Одержання настойок з несильнодіючої та сильнодіючої сировини. Рекуперація та ректифікація спирту
жүктеу/скачать 0.84 Mb. Pdf көрінісі
|
| Приклад. Температура кипіння настойки
кропиви собачої 80.9°С, атмосферний тиск 1000 гПа (752 мм рт.ст.), різниця тиску 1011- 1000=11 гПа (760 - 752 = 8мм рт. ст.). Поправка становить 0.04°С·8 = 0.32°С. До знайденої температури кипіння додають поправку:(80.9±0.32) °С. За таблицею цій температурі кипіння відповідає 66 % етанолу. ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ ЕТАНОЛУ МЕТОДОМ ГАЗОВОЇ ХРОМАТОГРАФІЇ Визначення проводять методом газової хроматографії (2.2.28). Розчин внутрішнього стандарту. Готують розчин, що містить 5.0 % (об/об) етанолу Рі 5.0 % (об/об) пропанолуР. Випробовуваний розчин. Випробовуваний препарат розводять водою Р до вмісту етанолу від 4.0 % до 6.0 % (об/об). Розчин порівняння. Готують аналогічно до випробовуваного розчину, додаючи таку кількість пропанолу Р,щоб одержати розчин, що містить 5.0 % (об/об)пропанолу. Хроматографування проводять на газовому хроматографі з полуменево- іонізаційним детектором за таких умов: — колонка скляна розміром 1.5 м х 4 мм, заповнена сополімером етилвінілбензол-дивінілбензолу Р із розміром часток від 125 мкм до 150 мкм; — температура колонки 150°С; — температура блока вводу проб і детектора 170°С. Поперемінно хроматографують по 1 мкл кожного розчину. Обчислюють вміст етанолу, у відсотках за об'ємом, із площ піка етанолу на хроматограмах розчину внутрішнього стандарту і розчину порівняння. При змішуванні спирту з водою виділяється тепло, і температура суміші при цьому підвищується. Поряд з виділенням тепла, при змішуванні спирту з водою спостерігається явище контракції, що полягає в зменшенні обсягу суміші проти арифметичної суми обсягів вихідних рідин. Наприклад, при змішуванні 500 метилового спирту і 500 мл води об’єм суміші буде дорівнює не 1000 мл, а тільки 940 мл. Цей стиск системи - явище контракції – пов’язане з взаємним ущільненням молекул спирту і води при їхньому розташуванні в просторі. Максимум стиску спостерігається у водно-спиртової суміші, що має міцність 54-56%. При концентрації спирту 35% і нижче явище контракції при розведенні спирту водою вже не спостерігається. Розведення спирту водою чи змішування водно-спиртових розчинів різної концентрації є повсякденною операцією. Однак, з огляду на особливості етилового спирту, при його змішуванні з водою приходиться щораз розраховувати необхідну кількість спирту і води. З метою полегшення цих розрахунків і попередження можливих помилок у ДФ Х і ХІ видання у додатку приводяться спеціальні довідкові таблиці для розведення водно- спиртових розчинів (табл. 2, 3, 4). У таблиці №2 приведені по масі (у грамах) кількості води і спирту, які необхідно змішати, щоб одержати 1 кг спирту міцністю від 30 до 90%. У таблиці №3 вказується, скільки треба додати об’ємів води до 1000 об’ємів спирту. який розводимо міцністю від 35 до 90% при температурі 200 С, щоб одержати спирт міцністю від 30 до 90%. У таблиці №4 вказуються об'ємні кількості (у мл) води і спирту різної міцності (при 20 0 С), які необхідно змішати, щоб одержати 1 л спирту міцністю від 30 до 90%. Міцність спирту в лікарських препаратах позначають в об'ємних відсотках відповідно до вказівок ДФ. Об'ємний відсоток або, як його називають, "градус", вказує, скільки об’ємів абсолютного алкоголю (у мл) знаходиться в 100 мл розчину. У ДФ Х видання, крім статті про вихідний етиловий спирт 95%, приведені стаття і про спирти 90%, 70%, 40%, де зазначені по масі кількості 95% спирту і води, які варто змішувати для одержання спирту відповідної концентрації. Якщо в рецепті не зазначена міцність спирту, то відпускають спирт 90% (об'ємних) відповідно до вимог фармакопеї і наказу МОЗ України №197, у випадку відсутності спирту 90% його готують з 95%. Вимірюють міцність спирту особливими скляними чи металевими ареометрами, що називаються спиртометрами. При їхньому застосуванні можна швидко і точно визначити міцність спирту в об'ємних відсотках. Спирт повинний зберігатися в добре закритих флаконах у прохолодному місці далеко від вогню. Він підлягає предметно-кількісному обліку. СПИРТОВІ РОЗЧИНИ Номенклатура спиртових розчинів широка і включає; розчини йоду, камфори, ментолу, брильянтового зеленого, метиленового синього; кислоти мурашину, саліцилову, борну; нашатирно-анісові краплі і та інш. Розчин йоду 5%-вий. Для приготування розчину беруть 20 масових частин калію йодиду, 50 масових частин йоду кристалічного, води і спирту 95 %.-вого порівну до 1000 об'ємних частин-В емальований реактор завантажують кристалічний йод, калію йодид і подвійну кількість відносно калію йодиду води очищеної. У концентрованому, розчині калію йодиду розчиняється значна кількість йоду. Потім додають приблизно 1/5 спирту етилового і перемішують 15 хв до повного розчинення всіх компонентів. Доливають спирт, що залишився, і потім невеликими порціями — воду, при постійному перемішуванні1. Розчин відстоюють і фільтрують. Розчин Люголя. Склад: йоду кристалічного — 1 частина; калію йодиду — 2 частини; гліцерину — 94 частини і: води очищеної — 3 частини. У концентрованому водному розчині калію йодиду розчиняють йод і додають гліцерин. жүктеу/скачать 0.84 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|