Оралтаева А. С. Аналитикалыљ химия. Зертханалыљ практикумы

12.Бір лабораториялы› ж±мыста, ЩртЇрлі заттарды бірінен кейін бірін йлшегенде бір таразыны жЩн бір ›орапта“ы (сауытта“ы) тастарды пайдаланады.

13.илшеп бол“аннан кейін таразы таба›шасында жЩне таразы жанында еш›андай затты ›алдырмай жинап кету ›ажет.

14.Тартылуында зат таразыныЈ сол таба›шасына, тастары оЈ таба›шасына ›ойылады.
Таразыда йлшеу тЩртібі

1.Таразы“а тарту“а кірісуден б±рын орны“ып отырып алу ›ажет. СтолдыЈ Їстіне тартатын затыЈызды, тастарды, тигелді немесе бюксті, ›алам жЩне журналды дайындап алыЈыз.

2.ТаразыныЈ ешбір жеріне тимей жа›сылап ба›ылаЈыз, Щсіресе Щпкішті жЩне миллиграмды› тастрадыЈ орнында д±рыс т±р“анын, тексеріЈіз.

3.Айнымалы элеткр жЇйесіне ›осу ар›ылы таразыны іске ›осыЈыз.

4.Арретир дискасын солдан оЈ“а ›арай б±рау ар›ылы вейтограф экранында“ы микршкаланы тексеріЈіз. Егер таразы д±рыс жа“дайда т±р“ан болса экран ортасында“ы ветикалды орнала›сан сызы› микрошкалада“ы «0» белгісініЈ Їстіне т±рады. М±ндай болма“ан жа“дайда арретир дискасынан жо“арыра› орналас›ан реттегіш винттіЈ жЩрдемімен экранда“ы вертикалды сызы›ты микрошкаланы «0» белгісініЈ Їстіне келтіреді.

5.Таразыны 4-ші пункте кйрсетілгендей жолмен тексеріп ал“аннан кейін арретирді жабады.

6.Таразы“а тартылатын заттыЈ немесе ыдыстыЈ массасын алдын ала 0,01 г дЩлдігімен техникалы› таразы“а ›ойып тартып алады да оны аналитикалы› таразыныЈ сол жа›та“ы таба›шасына салады.

7.ОЈ жа›та“ы таразы таба›шасына грамды› тастарды ›ойып, таразы ›орабыныЈ есіктерін жабады.

8.Бір ›олмен арретир дискасын жайлап ашып, таразы ›орабыныЈ оЈ жа› ›абыр“асына орнатыл“ан 100 мг дисканы ›оз“ай отырып, таразы кйрсеткіш ЁC жебесін ба›ылайды. Егер кйрсеткіш жебе сол“а кетсе, 100 мг тастрадыЈ азды“ын оЈ“а жылжытса арты›ты“ын кйрсетеді. Осылайша кйрсеткіш ЁC жебе «0»-маЈына (шамалы сол“а) келгенде, ішкі дисканы б±рай отырып микрошкаланы экранда 0 мен +100 арасына келгенше біртіндеп ›осып отырамыз. Сонымен микрошкала 0 мен +100 экран арасында то›та“анда арретир дискасын соЈына дейін алып ›оз“алысы то›та“анша кЇтіп т±рады жЩне экранда“ы вертикаль сызы› шкалада ›андай сананыЈ ›арасысына келіп то›та“анын ›ада“алайды. Мысалы, таба›шада“ы тастардыЈ салма“ы 2, сырт›ы диска 5, ішкі 8 кйрсетіп т±рса жЩне экранныЈ вертикаль сызы“ы микрошкалада“ы 6 санына 3 шкала асып т±рса, б±л йлшенген заттыЈ массасы ЁC 2,5863 г бол“аны.

9.Таразы кйрсеткішін жазып ал“анан кейін, арретирді нейтрал кЇйге ›ойып, таба›шалардан йлшенген зат пен тастарды алып, диска кйрсеткіштерін 0-ге келтіреді де таразы ›орабыныЈ есіктерін жабады.

10.Таразыны тартып бол“аннан кейін таразыныЈ ішін жЩне сыртын жа›сылап сЇртіп гир комплектісін лаборант›а йткізеді.
Аналитикалы› таразылар

Аналитикалы› химия лабораториясы заттарды йте дЩлдікпен йлшеу лабораториясы деп те аталады. Аналитикалы› приборлардыЈ еЈ бастысы-аналитикалы› таразылар. Олар заттарды йте дЩлдікпен йлшейтін негізгі ›±рал. Аналитикалы› таразылар йте нЩзік, онымен ж±мыс істеу йте ±›ыптылы›ты жЩне тйзімділікті ›ажет етеді. Кйп ›олданылатын таразылар 200г-“а дейін 0,0001г дЩлдікпен йлшейді.

Химиялы› аналитикалы› лабораториялар негізінен АДВ-200 типтегі таразылармен жабды›тал“ан.

АДВ- демпферлі аналитикалы› таразы деген сйз, 200- таразыныЈ еЈ жо“ар“ы салма› йлшеу ›абілеті. Енді оныЈ ж±мыс істеу тЩртібіне ›ыс›аша то›талайы›.

ТаразыныЈ еЈ негізгі бйлімі - Щпкіш. Щпкіш ортасында жо“арыдан тймен ›арай, еЈ соЈында ±са› шкала бекітілген кйрсеткіш-жебе орнатыл“ан. Шпкіш ортасына, кйрсеткіш-жебе призма ар›ылы бекітілген.

Шпкіш екі ±шында Їш›абыр“алы сЇйір агаттан, призма орнатыл“ан.

Б±л призманыЈ сЇйір жа“ы жо“ары ›арай бекітілген. Шеткі призмалар“а жіЈішке тйртб±рышты агатты› пластинка“а жал“астырыл“ан сыр“алар ілінеді. Б±л сыр“алар“а таразыныЈ демпферлі таба›шалары ілгіштер ар›ылы жал“анады. ®шб±рышты призмалар жЩне олар бекітілетін сЇйеніш орындары йте ›атты жЩне ±за› уа›ыт›а шыдамды материал, “агаттан”, жасалады. Ол материалдан жасал“ан призманыЈ ±шы йте сЇйір болып, таразыныЈ ±за› уа›ыт бір ›алыпты ж±мыс істеуіне жЩне призманыЈ ±штарыныЈ желінбеуіне жа“дай жасайды. Сонымен бірге агат су буына, ›ыш›ыл буына жЩне бас›а агрессивтік орта“а т±ра›ты.

Жо“арыда айт›андай, таразыныЈ йлшеу дЩлдігі призмалардыЈ сЇйірлігіне жЩне призма орналасатын сЇйеніш орыныныЈ йЈделгеніне байланысты.

Аналитикалы› таразы а“аштан немесе мрамордан жасал“ан тйсеуіш та›тасына бекітілген. ЩаЈ-тозаЈ кірмеу Їшін таразы шыныдан жасал“ан екі жа“ында есігі бар ›орап орналастырыл“ан.

Тірек та›тай екі винт ар›ылы ая›шамен жал“астырыл“ан. Б±л ая›шалар металдан жаса“ан тйсегіштерге орнатылады жЩне екі винттіЈ жЩрдемімен таразыныЈ д±рыс орналасуын реттейді.

Таразы таба›шаларыныЈ жо“ар“ы жа“ына демпферлер орналастырылады. Демпфер алюминийден жасал“ан, ашы› жа“ы тймен ›ара“ан, жо“ар“ы жа“ы бітеу. Б±л цилиндр тірек ба“анасына бекітілген, диаметірі алдыЈ“ыдан Їлкенірек, тйменгі жа“ы жабы›, Їстінгі жа“ы ашы› екінші цилиндрдіЈ ішіне кіріп т±рады.

Таразыны іске ›ос›анда, я“ни Щпкішті арретир жЩрдемімен тЇсіргенде жо“арыда бекітілмей т±р“ан цилиндр тйменгі цилиндрге ›арай жылжиды, осы кезде екі цилиндр арасында“ы ауа сы“ылып, Щпкіш ›оз“алысы тез то›тайды.

АДВ-200 таразысында 1 грамм“а дейін тастар таразыныЈ оЈ жа“ында“ы сыр“а“а горизонталь жа“дайда Щпкішке бекітілген жіЈішке металл пластинка“а орналас›ан. Б±л пластинка“а таразыныЈ жо“ар“ы жа“ына орналастырыл“ан ілгіштер ар›ылы 10 мг-нан бастап 990 мг-“а дейін гирь ілінеді. Б±л гирді ілетін ілгіштер бар. Ілгіштерді бас›ару таразы ›орабыныЈ оЈ жа“ына орналас›ан дйЈгелек диско ар›ылы жЇргізіледі. Дискалар бірініЈ ішіне бірі орналас›ан ішкі жЩне сырт›ы дискадан т±рады, Щрбір диск йз шеЈбер айналымында 10 бйлімнен т±рады. ЖЩне олар 0,1,2,...9 тЇрінде номерленген. Сырт›ы дисканыЈ Щрбір бйлімі таразыныЈ таба›шасына 100 мг гирь ›осады. Егер сырт›ы дисканы 1-ге ›ойса› ол

100 мг, 2-ге ›ойса› 200 мг, 8-ге ›ойса› 800 мг ›осымша гирь ›осылады деген сйз.

Ішкі дисканыЈ Щрбір бйлігі 10 мг-нан. Демек 10,20,30,...90 мг болып келеді. љораптыЈ сыртында диск орналас›ан жерде дискалар кйрсеткіштерініЈ д±рыс т±р“анын кйрсететін кйрсеткішЁC жебе орнатыл“ан.

Мысалы кйрсеткіш ЁC жебеге сырт›ы дискадан 5, ішкі дискадан сандары сЩйкес келсе, б±л 520 мг гирь таба›ша“а ›ойылды деген сйз.

Егер заттыЈ салма“ы 1 грамнан кйп болса, онда гирь ›орабынан ›ажетті грамды› гирді таразы“а ›ояды; бір грамнан кем жа“дайда 10 мг мен 990 мг арасын жо“арыда айтыл“ан дискалар жЩрдемімен йлшейді. Ал егер йлшенетін салма› 10 мг-нан кем болса, сонда 0,1 мг-“а дейін вейтографты ›олданамыз.

Вейтограф дегеніміз ЁC таразыда йте аз массаны йлшеуге жасал“ан оптикалы› схема. Б±л схемада арретирді аш›анда жЩне жап›анда автоматикалы› тЇрде жанатын жЩне сйнетін, жары› беретін лампа бар, осы лампа ар›ылы берілген жары›тан микрошкала бойынша массаныЈ миллиграмды› жЩне 0,1 миллиграмды› Їлестерді кйрінеді. Микрошкала, оЈ“а 1-ден +10-“а дейін жЩне солдан -10-“а дейін бйлінген. Олар миллиграмды› йлшемді кйрсетеді. Сонды›тан Щрбір миллиграм йз алдына та“ы 10 бйлікке бйлінген, Щрбір кіші бйлік 0,1 миллиграмныЈ Їлесіне тиеді. Сонымен жалпы микрошкаланыЈ ішкі сол“а ›арай 100 жЩне оЈ“а ›арай 100 кіші бйліктерден, 10 Їлкен бйліктерден т±рады. Микрошкала кйрсеткіші 0-ден оЈ жа› жа“ын кйрсеткенде “ана таразы д±рыс ж±мыс істейді. Микрошкала объективтіЈ фокусіне орналас›ан. ЛампаныЈ жары“ы микрошкала жЩне объектив ар›ылы, сондай-а› айна ар›ылы йтіп, экран“а микрошкаланыЈ кйрсеткішін Їлкейген кЇйінде береді.

Таразы ±за› уа›ыт бойы ж±мыс істеуі Їшін жЩне ж±мыс істейтін бйлшекшелерініЈ тез б±зылмауы Їшін арретир пайдаланады. АрретирдіЈ ›ызметі коромысланы бос уа›ытта жо“ары кйтеріп, призманы салма› тЇсірмей ±стау. Б±л жа“дайда демпферге ілінген сыр“а да жо“ары кйтеріліп, призма“а салма› тЇспейді.

Арретир тймен тЇсірілген кезде таразы таба›шалары тйменде орналас›ан тарелкалар“а тиіп йз ›оз“алыстарын то›татып бір ›алыпта т±рады. Таразы ж±мыс істемеген кезде барлы› уа›ытта арретир нейтралды жа“дайда т±ру керек. Арретирді іске ›осатын диск тірек та›таныЈ тйменгі жа“ына орналас›ан. Дисканы асы›пай жЩй, біркелкі б±рау керек. ите жылдам немесе ›атты б±рау“а болмайды, таразы призмасыныЈ істен шы“уына Щсер етеді.

Таразы тастары.

Шрбір таразыныЈ йзініЈ тастарыныЈ комплектісі болады.Олар ›орабта са›талады. Комплект кйбіне 100,50,20,10,5,2 жЩне 1 гр гирлерден т±рады. Кейбір комплекттерде 1 грамнан тймен 500,200,100,50,20,10 мг тастары бар. Тастар латуннан жасалып сырты алтынмен, платинамен немесе никельмен, кейбір жа“дайда хроммен ›апталады. Тастармен ж±мыс істегенде, оны ›ораптан ›олмен емес пинцет жЩрдемімен алады жЩне ж±мыстан соЈ орнына ›ояды. Ж±мыс барысында сол таразыныЈ йз комплектісіндегі тастары “ана пайдаланылады.

№1 зертханалы› ж±мыс:

Таразы жЩне йлшеу

Ж±мыстыЈ ма›саты:

Аналитикалы› таразыныЈ ›Їрылысы жЩне онда йлшеу ережелерімен танысу. Заттарды аналитикалы› таразьвда Їйрену.

Аналитикалы› таразы;

илшеуіш тастар;

Техникалы› таразы;

Бюкс, тигель, шыны бйлік;

Фарфор тигелі мен таба›шасын т±ра›ты масса“а келтіру

Техникалы› таразыда алдын ала йлшенген тигелді жЩне фарфор таба›шасын жеке ЁC жеке аналитикалы› таразыда тартып, шы››ан массаларын 0,0002 г дЩлдікпен журнал“а жазып ›ояды. Осы тартыл“ан тигель мен таба›шаны муфель пешінде 800 ЁC 9000С 30 минут ›ыздырып, эксикаторда суытады да аналитикалы› таразы“а тартады, шы››ан салма“ын журнал“а белгілейді.

Осы жолмен тигель мен таба›шаны 20 минут сайын бірнеше рет, т±ра›ты масса“а келгенше ›ыздырып, суытамыз да Щр›айсысын таразыда тартамыз. Зертханалы› журнал“ан Щрбір йлшегендегі салма›тарын тймендейдегі таблица тЇрінде жазып отырамыз.

Тигель мен таба›шаныЈ массасы

1-кесте

9000С8,006816,0418®шінші ›ыздыру108,004216,0286Тйртінші ›ыздыру108,004016,0385Сонымен тигельдіЈ т±ра›ты салма“ы ЁC 8,0040 г, таба›шаныЈ т±ра›ты салма“ы ЁC 16,0385 г.

Ба›ылау с±ра›тары.

1.Химиялы› лаборатория ›андай таразылар ›олданылады? Не Їшін?

2.Аналитикалы› таразыныЈ к±рылысы туралы айтып беріЈіз;

3.Аналитикалы› таразы йлшеу тастарыныЈ ›андай жЇйесімен жабды›тал“ан?

4.Аналитикалы› таразьща йлшеу реттіліктері.

5.ДЩл йлшемді ›андай тЩсілдермен алу“а болады?

6.Зертханалы› тарзылардыЈ негізгі маркаларын ата.
4.Сапалы› анализ

Сапалы› анализге ›ажетті аналитикалы› реакциялардыЈ

ерекшеліктері жЩне оларды орындау тЩсілдері
ЭлементтердіЈ, ›осылыстардыЈ, иондардыЈ жЩне молекулалардыЈ арасында жЇретін химиялы› реакциялар йте кйп. Олар бірі-бірімен газ тЇрінде, с±йы› жЩне ›атты заттар тЇрінде реакция“а кірісе алады.

Біра› олардыЈ барлы“ы да заттардыЈ сапалы› ›±рамын аны›тау“а жарай бермейді. Б±л ма›сат›а пайдаланатын реакциялар тез жЩне белгілі бір сырт›ы эффектіге ие болуы керек. Химиялы› реакция кезінде аны›талатын ион мен реактив ›осылысы нЩтижесінде бай›алатын эффектілерге:

1. Ерітіндіде аз еритін т±нба тЇсуі;

2. ЕртіндініЈ белгілі бір тЇске йзгеруі;

3. Газ бйлінуі жатады.

Былайша айт›анда реакция нЩтижесінде пайда бол“ан заттыЈ ерекше бір ›асиеті о›шауланып жеке-дара бай›алып т±руы ›ажет.

Сапалы› анализде заттардыЈ ›±рамына кіретін иондарды/молекулаларды/›±р“а› тЩсілмен жЩне ерітіндіге йткізу Щдісімен аны›тайды. ТЩжірибе жЇзінде еЈ кйп ›олданатын Щдіс иондарды ерітіндіден аны›тау. издеріЈізге белгілі, ерітіндіде химиялы› заттардыЈ молекулалары иондар“а диссоциациялан“ан болады. Сонды›тан сапалы› анализде заттардыЈ ›±рамын ›осылыс кЇйінде емес, тек жеке иондар кЇйінде аны›тайды. Мысалы, йздеріЈізге жалпы химия курсынан белгілі хлоридтер ›±рамында“ы хлор-ионын аны›та“анда ерітіндіге кЇміс нитратын ›осады. Б±л реакцияныЈ молекулалы› теЈдеуі, мысалы:

NaCl + AgNO3 = AgCl + NaNO3

Ag+ + Cl ЎҐ Ўж AgCl

Демек, реакция Ag+ жЩне Cl ЎҐ - иондарыныЈ арасында “ана жЇреді.

Сонымен заттардыЈ ионды› ›±рамын аны›тау“а пайдаланатын химиялы› реакцияларды аналитикалы› реакциялар деп атайды жЩне ол реакциялар негізінен ерітінділерге йтеді.

Аналитикалы› реакция“а бейорганикалы› жЩне органикалы› химиядан белгілі кйптеген реакциялар пайдаланылады. Ол реакциялар белгілі бір талап›а жауап беруі керек, я“ни:

РеакцияныЈ аны›талатын ион“а сезімталды“ы жЩне дарашылды“ы (йзгешілдігі).

Б±л реактив ерітіндідегі бас›а иондармен реакция“а кіріспейді, ал кіріскен кЇнде де сырт›ы эффект бермейді.

Негізгі реакция бір ба“ытта жЩне соЈына дейін жЇруі ›ажет.

РеакцияныЈ жылдам йтуі ›ажет.

Реакция кезінде тЇзілетін т±нба немесе бйлінетін газ тек осы ион“а “ана байланысты болады, я“ни осы ион“а тиісті химиялы› эффектіге ие болады.

Б±л аналитикалы› реакциялар“а ›ойылатын талаптар тек белгілі шарттарды ›атаЈ са›та“ан жа“дайларда “ана йзініЈ д±рыс шешімін табады. Ол шарттар“а:

ЕрітіндініЈ белгілі бір ортасы;

Температура;

Реагенттер ерітінділерініЈ контентрациясы;

Кейбір жа“дайда газдардыЈ ›ысымы.

ЕрітіндініЈ ортасы реакцияныЈ ба“ытына кЇшті Щсер еттеді.

Мысалы, кЇшті ›ыш›ылдыЈ ›атынасуында оксалат аммонийі ертіндісімен кальций ионын ашу“а болмайды. Себебі реакция нЩтижесінде пайда бол“ан кальций оксалаты ›ыш›ылды ортада тез еріп кетеді, я“ни б±л жерде:

Сол Їшін реакцияны нейтральды (pH = 5 ЁC 7) немесе Щлсіздеу ›ыш›ылды ортада йткізу керек.

Осы сия›ты кЇмістіЈ аммиакты комплексі тЇзілетіндіктен кЇміс хлоридін аммиакты ортада т±нба“а тЇсіруге болмайды. Б±л жерде:
AgCl + 4NH4OH = [Ag (NH3)4 ]+ + Cl ЎҐ + 4H2O реакциясы жЇреді.
Демек, химиялы› анализ кезінде реакция йтетін орта“а кйЈіл бйлу ›ажет.

2. Температураны сапалы› реакция кезінде ›алыпты жа“дайда ±стайды. Егер реакция бас›а температурада жЇретін болса, ол температура методикада кйрсетіледі. Мысалы, NH4+ЁC ионын сілті жЩрдемімен аны›та“анда, ерітіндіні ›ыздыру керек екендігі методикада айтылады. Б±л кезде жай температурада жЇретін:

NH4+ + OH- = NH4OH

реакциясы ар›ылы тЇзілетін NH4OH ›осылысы NH3 жЩне H2O ›осылыстарына ыдырайды. Демек, нЩтижесінде аммиак газы бйлініп шы“ады. Бйлініп шы››ан NH3 газын ыл“алды индикатор ›а“азыныЈ кйк тЇске боялуынан білеміз.

3. Химиялы› аналитикалы› реакциялардыЈ д±рыс жЇруі иондардыЈ ертіндідегі концентрациясына тікелей байланысты. Кйбінше реакция кезінде иондар ерітіндіде йте аз еритін т±нба тЇзетіндіктен, б±л иондардыЈ т±нба“а тЇсу немесе тЇспеуі, осы иондардыЈ ерітіндідегі концентрациясына байланысты. Егерде иондардыЈ ерітіндідегі мйлшері т±нба тЇзуге ›ажетті концентрациядан кем болса, онда т±нба тЇзілмейді. Сонымен т±нба тЇзілу Їшін ионныЈ ерітіндідегі концентрациясы осы реактив Їшін ›ажетті деЈгейден жо“ары болуы керек. Осы“ан орай реакция сезімталды“ы деген ±“ым енгізіледі.

Реакция сезімталды“ы жЩне дарашылды“ы (ерекшелігі)

Реакция сезімталды“ы деп, аналитикалы› реакция кезінде сол реактив кймегімен ерітіндідегі аны›тайтын ионныЈ еЈ тйменгі мйлшерін ашу мЇмкіншілігін айтады.

Реакция сезімталды“ыныЈ санды› мйлшері бірі ЁC бібімен байланысты ЁC ашу минимумы жЩне минималды› концентрациясы тЇсініктерімен белгіленеді.

Ашу минимумы дегеніміз деп берілген реактивтіЈ жЩрдемімен ерітіндідегі аны›тайтын ионныЈ еЈ тйменгі мйлшерініЈ ашылу мЇмкіндігін

айтады. Оны микрограммен (1г = 10ЎҐ6 мкг) йлшейді жЩне "m" Щрпімен белгілейді.

Мысалы, ерітіндідегі платина (IV) ионын гексахлорплатина калий т±зы кЇйінде ашу минимумы 0,1 мкг, я“ни m (K2PtCl6) = 0,1 мкг

Минималды› концентрациясы (c) деп ерітіндініЈ белгілі бір кйлемге дейін с±йытыл“анда аны›тайтын ионныЈ ашу мЇмкіншілігін айтады.

Ашу минимумы мен минималды› концентрацияныЈ арасында“ы байланысты мына формула ар›ылы кйрсетуге болады:

m = c V ·106

М±нда“ы:

С ЁC минималды концентрация;

m ЁC ионды ашу мЇмкіншілігі, мкг;

V ЁC реакцияны орындау“а алын“ан ерітіндініЈ кйлемі, смі.

Мысалы, 0,03 смі ертіндіде 0,15 мкг Pb2+ ионын ›ор“асын хроматы тЇрінде ашу“а болады, сонда та“ы да кйрсетілген формула бойынша
С = 1: 0,03·106 / 0,15 = 1: 200000

Демек, ›ор“асын ионын ›ор“асынныЈ хроматы тЇрінде аны›тау Їшін ертіндініЈ 200,000 смі. Кйлемінде ›ор“асын ионы 1 грамнан тймен болмау керек.

Сапалы› реакцияларда ашу минимумы (m) 50 мкг арты› жЩне минималды концентрациясы 1:1000 кем болмауы керек.

Реакция сезімталды“ы аналитикалы› реакцияларын йткізу жа“дайларына, оныЈ ішінде, реактив концентрациясына, реакциялы› орта“а, температура“а жЩне бас›а иондардыЈ ерітіндідегі мйлшеріне байланысты.

Аналитикалы› реакцияларда реакция ерекшелігі Їлкен роль ат›арады.

Реакция ерекшелігі деп ерітіндідегі кйптеген иондардыЈ болуына ›арамастан аны›тайтын ионды: 1. осы ионмен “ана реакция“а тЇсетін жЩне сырт›ы эффект беретін; 2. берілген реактивтіЈ жЩрдемімен аны›тайтын реакцияны айтады. Демек, б±л реактив бас›а иондармен реакция“а кіріспейді жЩне еш›андай эффект бермейді.

Мысалы ферроцианид калий ерітіндісі Fe3+ ЁC ионы Їшін ерекше реактив болып есептеледі. Реакция кезінде б±л реактив Fe3+ ЁC ионымен “ана реакция“а тЇсіп, ›ою кйк тЇсті т±нба тЇзеді. Б±л т±нбаны Берлин лазуры деп атайды.

Кйбінше ерітіндідегі бірнеше ионды бір мезгілде т±нба“а тЇсіруге жЩне бйліп алу“а тура келеді. М±ндай жа“дайда бірнеше ионды бір мезгілде т±нба тЇсіретін таЈдамалы: реактивтерді (избирательные) пайдаланады. Б±л реактивтерді селективті реактивтер деп атайды. Мысалы, натрий хлоридініЈ ерітіндісі Ag+, Pb2+, Hg22+ иондары Їшін с±рыптау реактив болып есептеледі. Б±л жердегі натрий хлоридініЈ ерітіндісіндегі, хлор ЁC анионы жо“арыда“ы катиондарды хлоридтер тЇрінде тЇгелдей т±нба“а тЇсіреді.

Жалпы жЩне топты› реактивтер. Кйптеген ертінділердіЈ ›±рамы йте кЇрделі болып келеді. М±ндай ерітіндідегі бір немесе бірнеше ионды бйліп алу келеді мЩселе. Б±л мЩселені шешуде жалпы жЩне топты› реактивтер пайдаланылады.

Химиялы› ›асиеттері бірі ЁC біріне жа›ын ертіндідегі иондарды т±нба“а тЇсіретін реактивті жалпы реактивтер деп атайды. Жалпы реактивтерге катиондар Їшін карбонаттар, сульфидтер, сульфаттар, фосфаттар, негіздер мен ›ыш›ылдар жатады. Ал аниондар Їшін кЇміс, барий, магний т±здары пайдаланады.

Жалпы реактив жЩрдемімен бйліп алын“ан иондарды химиялы› ›асиеттері бірі ЁC біріне жа›ын жеке ЁC жеке иондар топтар“а топты› реактивтер ар›ылы бйледі. Осы“ан ма›сат Їшін пайдаланатын реактивті топты› реактивтер, реакцияны топты› реакция деп атайды. Мысалы, ертіндідегі темірдіЈ (II, III), магнийдіЈ, марганецтіЈ, висмуттыЈ, мыстыЈ (II), никельдіЈ иондарын жалпы реактив ЁC натрий сілтісініЈ кймегімен т±нба“а тЇсіріп, онда“ы мыс жЩне никель ионын топты› реактив ЁC аммиактыЈ суда“ы ертіндісі кйп мйлшерде ›осу ар›ылы оларды комплекс тЇрінде ертіндіге ауыстыру“а болады.

Топты› реагент ›оспадан тек йзіне тЩн катиондарды “ана бйледі жЩне оныЈ арты› мйлшері ертіндіде ›ал“ан иондарды онан ары ›арай ашу“а кедергі жасамайды. Мысалы, сульфат ионы барий, кальций, стронций, ›ор“асын иондары Їшін топты› реагент болып есептеледі. Осы иондардыЈ сульфат т±здары (Ca2+ - ионынан бас›асы) ›ыш›ылдарда ерімейді, сондай ЁC а› сульфат ионыныЈ ертіндідегі арты› мйлшері бас›а иондарды ашу“а кедергі келтірмейді.

Кейбір жа“дайда топты› реактив иондарды т±нба“а тЇсіру емес, ›айта иондарды т±нбадан ерітіндіге йткізу ар›ылы бйліп алу“а пайдаланылады. Жо“арыда кйрсетілген аммиакат комплексін тЇзуші иондарды аммиактыЈ суда“ы ертіндісімен бйліп алу осы жа“дайдыЈ мысалы.

Бйлшектік жЩне жЇйелі анализ

Ерітіндідегі катиондарды бйлшектік жЩне жЇйелі тЩсілдермен ашады. Бйлшектік анализдіЈ ма›саты аны›тайтын ионды ерекше реакцияныЈ жЩрдемімен ›оспадан аны›тау болып табылады. Химиялы› реакция тек осы аны›тайтын ионмен реактив арасында “ана жЇріп, осы реакция“а “ана тЩн сырт›ы эффект береді. Ерітіндідегі бас›а иондармен реакция жЇрмейді жЩне жЇре ›ал“ан кЇнде сырт›ы эффект бермейді. Демек, бйлшектік тЩсілде ерекше реактивпен ерітіндіден тек ›ана бір “ана ионды аны›тайды жЩне б±л ионды аны›тау“а бас›а иондар кедергі келтірмейді. Мысалы, ерітіндідегі мырыш ионын дитизон реагентініЈ жЩрдемімен аны›тайды. Реакция нЩтижесінде ›ызыл тЇсті мырыштын ішкі органикалы› комплекс ерітіндісі тЇзіледі.
C6H5 ЁC NH ЁC NH C6H5 ЁC NH ЁC N ЁC Zn ЁC N ЁC NH ЁC C6H5

2 CS + ZnІ+ Ўж CS SC +2H+

C6H5 ЁC N = N C6H5 ЁC N = N N = N ЁC C6H5
Сондай ЁC а› Ni2+ЁC ионын ашу“а диметилглиоксим C4H8N2O2

ал, Al3+ ЁC ионын аны›тау“а алюминон ЁC (NH4)3C19H11O3(COO)3 реагенттері пайдаланады.

Егер катионды бйлшектік анализ жолымен аны›тау“а мЇмкіншілік болмаса, онда анализді (жЇйелі) тЩсілмен жЇргізеді.

ЖЇйелі анализ деп ерітіндідегі катиондарды жалпы жЩне топты› реактивтер ар›ылы топ ЁC топ›а бйліп, бйлінген топтарда“ы катиондардан Щрбір катионды йзіндік ерекше реактивтер кймегімен аны›тауды айтады. Сонымен жЇйелі тЩсілде ›ажетті катионды ашуда, оны топ›а бйлу ар›ылы кйптеген бас›а иондардыЈ Щсерінен ажыратып алады да, Щрі ›арай йзіндік реакциясымен аны›тайды. ЖЇйелі тЩсілде барлы› катиондар аналитикалы› топтар“а бйлінеді, Щрбір катиондар топтарын жЩне жеке катиондарды зерттеу белгілі тЩртіппен, бір топтан кейін екіншісініЈ Щрі ›арай келесі топтарды т±нба“а тЇсіру жЩне бйлу ар›ылы жЇргізіледі.

Бйлшектік анализ бен жЇйелі анализді бір ЁC біріне ›арсы ›ою“а болмайды, ›айта олар йзара бірін ЁC бірі толы›тырады.
Сапалы анализ тЩсілдердіЈ классификациясы (жіктелуі)

Анализге ›ажетті заттардыЈ мйлшеріне жЩне кйлеміне ›арай ИЮПАК (ДЇниежЇзілік таза заттар жЩне йндірістік химия ›о“амы) сапалы анализ тЩсілдері туралы тймендегі классификацияны ›абылдады.

Сапалы анализ тЩсілдерініЈ ИЮПАК ЁC тік жіктелуі (классификациясы)

2-кесте
№

Ескі аты
ЖаЈа аты Тексеретін заттыЈ

мйлшері

1
2
3

грамм-тЩсіл

1 ЁC 10 10 - 100

Миллиграмм-тЩсілінде 0,1см3 кйлемінде ерітінді ›ажет етіледі, реакция іс жЇзінде тамшылы› тЩсілмен, немесе микрокристаллды оптика тЩсілмен жЇгізіледі.

Микрокристаллды оптика тЩсілі деп реакция нЩтижесінде шыныныЈ бетінде пайда бол“ан ›иыршы›ты формасын микроскоп жЩрдемімен тексеріп, оныЈ ›андай катион“а тиісті екенін аны›тауды айтады. Кристаллооптика жЩне кристаллография йз алдына, ›ийыршы›тыніЈ формасымен, оныЈ ›±рылыс структурасын жЩне олардыЈ параметрлерін зерттейтін “ылыми сала. Шрбір химиялы› кристалл тек йзіне тЩн форма“а ие болады жЩне шыны тілікшеніЈ осы формасы ар›ылы ›ажетті ионды аны›тайды. Мысалы, шыны тілікшесініЈ тамызыл“ан бір тамшы натрий ионыныЈ ерітіндісімен ›осыл“ан бір тамшы цинкуранилацетат реактивінен тЇзілген

NaZn (UO2)3 · (CH3COO) 9 · 9H2O

Na++Zn(UO2)3· (CH3COO) 8 9H2O + CH3COOH = NaZn(UO2)3 · (CH3COO) 9 + 9H2O (бу)

тетроэдр формалы сар“ыш т±нба тЇзіледі. Микроскоп ар›ылы шыны бетінен реакциядан кейін осы формада“ы т±нбаны бай›аса›, біз б±л кристалда натрий ионыныЈ бар екенін ашамыз.

Тамшылы› реакцияны фильтр ›а“азы бетінде орындайды. ља“аз бетіне ›ажетті ионныЈ бір тамшы ерітіндісіне бір тамшы сол ионды ашу“а ›ажетті реактив ерітіндісін тамызса›, ›а“азда осы реакция“а тЩн сырт›ы эффекті пайда болады, кйбінше ›а“аз беті тЇрлі тЇске боялады.