Тяжелые металлы в окружающей среде
жүктеу/скачать 6.49 Mb. Pdf көрінісі
|
|
Рис. 1. Вольтамперограммы концентратов As (a), Se (б) в сульфосалицилат гексилдианти- пирилметании, стрелками показано увеличение концентрации. Н 2 SO 4 взаимодействуя с ОВ, вызывает окисление, сульфирорвание, этирификацию, гидролиз, дегидратацию или полимеризацию. Метод Кьельдаля известен более 100 лет как в открытых, так и закрытых сосудах предполагает применение катализаторов (СuSO 4 , SeO 2 , Hg SO 4 ), сульфатов калия (натрия), повышающих температуру кипения образца, окислителей (HClO 4 , KMnO 4 , H 2 O 2 ). Усиливает действие других окислителей в смеси за счет повышения температуры кипения. HNO 3 окисляет ОВ, нитрование ароматических и алифатических соединений. Избы- ток удаляется при нагревании свыше 120◦C, отгоняются HCl, HBr, H 3 BO 3 , S. HClO 4 взрывоопасна в смеси с азотной кислотой требует соблюдения строгих правил защиты вытяжных шкафов. H 2 O 2 – слабая кислота и сильный окислитель в смеси с серной кислотой, в щелочной среде Red/Ox потенциал ниже, но равновесие достигается быстрее. Разложение катализиру- ется ионами переходных металлов (железа, марганца, хрома) с образованием радикалов- окислителей. Эффективность окисления ОВ увеличивается в сочетании с УФ облучением анализируемого раствора в методах вольтамперометрии. Для повышения эффективности де- структивного воздействия на ОВ применяют низкотемпературную 150–180 ◦C кислородную плазму (Бок, 1984), микроволновое (МВ) излучение (Пробоподготовка …, 1991; Кузьмин, Курбакова, 1996), ультразвук (Маргулис, 1984). МВ излучение в диапазоне частот 300–30000 МГц вызывает интенсивное движение ионов, вращение диполей и быстрый разогрев объема образца, поглощающего МВ энергию. Проницаемое для фторопласта и кварца МВ излучение передает энергию анализируемому образцу, обеспечивая полное разложение биологического образца за 10–15 минут вместо 1–2 часов без МВ воздействия. Современные системы МВ пробоподготовки обеспечивают полное разложение компонентов пищевых продуктов в те- 108 109 влияние матричных эффектов. Например, для «мокрого» озоления образца почвы берут 0.5000 – 1.000 г «воздушно сухой» навески, помещают в минерализатор и добавляют 2 мл серной кислоты и по каплям 2 мл азотной кислоты. После выделения оксидов азота («лисий хвост») нагревают минерализат до выделения белых паров диоксида серы, затем добавляют 2 мл хлороводородной кислоты. Параллельно готовят контрольный опыт без прибавления ана- лизируемого образца. жүктеу/скачать 6.49 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|