Тема: Основы рационального питания

89 
Метаболиты кокаина способны к образованию различных производных. 
Распространенным 
вариантом 
дериватизации 
для 
ГХ/МС-анализа 
бензоилэкгонина является получение метил-, пропил-, бутил- и 
триметилсилилпроизводных (ТМС-производные).
Например, для ГХ/МС-анализ ТМС-производного бензоилэкгонина 
рекомендованы следующие условия: кварцевая капиллярная колонка с 5% 
фенил-диметилсиликоновой (HP-5) фазой; температурный режим термостата 
колонки – от 60
0 
С (1 мин), затем повышение температуры до 295
0
С со 
скоростью 30
0
С/мин, с последующей выдержкой при указанной температуре в 
течение 6 мин; температура инжектора – 270
0
С; в качестве газа-носителя 
используется гелий; скорость газа-носителя – 1 мл/мин. Ввод пробы 
осуществляется в режиме «без деления потока», объем пробы – 1,5 мкл. 
Для исследования на норкокаин разработана методика, основанная 
получении ТФА-производных.
Разработаны методики идентификации кокаина в микроколичествах 
биологического материала (волосах, ногтях), позволяющие достоверно 
выявлять данное вещество на уровне 0,5 нг/мг, а также проводить 
количественное определение. 
Исследование на кокаин методом высокоэффективной жидкостной 
хроматографии. Анализ образцов кокаина методом высокоэффективной 
жидкостной хроматографии проводят на жидкостном хроматографе 
«Милихром 4». Условия хроматографического анализа: колонка КАХ-4 
размером 62×2 мм с обращено-фазным сорбентом (НПО «Научприбор», г. 
Орел); элюент – фосфатный буфер - ацетонитрил (80:20); скорость 
элюирования – 100 мкл/мин; пятиволновое детектирование при 210, 234, 254, 
276, 304 нм; объем вводимой пробы – 10 мкл. Перед анализом проба 
растворяется в подвижной фазе до получения концентрации 0,5 мг/мл. Перед 
анализом экспертных образцов кокаина, содержащих, как правило, добавки 
различных веществ, анализируют модельную смесь. Из хроматограммы 
модельной смеси (рис. 26) видно, что все примеси элюируются раньше кокаина 
и не затрудняют его определение.

90 
Рис. 26. Хроматограмма модельной смеси при исследовании на кокаин 
Разработаны и применятся методики ВЭЖХ-анализа кокаина и его 
основных метаболитов в образцах крови, мочи, внутренних органах, волосах с 
использованием различных вариантов детектирования: УФ-детектирования, 
флюоресцентного, электрохимического и др. Предел обнаружения данных 
методик находится на уровне 10-25 мкг/л для биологических жидкостей и 15-50 
нг/г для мекония, а также волос. Пределы количественного определения 
составляют 100-200 мкг/л, однако ВЭЖХ с масс-селективным детектированием 
(ВЭЖХ/МС) позволяет проводить количественный анализ при концентрации 5 
мкг/л.

жүктеу/скачать 1.35 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: