Тема: Основы рационального питания
жүктеу/скачать 1.35 Mb. Pdf көрінісі
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Исследование на кокаин методом газовой хроматографии
| Таблица 24.
Пробоподготовка биологических жидкостей к ГХ- и ГХ/МС-анализу Вещество Биологическая жидкость Условия изолирования Дериватизация рН экстрагент Кокаин и метилэкгонин Моча (0,5- 2 мл) 8,5-9,0 Дихлорметан - изопропанол (3:1) - Кокаин и норкокаин Плазма крови, моча (2 мл) 9,6 Толуол - н- гептан - изоамиловый спирт (7:2:1) - Кокаин и бензоилэкгонин Плазма крови, моча (1 мл) 7,0 Хлороформ - изопропанол (9:1) ДМФА и ДПА (50 мкл), нагревание 30 сек Кокаин и продукты пиролиза Плазма крови, моча (1 мл) 9,6 Метил-трет- бутиловый эфир - изопропанол (9:1) 0,5% раствор сульфата палладия и борогидрид натрия, t 0 комнатная 20 мин Пробоподготовка образцов волос при исследовании на кокаин включает следующие стадии: 1) Очистка внешних загрязнений образца путем экстракции дихлорметаном; 2) Гомогенизация; 3) Солюбилизация 0,1 М раствором соляной кислоты; 4) Экстракция гомогената смесью растворителей хлороформ - н-пропанол - н-гептан (50:17:33); 87 5) Очистка органической фазы путем экстракции 0,2 М раствором соляной кислоты, и последующей щелочной реэкстракции; 6) Упаривание органической фазы при температуре не более 40 0 С. Исследование на кокаин методом газовой хроматографии. Для проведения газохроматографического анализа при исследовании на кокаин рекомендованы следующие условия: кварцевая капиллярная колонка с диметилсиликоновой (HP-1, OV-101) или 5% фенил-диметилсиликоновой (HP- 5) фазами; температурный режим термостата колонки – от 100 до 280 0 С со скоростью 10 0 С/мин; температура инжектора и детектора – соответственно 275 0 С и 290 0 С; детектор – ПИД; в качестве газа-носителя используется гелий или азот. Рис. 23. Хроматограмма экспертного образца кокаина 88 Индекс удерживания RI кокаина составляет 2187, его метаболитов: бензолиэкгонина, метилэкгонина, гидроксикокаина и кокаинэтилена – соответственно 2570, 1472, 2460 и 2250. В качестве внутренних стандартов при проведении количественного определения кокаина в биологическом материале (крови, моче, внутренних органах и др.) используют дифениламин; в кокаинсодержащих субстанциях – метилстеарат. Идентификацию и количественное определение кокаина методом ГХ/МС проводят в хроматографических условиях аналогичных вышеописанным. Кокаин не образует дериватов, поэтому определяется в форме нативного соединения; схема фрагментации молекулы кокаина при ионизации электронным ударом приведена на рисунке 24. Рис. 24. Схема фрагментации молекулы кокаина при ионизации электронным ударом Масс-спектры кокаина и его основного метаболита – бензоилэкгонина приведены на рисунке 25. жүктеу/скачать 1.35 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|