зростає до нескінченності, тобто конвективне масоперенесення здійснюється 
миттєво, а відтак третій доданок у знаменнику рівняння відпадає. Водночас стає 
рівною нулю і товщина пограничного дифузійного шару d, тому і другий 
доданок знаменнику рівняння також зникає. Коефіцієнт масопередачі в, таких, 
випадках визначаєтьря тільки коефіцієнтом дифузії в порах рослинного 
матеріалу.
Такий вид залежності для коефіцієнта масопередачі прийнятний для 
вихрової екстракції та екстрагування із застосуванням роторне- пульсаційного 
апарата.
Другий і третій складники можуть бути відсутніми, але наявність 
першого невід'ємна від процесу екстракції із сировини з клітинною 
структурою.

Останнім часом запропоновано екстрагування із застосуванням 
ультразвуку, за допомогою електричних зарядів з використанням 
електроплазмолізу та електродіалізу. У таких випадках з'являється можливість 
впливати на коефіцієнт внутрішньої дифузії, що дозволяє значно прискорити 
процес екстрагування на найбільш повільній стадії.
Поверхня розділення фаз F «тверда лікарська сировина — рідина» 
залежить від .ступеня здрібнення сировини і буде тим більшою, чим менші 
розміри частинок. Однак з практики відомо, що при надмірному здрібненні 
сировина може злежуватись а вміст слизистих речовий призводить до 
ослизнення, внаслідок чого крізь такі маси екстрагент проходитиме дуже 
поґано. При надто тонкому здрібненні різко збільшується кількість розірваних 
клітин, що стає причиною вимивання супутніх речовин; які забруднюють 
витяжки (білки, слизи, пектини ta інші високомолекулярні сполуки). У 
результаті витяжки одержують каламутні, їх важко освітлювати і фільтрувати. З 
цього випливає, що сировину слід подрібнювати до оптимальних розмірів: 
листя, квіти, трави до 3--5 мм; стебла, корені, кору до 1 — 3 мм, плоди й 
насіння до 0,3 — 0,5 мм. При цьому у вихідному матеріалі зберігатиметься 
клітинна структура і переважатимуть дифузійні процеси, екстрагування 
сповільниться, але отриману витяжку легше буде очищати від механічних 
домішок. :
Різниця концентрацій у сировині С1 та екстрагенті С4 є рушійною силою 
процесу екстракції. Під час екстракції необхідно прагнути до максимального 
перепаду концентрацій, що досягається частою зміною екстрагента 
(ремацерація замість мацерації); проведенням протитечійного процесу та ін.
Час (тривалість) екстрагування. З основного рівняння масопередачі 
випливає, що кількість речовини, продифундованої крізь умовний шар, прямо 
пропорційна часові екстракції. Однак потрібно досягати ; максимальної ; 
повноти витягу в найкоротший термін, максимально скориставшись усіма 
можливостями інтенсифікації
Надмірна тривалість процесу екстрагування призводить до забруднення 
витяжок супутніми високомолекулярними сполуками, швидкість дифузії яких 

значно менша, а ніж у біологічно активних речовин. При тривалому 
екстрагуванні під впливом ферментів можуть з'являтися небажані процеси. 
Загальна тривалість екстракції найчастіше змінюється з економічних міркувань. 
Буває доцільно припинити процес у певний момент, бо додатково витягнуті 
кількості речовин не окуплять надлишкових витрат цінних екстрагентів 
(спирту, ефіру).
В'язкість екстрагента. За законом Фіна кількість розчиненої речовини, 
продифундованої крізь шар екстрагента, обернено пропорційна в'язкості цього 
екстрагента при даній температурі. Отже, менш в'язкі розчини мають більшу 
дифузійну здатність. Для зменшення в'язкості при екстрагуванні рослинними 
оліями вдаються до нагрівання.
Перспективними в цьому відношенні є зріджені гази: карбону діоксид 
СО
2
, пропан, бутан, рідкий амоніак та ін. Найбільш часто використовують 
зріджений карбону діоксид, що хімічно індиферентний до значної кількості 
діючих речовин. Його в'язкість у 14 разів менша за в'язкість води і в 5— за 
в'язкість етанолу. Зріджений карбону діоксид добре витягає ефірні масла та 
інші гідрофобні речовини. Гідрофільні речовини добре екстрагуються 
зрідженими газами з високою діелектричною проникністю (амоніаком, 
метилхлоридом, метиленоксидом та ін.).
Температура. Як видно з рівняння, підвищення температури прискорює 
процес екстрагування, але в умовах фітохімічних виробництв нагрівання 
можливе тільки для водних витяжок. Спиртова, а тим більше ефірна екстракція 
проводиться при кімнатній (або навіть нижчій) температурі, оскільки з її 
підвищенням зростають втрати екстрагентів, а отже шкідливість і небезпека 
роботи з ними.
Як було зазначено вище, екстрагування рослинними оліями відбувається 
з нагріванням. Але для термолабільних речовин застосування підігрітого 
екстрагента припустиме лише протягом короткого часу. Підвищення 
температури екстрагента небажане для ефіромасляної сировини, оскільки при 
нагріванні неминучі значні втрати. Необхідно враховувати: що при 
використанні гарячої води відбувається полімеризація крохмалю, пептизація 

речовин; витяжки в цьому разі стають слизуватими, і подальша робота з ними 
значно утруднюється. Підвищення температури доцільне при екстрагуванні з 
коренів, кореневищ, кори та шкірястого листя. Тоді гаряча вода сприяє 
кращому відділенню тканин і розриву клітинних стінок, прискорюючи тим 
самим перебіг дифузійного процесу.
Додавання поверхнево-активних речовин (ПАР). Експериментальне 
встановлено, що. додавання невеликих кількостей ПАР (0,01—1%) поліпшує 
процес екстрагування. При цьому збільшується вихід екстрагованих речовин: 
алкалоїдів, глікозидів, ефірних масел тощо, а в деяких випадках повнота витягу 
досягається при меншому об'ємі екстрагента. Добавки ПАР знижують 
поверхневий натяг на межі розділення фаз, поліпшуючи змочуваність вмісту 
клітини і полегшуючи проникнення екстрагента. Крім того, істотну роль 
відіграє солюбілізувальна-здатність ПАР.
Вибір екстрагента. Для забезпечення повноти витягу діючих речовин і 
максимальної швидкості екстрагування до екстрагента висувають такі вимоги: 
селективність 
(вибіркова 
розчинність); 
хімічна 
і 
фармацевтична 
індиферентність; мала токсичність; доступність.
Вибір екстрагента визначається ступенем гідрофільності речовин. Для 
екстрагування полярних речовий із високим значенням діелектричної сталої 
використовують полярні розчинники: воду, метанол, гліцерин; для неполярних 
— кислоту оцтову, хлороформ, етер етиловий та інші органічні розчинники. 
Найчастіше як екстрагент застосовують етанол — малополярний розчинник, 
який при змішуванні з водою утворює суміші різного ступеня полярності, що 
дозволяє використовувати його для вибіркового екстрагування різних 
біологічно активних речовин. Крім етанолу, з малополярних розчинників 
застосовують ацетон, пропанол, бутанол.
Пористість і порозність сировини. Пористість сировини - це розмір 
порожнин усередині рослинної тканини. Чим вона вища, тим більше 
утворюється внутрішнього соку при набуханні. Порозність — це розмір 
порожнин між шматочками здрібненого матеріалу. Від розмірів пористості й 
порозності залежать швидкість змочування і набухання матеріалу. Швидкість 

набухання зростає при попередньому вакуумуванні сировини, а також при 
підвищенні тиску і температури.
Пористість і порозність сировини обумовлюють її поглинальну здатність, що 
характеризується коефіцієнтом поглинання сировини Кп.
Поглинальна здатність сировини перебуває в прямій залежності від 
ступеня її здрібнення.
Коефіцієнт вимивання характеризує ступінь руйнування клітин у 
здрібненій сировині. Якщо він низький, це означає, що в сировині мало 
зруйнованих клітин, екстрагування йде повільно і обумовлюється швидкістю 
молекулярної дифузії. За розмір коефіцієнта вимивання прийнято брати 
кількість речовини у витяжці, отриманої з певної наважки сировини, при 
певному співвідношенні (сировина-екстрагент) в результаті екстрагування 
сировини протягом однієї години при певній швидкості перемішування.
Вплив вібрації, пульсації, здрібнення і деформації сировини в середовищі 
екстрагента. Використання методів екстрагування,
в яких мають місце вібрація, пульсація, здрібнення і деформація в середовищі 
екстрагента дозволяє значно збільшити швидкість і повноту екстрагування із 
сировини. Пояснюється це тим, що:
1) При інтенсивному впливі на тверді частинки з'являються значні турбулентні 
потоки, гідродинамічні мікропотоки, які сприяють перенесенню мас, 
розчиненню речовин. Таке явище відбувається як назовні твердих частинок, так 
і усередині них. Унаслідок цього досягається інтенсивне перемішування навіть 
усередині окремих клітин,
2) При інтенсивному коливанні частинок сировини в місцях тертя відбувається 
локальне підвищення температури, зменшення в'язкості екстрагента, а отже 
підвищення коефіцієнта внутрішньої дифузії.
3) У результаті збільшення турбулентності і порушення структури прилеглих 
шарів пограничний дифузійний шар виснажується або ж матиме гранична малу 
товщину.
4) Наслідком інтенсивних-коливань є чергування зон стиску і розтягу. При 
цьому в момент розтягу в екстрагенті утворюються порожнини розриву рідини 

(кавітаційні зони), які негайно закриваються із силою в кілька сотень атмосфер. 
Позитивний результат цього процесу — диспергування частинок, що веде до 
збільшення міжфазної поверхні.
З появою турбулентного перемішування як усередині так і назовні клітин 
молекулярно кінетичний рух змінюється на конвектвний, що дозволяє 
підтримувати різницю концентрацій у зоні зіткнення фаз на високому рівні.
Вплив електроімпульсних розрядів. При екстрагуванні БАР за допомогою 
електричних розрядів процес прискорюється, тому що завдяки іскровому 
розрядові в сировині відбувається мікро-вибух, який розриває клітинні 
структури матеріалу. Процес витягу відбувається швидше внаслідок вимивання 
екстрактивних речовин та пульсації, що так само позначається на швидкості 
руху екстрагента. Виникаючі в рідині коливання скорочують час екстрагування 
і збільшують вихід біологічно активних речовин.
ВИМОГИ ДО ЕКСТРАГЕНТІВ
Екстрагент у процесі екстракції БАР відіграє особливо важливу роль. Він має 
здатність проникати крізь стінки клітини, вибірково розчиняти біологічно 
активні речовини і виходити за межі рослинного матеріалу. Тому до 
екстрагентів висувають конкретні вимоги, обумовлені специфічними 
особливостями фармацевтичного виробництва. Отже, екстрагент повинен:
— максимально розчиняти лікарські речовини і мінімально — баластні 
речовини;
— проникати у пори матеріалу і крізь стінки клітин, забезпечувати високу 
змочувальну здатність;
— перешкоджати розвиткові у витяжці мікрофлори;
— мати низьку температуру кипіння, легко регенеруватися;
— бути мінімально токсичним і вогнебезпечним;
— бути доступним за вартістю.
Із двох рівноцінних екстрагентів обирають безпечніший, доступний за ціною, 
фармакологічно не шкідливий і т. д. Якщо екстрагент не задовольняє зазначені 
вимоги, то використовують суміші, наприклад підкислену воду, спирт із водою, 
ефір зі спиртом тощо.

Одним з найбільш прийнятних екстрагентів є вода, яка має ряд переваг, а 
саме:
— добре проникає крізь клітинні оболонки, непроникні для гідрофобних 
речовин;
— розчиняє і витягає речовини краще за інші рідини;
— фармакологічно індиферентна;
— дуже розповсюджена;
—- негорюча і вибухобезпечна;
— доступна за вартістю.
Однак як екстрагент має ряд негативних сторін, наприклад:
— не розчиняє і не витягає гідрофобні речовини;
— не має антисептичних властивостей, внаслідок чого у водних витяжках 
можуть розвитися мікроорганізми;
— за рахунок води відбувається гідролітичне розщеплення багатьох речовин, 
особливо при високій температурі;
— у водному середовищі ферменти можуть розщеплювати лікарські речовини.
Етиловий спирт С
2
Н
5
ОН теж дуже часто використовується як екстрагент.
Якість спирту-ректифікату регламентується ДФ X і ГОСТом 5962-51.
Спирт як екстрагент:
— є розчинником багатьох сполук, що не витягаються водою, наприклад 
жирів, алкалоїдів, хлорофілу, глікозидів, ефірних масел, смол та ін.;
— має антисептичні властивості (у спирто-водних розчинах з концентрацією 
понад 20 % не розвиваються мікроорганізми та цвіль);
— чим міцніший спирт, тим менш можливі в його середовищах гідролітичні 
процеси. Спирт інактивує ферменти;
— достатньо леткий, тому спиртові витяжки легко згущуються і висушуються 
до порошкоподібних речовин. Для зберігання термолабільних речовин 
випарювання й сушіння проводять під
— є лімітованим продуктом, відпускається фармацевтичним виробництвом за 
встановленим порядком;

— значно важчий ніж вода, проникає крізь стінки клітин, віднімаючи воду в 
білків та слизуватих речовин, перетворюючи їх на осади, що закупорюють пори 
клітин, а відтак погіршує дифузію. Чим нижча концентрація спирту, тим легше 
він проникає всередину клітин;
— фармакологічно неіндиферентний; проявляє як місцеву, так і загальну дію, 
що необхідно враховувати при виробництві витяжок;
— вогненебезпечний.
Отже, спирт як екстрагент має ширший діапазон витягу БАР порівняно з водою, 
причому його екстрагуюча здатність залежить від концентрації. При 
екстрагуванні етанолом з концентрацією не менше 70 % одержують витяжки, 
вільні від біополімерів (білків, слизу, пектинів).
Ацетон CH
3
COCH
3
. Безбарвна рідина з характерним запахом. Відносна 
густина 0,798. Температура кипіння 56,2 °С. З водою та органічними 
розчинниками змішується в будь-яких співвідношеннях. Застосовузться як 
екстрагент для алкалоїдів, смол, олій та ін.
Етиловий етер. Безбарвна, легкорухлива летка рідина, має температуру 
кипіння від 34 до 36 ºС. Розчиняється в 12 частинах води, змішується у всіх 
співвідношеннях з ацетоном, спиртом, петролейним етером, жирними оліями та 
ефірними маслами. Густина 0,714 (при 20 °С). Пари етилового етеру мають 
велику густину (2,56 відносно повітря), вони стеляться по підлзі, отруйні, 
можуть переміщуватися і накопичуватися далеко від джерела випаровування. 
При зіткненні з вогнем або гарячими предметами може статися вибух великої 
сили (температура займання етеру 40 °С). Тому при роботі з етиловим етером 
необхідно дотримуватися особливих заходів безпеки, а це обмежує його 
застосування як екстрагента. Етилацетат у суміші з етанолом у співвідношенні 
9 :1 використовують при рідинній екстракції флавоноїдів у виробництві 
фламіну.
Хлороформ СHCl
3
. Безбарвна, прозора, легколетка рідина, що змішується 
у всіх співвідношеннях зі спиртом, ефіром, бензином, з багатьма 
жирними:оліями та ефірними маслами, у воді розчинна (1:200) і не змішується з 
гліцерином. Густина 1,52, кипить при 59,5—62 °С. Пари хлороформу отруйні, 

але не горючі, вибухобезпечні. Є гарним розчинником для багатьох лікарських 
речовин: алкалоїдів, глікозидів, масел, олій тощо.
Дихлоретан СlСН
2
ОН
2
С1. Безбарвна, прозора рідина, що не змішується з 
водою. Запахом нагадує хлороформ. Густина 1,252— 1,235. Температура 
кипіння 83,0—84,0 °С. Змішується зі спиртом і ефіром, жирами, мінеральними 
маслами, смолами. Дихлоретан маловогненебезпечний (температура займання 
21,1 °С). При вдиханні його парів можливе отруєння. Дихлоретан у суміші з 
хлороформом (при густині 1,315) застосовується для екстрагування глікозидів.
Хлористий метилен СН
2
С1
2
. Екстрагент з відносно високою густиною — 
3,33 і температурою кипіння — 41 °С. Застосовується для екстрагування 
гідрофобних речовин (глікозидів, алкалоїдів та ін.).
Метанол, метиловий, аібо деревний спирт СH
3
OH виробляється 
синтетичний. Прозора, безбарвна рідина зі слабким запахом, що нагадує 
етиловий спирт. Змішується з водою в усіх співвідношеннях, утворюючи 
прозорі розчини без слідів покаламутніння та опалесценції. Густина не більше 
0,793. Температура кипіння 64—67 °С. Сильна отрута. Вживання всередину 10 
мл речовини викликає атрофію зорового нерва, дози 15—20 мл смертельні. До 
роботи з метиловим спиртом працівники допускаються лише після 
спеціального інструктажу. Зберігають його в опломбованій тарі. Застосовують 
при 
екстрагуванні 
кумаринів. 
Для 

жүктеу/скачать 0.84 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: