Оралтаева А. С. Аналитикалыљ химия. Зертханалыљ практикумы

= Ca (NH4)2[Fe(CN)6] + 2KCl + 2KOH;
C) Ca(OH)2 + CO2 = CaCO3 + H2O;
D) CaCI2 + (NH4)2C2O4 + 2NH4CI;
E) ЖалынныЈ тЇсi болмайды;

46. Ba2+ - иондарын Ca+ иондарынан ›айтып бйлiп алу“а болады?

A) CH3COONa жЩне K2Cr2O7 ›осып;
B) H2SO4 ›осып;
C) Na2HPO4 ›осып;
D) (NH4)2 C2O4 ›осып;
E) K4[Fe(CN)6] ›осып;

47. ГорелканыЈ тЇссiз жалыны барий т±здарында боялады:

A) Сары - жасыл;
B) Жасыл;
C) Кармин ›ызыл;
D) Кирпич - ›ызыл;
E) Сары;

48. III -топ, катиондарын топты› реагентпен ›андай тЇрде т±нба тЇзедi?

A) Сульфаттар;
B) Карбонаттар;
C) Фторидтер;
D) Хроматтар;
E) Оксалаттар;

49. Барий сульфаты еридi:

A) љыш›ылдармен сiлтiлерде ерiмейдi;
B) Натрий гидроксидiнде;
C) Сiрке ›ыш›ылында;
D) Т±з ›ыш›ылында;
E) Аммиакта;

50. Калий хромат реактивтерiмен барий иондарын аны›тау Їшiн буферлiк

ерiтiндi ›олданылады:

A) Ацетатты› буферлiк ерiтiндi;

51. Екiншi топтыЈ ›андай катионы анализ жолында III-топ катиондарымен

›осылып тЇзiледi?

A) Pb2+;
B) Ag+;

D) Na+;

52. љыш›ылды› - негiздiк жiктелу бойынша IУ -топтыЈ топты› реагентi.

A) NaOH;
B) HCI;
C) NH4OH;
D) H2SO4;
E) (NH4)2 S;

53. Zn2+ катионныЈ реагентi:

A) Дитизон;
B) Калий иодитi;
C) Ализарин;
D) HCI;
E) Диметилглиоксим;

54. AI3+ катионныЈ реагентi:

A) Алюминон;
B) NaHC4H4O6;
C) K4[Fe(CN)6], KJ;
D) K J;
E) K2[HgJ4];

55. Cr3+ катионныЈ реагентi:

A) (NH4)2 S2O8 +HCl;

B) NH4OH +NH4Cl;

56. љандай пайда болады, Cr3+ сiлтiлiк орта кезiнде тоты›са?

A) Хромат ионы -CrO42-,

B) Дихромат ионы -µ §

57. Алюминий гидроксидтыЈ Al(OH)3 амфотерлiк ›асиетiн кйрсететiн реакциялар:

A) Al (OH)3 + KOH = K2AlO2 +2H2O;

B) Al (OH)3 + 3NH4Cl = AlCl3 + 3NH4OH;

58. Sn2+ катионы аны›тайтын реагенттi таЈда:

A) K2CrO4;

B) KJ;
C) K4[Fe(CN)6];

59. AS5+ катионына йзiндiк реакциясын таЈда:

А) Na3ASO4 + 3KJ = K3ASO4 + 3NaCI;

B) Na3ASO4 +HCI = H3ASO4 + 3NaCI;

E) Na3ASO4 + 3KBr = K3ASO4 + 3NaBr;

60. Цинк гидроксидi ›андай реакциялардыЈ негiздiк ›асиетiн кйрсетедi:

А) Zn(OH)2 + 2OHѓ{ „_ ZnO2ѓ{2 + 2H2O;

B) Zn(OH)2 + 6NH4OH„_ [Zn(NH3)6] 2+ + 2OHѓ{ + 6H2O;

C) Zn(OH)2 + 2H+ „_ Zn2+ + 2H2O;

61. Fe2+ катионныЈ K3[Fe (CN)6] ашу Їшiн реакцияны ›андай ортада йткiзу ›ажет?

A) љыш›ылды› ортада;

B) Сiлтiлiк ортада;

C) ЕртiндiнiЈ ортасы реакция“а Щсер етпейдi;

D) Аммиак ортада;

E) Нейтралды› ортада;

62. Mg2+ катионныЈ аны›тайтын реагенттi таЈда:

B) MgCl2 + Na2CO3 „_ MgCO3 + 2NaCl;

C) Mg Cl2 + H2 SO4 „_ MgSO4 + 2HCl;

D) MgCl2 + K2CrO4 „_ MgCrO4 + 2HCl;

E) MgCl2 + (NH4)2CO3 = Mg CO3 + 2NH4Cl;

63. Mg2+ катионын аны›тайтын реагенттi таЈда:

A) Магнезиялы› ›оспа;

B) Na2SO4;

D) K2SO3;

E) (NH4)2S;

64. Mn2+ катионын аны›тайтын реагентiн таЈда.

A) PbO2 + HNO3;

B) NH4SCH;

C) NH3;

D) K3[Fe (CN)6];

65. љандай реагенттi ›олданып Mn2+ ионын µ § тоты›тырады?

A) PbO2 + HNO3;

B) KOH + H2O2;

C) H2S;

D) (NH4)2 S2 O8;

66. УI -топ катиондарына концентрлi NH4OH ›ос›анда ›андай катионныЈ бар, не болмаса жо›ты“ын ерiтiндiнiЈ йзгерiс тЇсiнен бiлуге болады (›й›шiл тЇстi).

A) Cu2+;

B) Co2+;

D) Cd2+;

67. Ni2+ - катионын аны›тайтын реагенттi таЈда:

A) диметилглиоксим;

B) AgNO3;

C) H2SO4;

D) HCl;

68. Co2+ катионын аны›тайтын реагенттi таЈда:

А) Co2+ + S2+ = CoS;

B) Co2+ + 2CI- = CoCI2;

C) µ §

D) µ §

69. Hg2+ - катионын аны›тайтын реагенттi таЈда:

A) дифенилкарбазид;

B) Na2S2O3;

C) Na2SO4;

D) Na2C2O4;

E) MaCl;

70. I -топ аниондардыЈ топты› реагентi:

A) BaCI2;

B) AgNO3;

C) NH4OH;

D) HCI;

71. I -топтыЈ ›айсы анионында барий т±зы ›ыш›ылда ерiмейдi?

A) µ §

B) µ §

E) µ §;

›андай ион бар екенiн аны›та.

A) µ §

B) µ §

E) µ §

A)µ §;

C) µ §

E) µ §

A) KMnO4 + H2SO4;

B) KJ + H2SO4;

C) HCI;

E) Pb(CH3COO)2;

75. AgNO3 ертiндiге косканда I-топ аниондарыныЈ ›айсысы сары т±нба ретiнде

тЇзiледi?

A) µ §

B) µ §

D) µ §

76. II -топ аниондардыЈ топты› реагентi:

A) BaCI2;

B) AgNO3;

C) NH4OH;

D) HCI;

77. BaCl2 ›ос›анда а› т±нба тЇзiледi, ал HCI ерiгенде газ бйлiнедi. Осы ерiтiндiде ›андай ион бар екенiн аны›та.

A) µ §

B) µ §

E) µ §

A)µ §;

C) µ §

E) µ §

A) µ §

C) µ §;

E) µ §;

А) CuSO­4;

B) H2O;

C) BaCI2;

E) NaCI;

A)µ §

C) µ §

E) µ §;

А) µ §;

B) µ §

D) µ §

A) дифениламин;

B) H2O;

C) BaCI2;

E) HCI;

A) µ §µ §;

B) µ §

C) µ §

E) µ §;

A) µ §

C) µ §

E) µ §;

Санды› мйлшерлік анализ аналитикалы› химияныЈ бір тарма“ы. ОныЈ негізгі ма›саты зерттелетін немесе аны›талатын заттыЈ санды› мйлшерні табу. Таби“ат Щлемін ›орша“ан барлы› зат ›андай тЇрде болмасын элементтерден, иондардан жЩне тЇрлі химиялы› ›осылыстардан т±ратынды“ы белгілі. Ол заттар биологиялы› объектілер, жер асты ›азба байлы›тары, ›±рылыс материалдары, химиялы›, металлургиялы› жЩне та“ы бас›а йнеркЩсіп йнімдері болуы мЇмкін. Осы заттардыЈ ›андай элементтерден жЩне ›андай мйлшерлік ›атынаста болатынын зерттеу санды› мйлшерлік анализдыЈ шешетін басты мЩселесі. Сонымен сапалы› анализ йнеркЩсіп йнімдерін технологиялы› сатыларда Їздіксіз ба›ылау“а процестерді автоматты жЇйеде бас›ару“а кймектеседі. ’ылыми жетістіктерді ›орытындылау“а жЩне онан Щрі дамыту“а жол кйрсетеді. Санды› мйлшерлік анализ химиялы› реакциялардыЈ кинетикалы› жЩне термодинамикалы› заЈдылы›тарын зерттейді жЩне олардыЈ механизмдерін тЇсіндіреді.

Санды› мйлшерлік анализдіЈ жалпы принципі

Санды› мйлшерлік анализдер заттардыЈ иондардыЈ жЩне химиялы› ›осылыстардыЈ физикалы› жЩне химиялы› ›асиеттері мен концентрациялары арасында“ы байланысты аны›тау“а сЇйенеді.

Санды› мйлшерлік анализде жалпы химиялы› заЈдылы›тар, оныЈ ішінде массалар Щрекететсу заЈы, химиялы› тепе ЁC теЈдік, иондардыЈ эквиваленттік ›осылыс заЈы кеЈінен ›олданылады. Химиялы› снады› мйлшерлік анализдердіЈ есептеу техникасында жиі пайдаланатын ЁC эквиваленттік заЈдылы›. Б±л заЈдылы› бойынша реакция“а кірісуші Щрбір зат екінші затпен тек ›атты тЇрде эквиваленттік ›атынаста “ана реакция“а кірісе алады, я“ни кез келген заттыЈ эквиваленттік мольдік мйлшері n1(A) екінші заттыЈ тек бір “ана эквиваленттік мольдік мйлшерімен n2 (B) реакция“а ›алды›сыз ›осыла алады:

А+В С;

Санды› анализдіЈ принциптері заттыЈ концентрациясы мен физикалы› ›асиеттері негізінде ›±ралатынды“ын жо“арыда айтты›.

Олар“а:

1.Реакция“а кіретін заттар мен реакция нЩтижесінде пайда болатын заттардыЈ арасында“ы эквиваленттік заЈдылы“ы:

3.ЗаттардыЈ йзара Щрекеттесу (химиялы›) нЩтижесінде олардыЈ кейбір физикалы› ›асиеттерінде болатын (ты“ызды“ы, ерітіндініЈ тЇрініЈ йзгеруі жЩне т.б.) йзгерістер мен концентрацияларыныЈ арасында“ы байланысты йлшеу ар›ылы зерттеуші щаттыЈ санды› мйлшерін табу:

4.ЗаттардыЈ белгілі бір жа“дайда температураныЈ немесе ›ысымныЈ йзгеруіне байланысты ішкі структуралы› ›асиеттерініЈ йзгеруі мен (оптикалы› жЩне бас›а да электронды›) концентрациялары арасында“ы заЈдылы› ар›ылы сол заттыЈ санды› мйлшерін аны›тау.
Санды› мйлшерлік анализ Щдістері жЩне кластар“а бйлінуі

Санды› мйлшерлік анализ ›азіргі кезде йлшенетін ›асиеттеріне ›арай жіктеледі. Аны›талатын объектініЈ таби“атына аны›тау мЇмкіншілігіне, жедел орындалуына жЩне бас›а жа“дайларын ескере отырып санды› мйлшерлік анализді екі тЇрге бйледі:

1.Физикалы› химиялы› анализ Щдістері

2.Химиялы› анализ Щдістері

Физикалы› химиялы› Щдістер заттардыЈ белгілі бір ›асиетін зертету кезіндегі химиялы› немесе физикалы› (спектрлі сызы›тардыЈ интенсивтілігініЈ йзгеруі, ерітіндініЈ электр тогын йткізгіштіЈ ›асиетіндегі йзгерістер, электродты› потенциалдар, элеткр тогы пайда бол“ан заттар мйлшері арасында“ы байланыс, радиоактивтік импульстердіЈ, заттыЈ массалары арасында“ы байланыс т.б.) ›асиеттерініЈ йзгеруін йте сезімтал приборлар мен ›±ралдар жЩрдемімен йлшейді.

Химиялы› анализ Щдістері аны›тайтын иондармен ›осылыс тЇзетін реактивтер арасында“ы эквиваленттік ›осылыстар таЈбаларыныЈ массасы, бйлінетін газ кйлемдерін, ж±мсалатын стандартты реактив ерітінділер кйлемдерін йлшеу ар›ылы жЇргізіледі.

Кез келген анализді орындау бірнеше сатыдан т±рады. Олар“а:

1.Талдау“а дайындалатын заттыЈ ынамасын Щзірлеу жЩне орташалау заттыЈ ›±рамыныЈ барлы› жерінде біркелкі болатын етіп дайындау.

2.Талдау“а ›ажетті затты таразы“а тартып алу.

3.Тартып алын“ан заттан аны›тайтын иондарды ерітіндіге ыдырату немесе еріту.

4.Аны›тайтын ионды ерітіндідегі бас›а иондардан бйліп алу жЩне ›ажетті жа“дайда оныЈ концентрациясын асыру.

5.Аны›талатын ионныЈ немесе оныЈ белгілі бір физикалы› ›асиетін йлшеу.

6.илшем ›орытындысы бойынша аны›талатын ионныЈ мйлшерін есептеу.

Аналитикалы› аны›таулардыЈ жалпы схемасына жо“арыда“ы сатылардан бас›а анализ йткізу Щдістерін, класстарын, ол класс ЩдістіЈ тездігі жЩне йлшем дЩлдігі, экономды“ы жЩне жеЈіл орындалатынды“ы ›асиеттерін ескеру керек.

1.Шы“арылатын йнімніЈ ›±рамы мен сол заттыЈ анализі Їшін алын“ан бйлімініЈ ›±рамы біртектес, я“ни бірдей болуы керек. Екінші сйзбен айт›анда, анализденген 0,3-1,0 г заттыЈ санды› ›±рамы шы“арыл“ан йнімніЈ бір партиясыныЈ немесе бір жерден шы“атын кенніЈ (руданыЈ) санды› мйлшерімен бірдей болуы ›ажет. Белгілі аналитик В.Ф.ГилдебрандтыЈ айтуынша затты анализге дайындау, анализдіЈ йзін орындаудан Щлде›айда жауапты. Себебі анализге ал“ан кішкене “ана йлшем бЇкіл бір коллективтіЈ ж±мысына “ана береді, сол Їшін ол йте жауапты дЩлдікпен орындалуы ›ажет.

Кйбінесе анализге шы“арыл“ан йнімніЈ Щрбір жерінен алып, олардыЈ барлы“ын ›осып, анализге ›ажетті затты дайындайды. Анализге келіп тЇсетін йнім уЩкілетті болуы ›ажет, я“ни шы“арыл“ан йнімніЈ орта ›±рамын кйрсету керек. Газ тЇрінде немесе с±йы› кЇйінде шы“атын йнімдерден уЩкілетті ›±рам алу жеЈіл. Себебі олар гомогенді боылп келеді. Ал ›атты заттар Їшін, Щсіресе кесек кЇйінше тЇсетін кенмен жЩне йнімдер Їшін б±л проблема ›иындау.

Кйп жа“дайда б±л мЩселені шешу Їшін сол йнімдер, кен кйздері Їшін Щдейі н±с›аулар, ГОСТар ›абылдан“ан. Кйп тара“ан жолдардыЈ бірі шы“арылатын йнімніЈ бірнеше жерінен анализге сынама алып (Щр тЇрлі тереЈдікте), оларды ›осып жЩне бірнеше операциядан кейін анализге жарайтын форма“а келтіру. Аналитикалы› лаборатория“а келіп тЇсетін анализге арнал“ан зат мол мйлшерде болып, кйбінше кесек тЇрінде немесе ірі тЇрінде болып келеді.

ЕЈ алдымен оларды арнайы фарфор немесе болат (шойын) дерменшелерде ±са›тайды жЩне кварттау (квартование) Щдісімен одан орта сынама дайындайды. Кварттау тЩсілінде ±нта›тал“ан йнімді арнайы жерде квадрат етіп тйгіп тегістейді де сол квадратты екі диагональмен тйрт Їшб±рыш›а бйледі. Осы тйрт Їшб±рышыныЈ екі ›арама- ›арсы Їшб±рышында“ы майдалан“ан заттарды диірменшелерде салып ›айтадан майдалайды, ›ал“ан екі Їшб±рышта“ы затты алып ›ал“анын тастайды. Осылай бірнеше рет квадраттап дайындал“ан сынама орта сынама деп аталады, жЩне оны ары ›арай анализге пайдаланады.

2.Анализге алынатын затты орта сынамадан аналитикалы› таразыларда йте дЩлдікпен (0,0002-0,00002 г) йлшеп алады. Ол алын“ан заттыЈ шамасы аны›талатын ионныЈ немесе ›осылыстыЈ санды› шамасымен ›арайлас болуы керек. Мысалы, гравиметриялы› анализде, анализ нЩтижесінде шы››ан заттыЈ гравиметриялы› формасы 0,05-0,5 г шамасында болуына ›арайды.

3.Анализденетін затты ерітіндіге йткізу йте жауапты кезеЈ. Ол Їшін минералды ›ыш›ылдар ›осып ›ыздыру. Кейбір жа“дайда ›ыш›ылдар ›оспасын (патша ара“ы ЁC HCl + HNO3) ›ыш›ылмен тоты›тыр“ыш ›оспасы (H2O2, B2O3). Кейбір сынаманы еріту Їшін алдымен оны бас›а еритін ›осылыс›а келтіріп алады. Еритін жол“а келтіруді ›±р“а› жЩне сулы жолдармен келтіреді.

љ±р“а› тЇрі бойынша сынаманы бас›а бір реактив ›осып бал›ытады (спекание). НЩтижеде аны›тайтын ион ›осыл“ан реактивпен суда еритін ›осылыс тЇзеді. Мысалы, рудадан кен алюминийді, мырышты, хромды алдынан бура (Na2B4O7 + 10H2O) жЩне сода (Na2CO3) ›осып бал›ытады (кЇйдіреді).

НЩтижеде суда еритін хроматы алюминат жЩне цинкат т±здары тЇзіледі. љуырманы суда ерітсе б±л элементтер ерітіндіге йтеді. С±йы› тЇрінде ›ыздыру Щдісі сынаманы ±за› уа›ыт азот немесе азот пен кЇкірт ›ыш›ылдарыныЈ ›оспасында ›ыздырады, кйп жа“дайда тоты›тыр“ыш реагент (хлорат, перманганат ›осады). Сынама компоненттерін ерітіндіге йткізу Їшін жЩне ба›а Щр тЇрлі Щдістер пайдаланады: бал›ымалар (плавка), ›ыш›ылды› бал›ыма (пиросульфаты, гидросульфаты), сілтілік бал›ымалар (карбонаттар, бораттар, пероксидтер).

4. Аны›тайтын ионды ерітіндідегі бас›а иондардан бйлу (разделение)

Ерітіндіден ›ажетті ионды ажырату Їшін кйптеген Щдістер ›олданады жЩне ›айсы Щдісті пайдалану ионныЈ ›асиетіне, мйлшеріне байланысты таЈдалады. ТЩжірибедеже химиялы›, физикалы› жЩне физико-химиялы› Щдістер пайдаланады. Химиялы› Щдістерге Щрбір химиялы› ›осылыстыЈ ерігіштік ›асиетіне негізделген, т±нба“а тЇсіру Щдісі пайдаланады. Физикалы› Щдітерге-айдау (отгонка), сублимация, бал›ыту (плавление) т.б.Физико-химиялы› Щдіске-экстракция, ион алмасу (ионный обмен), хроматография т.б.

5.ЗаттыЈ санды› мйлшерін йлшеу.

М±нда йлшенетін заттыЈ белгілі бір ›асиетініЈ интенсивтіЈ аналитикалы› сигналын йлшейді, я“ни сол йлшейтін ›асиеттіЈ санды› шамасын йлшейді. Ол шама концентрациясымен байланысты болады.

Химиялы› зерттеу Щдістері

Химиялы› анализ гравиметриялы› жЩне титриметриялы› Щдістерден т±рады.

Гравиметриялы› Щдіс еЈ ескіден келе жат›ан сенімділігі жо“ары «классикалы›» Щдіс. Б±л методтыЈ негізінде реакция“а кірісуші заттар арасында эквивалентітк заЈдылы›, я“ни  § теЈдігі жатады.

љ±рамы кЇрделі объектіден белгілі бір ионды табу Їшін, ол ионды бас›а реактив ар›ылы жеке дара бйліп алып, таразы“а тарту ар›ылы аны›тайды.

Титриметриялы› титрлеу Щдісі да ескіден келе жат›ан «классикалы›» Щдіс болып есептеледі. Б±л ЩдістіЈ негізінде кЇрделі ерітіндідегі ›ажетті ионды аны›тау Їшін, сол ионмен толы› стехиометриялы› теЈдік бойынша реакция“а кірісетін концентрациясы йте дЩлдікпен белгілі реагент ерітіндісін пайдаланады. ЖЩне осы реагенттік стехиометриялы› теЈдік бойынша реакция Їшін ›анша кйлемде кеткенін йлшеу ар›ылы аны›тайды.

Гравиметриялы› анализдеу ЩдістіЈ жалпы сипаттамасы

Гравиметриялы› анализ деп ЁC аны›талуы ›ажет ионды элемент немесе белгілі бір химиялы› ›осылыс тЇрінде кЇрделі ›оспадан бйліп алып йте дЩлдікпен таразыда тартып аны›тауды айтады.

Гравиметриялы› анализ Їш тЇрлі Щдістен т±рады:

1.Аны›тайтын ионды газ тЇрінде айдап, бйліп алып аны›тау.

2.Жеке элемент тЇрінде бйліп алып аны›тау

3.Т±нба“а тЇсіру ар›ылы аны›тау.

Ионды газ тЇрінде айдау (возгонка) Щдісі бойынша, ерітіндіге ›ыш›ыл немесе сілті ›осып аны›тайтын ионды газ кЇйінде бйліп алып аны›тайды. Мысалы, айдау Щдісімен кристаллогидраттарда“ы жЩне дым›ыл кристалдарды ›ыздыру ар›ылы судыЈ мйлшерін, мраморды ›ыздыру ар›ылы онда“ы  § ионыныЈ мйлшерін

CaCO3 CaO + CO2 теЈдігімен аны›тау“а болады.

Ионды жеке дара элемент тЇрінде кЇрделі ›±рамнан ажыратып алу ар›ылы аны›тау Щсіресе ›ымбат заттарды алуда пайдаланады. Ол заттарды тЇрлі химиялы› жолдармен ЩртЇрлі ›оспадан таза металды ажыратып алып таразы“а тартады. Осы жолмен рудадан алтын, кЇміс, мыс жЩне бас›а ›ымбат металдарды аны›тайды.

Гравиметрия еЈ кйп ›олданатын Щдіс ›ажетті ионды т±нба“а тЇсіру ар›ылы аны›тау. Б±л Щдіс бойынша ›±рамын аны›тау“а ›ажетті заттыЈ анализге керекті бйлігін таразыда тартып алып, оны ерітеді. Осы ерітіндіден ›ажетті ионды йзіндік реативпен т±нба тЇсіріп бас›а иондардан сЇзу ар›ылы бйліп алады, оны кептіріп жЩне ›ыздырып таразы“а тартады. Кйптеген т±нбалар ›ыздыр“ан кезде химиялы› ›±рамын са›тамайды, кйбінде бірнеше жеке заттар“а ыдырайды. СоныЈ Їшін тЇзілген т±нба т±нбалы› форма жЩне гравиметриялы› форма“а бйлінеді.

Гравиметриялы› анализдіЈ негізгі кезеЈдері

Гравиметриялы› анализді орындау кезеЈдері бірнеше

операциялардан т±рады:

Анализге сынамалы› массасын дайындау,

Оны еріту,

љажетті ионды т±нба“а тЇсіру,

Т±нбаны ерітіндіден бйлу,

Т±нбаны жуу,

Т±нбаны кептіру жЩне ›ыздыру,

љ±р“а› ›ыздырыл“ан т±нбаны таразы“а тарту,

8. Т±нбалы› тЇрін алу. Есептеу.

Гравиметрия анализдіЈ негізгі кезеЈдері

а) сынаманы алу жЩне еріткіште еріту

сынаманы ›атты тЇрінде алу Їшін бюкс, шыны са“ат, тигель ерітінді заттарда ЁC капельницаны ›олданады. Сынаманы, техниклы› таразыда 0,1 г дЩлдікке дейін, ал аналитикалы› таразыда 0,0002 г жЩндікке дейін йлшейді. Сынаманы йлшегеннен кейін стакан“а салып, шыныда, бюксик, я болмаса тигельде ›ал“ан ›алды›тарын жу“ышпен жуып H2O (дистил) стакан“а йткізеді. М±здай суда сынама ерімесе, оны суды баняда ›ыздырады. Егер сынама суда ерімесе, онда сор“ыш шкафтыЈ ішінде ›ыш›ылмен ерітеді.

б) Т±нба“а тЇзу техникасы

т±нба“ан тЇсіру Їшін еріткішті 1,5 есе арты› алу керек. Сынаманы еріткен стакан“а аны›талатын затты т±нба“а тЇзу керек. љиыршы›ты т±нбаны т±нба“а тЇсіру Їшін т±ндыр“ышты йте жай тамшылау тЇрде ›осып, араластырып т±рады, шыны тая›шаны ›олданып жЩне плиткада сулы баняныЈ ішінде ›ыздырады. Содан соЈ т±нба“ы 1 са“ат баняны ішінде ›алдырады. Я“ни бір са“ат арасында т±нба толы› тЇзілу керек.

Аморфты т±нбаларды ысты› концентрлі ерітінділердіЈ жЩне т±ндыр“ыштыЈ концентрлі ерітінділермен т±нба“а тЇзеді. Т±ндыр“ышты тез ›±йып 100 ЁC 150 мл ысты› судан ›осады жЩне сЇзгіш ар›ылы тез уа›ытта сЇзеді, аморфты т±нбаны пептизация“а ±шырамай Їшін.
в) Т±нба“ы сЇзу жЩне жуу

СЇзу Їшін сЇзгіш бензолды сЇзгіштер ›олданады, олар Їш тЇрге бйлінеді: кйк ленталы, майда дЩнді т±нба Їшін, а› ленталы орташа дЩнді т±нба Їшін, ›ызыл ленталы ірі дЩнді т±нбада ›олданады. СЇзгіш фильтрдіЈ размері т±нбаныЈ шамасымен аны›талады сЇзгіш ›а“азын сЇзгішке орналастырып алдымен суды ›±яды, сонда сЇзгішпен фильтр арасында тесік болмайды жЩне т±нба жа›сы жуылады. Т±нбаны декантация тЇрде жуып, толы› сЇзгішке йткізеді. Жуатын ерітіндіні т±нбаныЈ ›асиеті ›арай тыЈдайды, кйбінесе дистилденген суды ›олданады, кейбір жа“дайда т±нбаны ерітпейтін заттыЈ ›осады. Жу“ыш ар›ылы жуады.

г) Гравиметриялы› формасын алу

Т±нбаны, сЇзгішпен бірге тигель биіне салып кептіргіш шкаф›а салып 110-1200С 1 са“ат кептіріп, муфельді пеште т±ра›ты массасына дейін ›ыздырып, эксикаторда суытдаы. Содан соЈ аналитикалы› таразыда йлшейді.

Енді операциялар“а жеке-жеке то›талайы›.

1. Сынаманы йлшеу.

ЗаттыЈ сынама массасын алу деп ЁC сол заттыЈ анализді орындау“а

йте дЩлдікпен аналитикалы› таразыда тартып алын“ан массасын айтады. Тартылатын массаныЈ шамасы ›олданылатын тЩсілге, т±нбаныЈ сипатына ( кристалды немесе аморфты т±нба ), кейбір жа“дайда т±нбаны жу“анда кететін шы“ынныЈ мйлшеріне байланысты болады. ТЩжрибелерде аны›та“андай, анализге ›ажетті тартылатын массалар мйлшері кристалды т±нбалар Їшін 0,6г, ал аморфты т±нбалар Їшін 0,1 ЁC 0,5г шамасында алады.

Тартылатын массаныЈ мЩнін ›ажет жа“дайда кристалды т±нбалар Їшін

mk =  §

Ал аморфты т±нбалар Їшін

ma =  §

ТеЈдіктерімен шама мЩнінде есептеп алып, сол есептелген шама тйЈірегінде аналитикалы› таразыда тартып алады.

Б±л жерде:

М(A) ЁC аны›тайтын заттыЈ (ионныЈ) элементтік молярлы› массасы, г/моль

M(B) ЁC заттыЈ гравиметриялы› массасы, г/моль

а, в ЁC химиялы› теЈдеудіЈ стехиометриялы› коэффиценті.

2. Тартыл“ан сынама массасын есептеу.

љ±р“а› заттарды ерітуге су, ›ыш›ылдар, сілтілер, т±здар ерітінділері, органикалы› заттар кеЈінен пайдаланылады. Кйптеген йнеркЩсіп йнімдері, минералдар, рудалар жЩне осы сия›тылар суда толы› ерімейді. Кейбіреуі сілтіде ерісе, ›ыш›ылдарда ерімейді немесе керісінше.

Сол Їшін анализге ›ажетті затты еріткіштерде ерітіп тексеріп шы“ады да

ЕЈ толы› ›алды›сыз ерітетін еріткішті еріткіш есебінде ›абылдайды. ЕріткіштіЈ кйлемі ерігіштен 1,00-1,50 есе кйп болуы кекрк.

3. љажетті ионды т±нба“а тЇсіру.

Аны›талатын ионды т±нба“а тЇсіру гравиметрияла› анализдіЈ басты операциясы. Б±л операцияны орындауда т±нба“а тЇсіруші реагентті д±рыс таЈдай білу керек. ЕрітіндініЈ кйлемін жЩне ионныЈ толы› мйлшерде т±нба“а тЇсуіне ›ажетті жа“дайларды д±рыс са›тай білу ›ажет. ОперацияныЈ ма›саты аны›тайтын ионды белгілі бір химиялы› ›осылысты тЇрінде толы› санды› мйлшерде ерітіндідегі бас›а иондардан т±нба“а тЇсіру ар›ылы бйліп алу гравиметриялы› анализде т±нба“а тЇскен аны›тайтын затты т±нбалы› форма жЩне гравиметриялы› форма деп ажыратады. Кйп жа“дайда т±нбалы› форма мен гравиметриялы› форманыЈ химиялы› формуласы бірдей болып келе бермейді.

Т±нбалы› форма деп ЁC ерітіндідегі аны›тайтын ион мен т±нба тЇсіруші реагентініЈ реакциясы нЩтижесінде пайда бол“ан химиялы› ›осылысты айтады.

Гравиметриялы› форма деп ЁC аны›тайтын заттыЈ белгілі бір йзгерме т±ра›ты химиялы› формула“а ие жЩне ары ›арай таразыда тарту ар›ылы оныЈ санды› мйлшерін аны›тайтын тЇрін айтады.

Мысалы гравиметриялы› анализ жолымен Fe3+ жЩне Al3+ иондарын аны›та“анда, оларды алдын ЁC ала

Fe3+ + 3OH- = Fe(OH)3

Al3+ + 3OH- = Al(OH)3

теЈдіктері ар›ылы гидрототы“ы тЇрінде т±нба“а тЇсіріп бас›а иондардан бйліп алады. ТЇзілген т±нбаны т±нбалы› форма деп атайды. Біра› т±нбалы формада“ы Fe(OH)3 ›осылысынан темірді аны›тау“а болмайды. Себебі ол жо“ары t0 ›ыздыр“анда теЈдігі