Умкд "Методы получения наноразмерных материалов"
Метод замены растворителя
жүктеу/скачать 2.32 Mb. Pdf көрінісі
|
- Бұл бет үшін навигация:
- 1.1.6. Синтез под действием микроволнового излучения
| 1.1.5. Метод замены растворителя
Метод замены растворителя основан на эффекте высаливания – резком уменьшении растворимости солей в водно – органических смесях по сравнению с чистой водой. Его удобнее всего применять к солям, которые обладают высокой растворимостью в воде и практически нулевой растворимостью в водно – органических смесях с малым содержанием органического компонента. Органические вещества, используемые в качестве высаливающего агента, должны обладать неограниченной растворимостью в воде и относительно высоким давлением паров при комнатной температуре. Этим критериям в полной мере отвечает ацетон, который чаще всего используют для гомогенизации солевых компонентов методом замены растворителя (можно использовать также этиловый, изопропиловый спирты и другие). Специфика метода, связанная с необходимостью применения значительных количеств летучих органических веществ, к сожалению, делает этот экспрессный и интересный лабораторный метод получения керамических порошков проблематичным для его промышленного использования. 1.1.6. Синтез под действием микроволнового излучения Синтез нанопорошков под действием микроволного излучения – новый (первые сведения о нем появились 10 лет назад) и очень быстро развивающийся перспективный метод. Как и во всех растворных методах, 30 здесь проводят реакцию осаждения продукта реакции из раствора исходных веществ, но на этот процесс воздействуют микроволновым излученем микроволнового источника, используемого в бытовой микорволновой печи. Энергия микроволн переходит к исходному материалу, что приводит к его быстрому нагреванию, в результате чего инициируется химическое взаимодействие. Механизм воздействия микроволн на наносинтез пока практически не ясен. В литературе описано получение данным методом некоторых простых и сложных оксидов, в частности, нанокристаллического ванадата церия CeVO 4 . В качестве исходных веществ используют оксида ванадия (V), нитрат церия (III), гидроксид натрия и аммиак. Оксид ванадия растворяют в щелочи с образованием ванадата натрия NaVO 3 , к полученному раствору приливают раствор, содержащий стехиометрическое количество Ce(NO 3 ) 3 и с помощью аммиака и уксусной кислоты придают раствору нужное значение pH (от 4 до 10). Раствор помещают в микроволновую печь мощностью 700 Вт и проводят синтез в течение 10 мин в режиме включения (6 с) – выключения (10 с). Реакция синтеза ванадата церия протекает по уравнению: NaVO 3 + Ce(NO 3 ) 3 + H 2 O = CeVO 4 + NaNO 3 + 2HNO 3 (18). После охлаждения до комнатной температуры осадок ванадата церия отделяют от раствора центрифугированием и фильтрованием, промывают и сушат на воздухе. Полученный таким способом ванадат церия имеет размер зерен от 6 до 18 нм в зависимости от pH исходного раствора. Наименьшие частицы получаются при проведении синтеза в нейтральной среде, рис. . 31 Рис.7. ПЭМ-изображение ванадата церия, полученного микроволновым синтезом при pH = 7. Микроволновый синтез имеет массу достоинств: его можно провести очень быстро, он прост и энергетически эффективен. Поэтому этот новый метод в настоящее время очень быстро развивается и находит все большее применение. жүктеу/скачать 2.32 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|