1 зертханалық жұмыс Жуғыш заттарды алу және оларға талдау жасау Жұмыстың мақсаты

Сусабын сапасына талдау жасау

Сусабындар өздерінің тривиалдыфункциясынан – көбіктенуі және жуылуынан басқа шашқа жібек тәрізділік, жылтыр, ауқымдылық (артық электризсіз), құрғақ және ылғал қалыпты жағдайдағы жеңіл таралуы, артық майланусыз бас терісінің эласттылығын қолдау.

Сусабынның рецептурасының құрамында келесі компоненттің сандық мәнін құрайды:

• 
  шаштағы кірді жоюды қамтамасыз ететін «жұмсақ» БАЗ дермотологиялық композициясы;
  
• 
  шаш кератинінің және эпидермистің (лимон қышқылы) изоэлектрлі нүктесінің өлшеміне жақын рН өлшемінің тұрақтандырғышы;
  
• 
  шашты жуған кезде жұмсаруын және қорғанысын қамтамасыз ететін қосымша компоненттер (глицерин, ланолин, бал, мумие, апилак, шөп тұнбалары және экстракт);
  
• 
  салқындатқыш қоспалар;
  
• 
  өнімге тартымды тауарлы түр беретін компоненттер (бояғыштар, «перламутрлы» концентраттар, иістендіргіштер);
  
• 
  тұтқырлық тұрақтандырғышы (пісіріген тұз);
  
• 
  өнімнің сақталуын қамтамасыз ететін компоненттер (компоненттер, антиоқышқылды қоспалар);
  
• 
  арнайы тағайындау компоненттері (антиқайызғақ қоспалары, бояулы сусабындағы бояғыштар);
  

Сусабынның сапа көрсеткіштері бойынша өндірушінің техникалық шарттарына сәйкес келуі керек. Сусабынға қойылатын талаптар, 1 кестеде көрсетілген.

Анионды БАЗ массалық бөлігі % шамамен	5,0 – 20,0
Құрғақ заттың массалық бөлігі % аз емес	10,0
NaCl есептегенде хлоридтің массалық бөлігі % көп емес	6,0
1 % сулы ерітіндінің рН шамасы , шамамен	5,5 – 8,5
Көбік саны (мм), аз емес	145

Компоненттер	Масс.үлес %	150 г есептегенде (I топ)	150 г есептегенде (IІтоп)
1. Лаурилсульфат Na немесе лауретсульфат Na(100% есептегенде)	8 – 10	17,1 г	21,4 г
2. Кокос майының этаноламид қышқылы(100% есептегенде)	1 – 3	1,5	3
3. Алкилкарбоксобетаин (100% есептегенде)	1 – 3	4,5 г	1,5 г
4. Глицерин	1 – 3	1,5 г	1,5 г
5. Лимон қышқылы	0,05 – 0,5
6. Шөп, витамин, бал, мумиё, ланолин тұнбасы	0 – 0,3
7. Перламутрлы концентрат	0 – 3
8. Хлорлы Na	0 - 6
9. Ароматизатор	0,05 – 0,1
10. Бояғыш	0,05 – 0,1
11.Консервант	0 – 0,3
12. Су	100 дейін	125,4 г	122,6 г

Тәжірибелік бөлім:

Сусабын рецептурадағы бірінен соң бірін енгізілетін компоненттердің араласуымен дайындалады.

Шикізат ретінде құрамында анионды, ионды емес және БАЗ амфолитті – түрлері бар БАЗ композициялары болып табылады. Анионды БАЗ ішінен лаурилсульфат натрий С₁₂Н₂₅ОSO₃Naнемесе оның этоксирленген туындылары С₁₂Н₂₅О(CH₂CH₂O)SO₃Na, n = 2 – 4, Na лауретсульфаты (Na сульфоэтоксилаты) қолданылады. БАЗ ионогенді емес түрлері ретінде рецептураға БАЗ амфолитті алкилкарбоксобетаин ретінде кокос майының алифатты қышқылдарының (C₁₂ – C₁₄) моно – және диэтаноламидтері енгізіледі.

Лимон қышқылын қосу арқылы РН мөлшерін реттейді. Пісірілген тұзды (NaCl) қосу арқылы тұтқырлықты қадағалаймыз.

Компоненттердің араласуы араластырғыш, термометр, шикізатты енгізуге қажет воронкасы бар реакторда жүргізіледі және де реакционды массаны қыздыру және салқындату үшін, сулы моншасы бар стақан қажет.

Шикізатты енгізу берілген әдіс арқылы қолданылатын компоненттердің концентрациясын ескере отырып есептеледі.

Процесс келесі сатылардан тұрады:

1. 
   65-70º С аралығында БАЗ-дың сулы ерітіндісін дайындау;
   
2. 
   қызғылт-күрең концентрат ерітіндісін дайындау;
   
3. 
   қызғылт-күрең концентрат ерітіндісін БАЗ-дың сулы ерітіндісіне енгізу;
   
4. 
   реакциондық массаны 35-40º С-қа дейін салқындатып, қосымша компоненттерді қосу;
   
5. 
   РН мөлшерін түзету және анықтау;
   
6. 
   тұтқырлықты қадағалауды жүргізу;
   
7. 
   бояғыш, иістендіргіш, консерванттарды қосу.
   

1) БАЗ сулы ерітіндісі реактор немесе стақанда жасайды. Реакторға немесе стақанға қажет мөлшерде БАЗ беріледі, ыстық су оған құйып араластырамыз, БАЗ еру температурасы 65-70⁰С болуы керек.

2) БАЗ ерітіндісімен бірге басқа стақанда перламутр 10%ерітіндісі дайындалады. Перламутр концентрациясының өлшендісіне қажетті мөлшерде су құйылады, бірқалыпты суспензияға дейін араластырамыз.

3) Перламутр концентратының ерітіндісіне, БАЗ сулы ерітіндісіне қосамыз, реакционды масса арастырылады.

4) Ерітіндіні 35-40⁰С дейін суылтып, оған қосымша компоненттерді қосады (глицерин,шөп экстракты).

5) Ph өлшемін табу үшін сусабын 1%-ды сулы ерітіндісі дайындалады. Ph өлшемі Ph метр арқылы немесе индикатор қағазы арқылы өлшенеді.

6) Гел тәрізді өнімді алу үшін реакционды массаға кішкене порциялармен хлорлы натрий қосады, тұтқыр күйге жеткенше дейін.

7) Дайын өнімге бояғыш, иісттендіргіш және консервант қосылады.

Су сабынның өлшемін анықтауда, тұтқырлық және көбік саны қолданылады.

Шартты тұтқырлықты анықтау.

Шартты тұтқырлық сұйықтықтың қайсы бір көлемді белгілі уақыт аралағында кетуімен анықталады, яғни градуровты вискозиметр арқылы. Вискозиметр пластмассты резервуар, сыйымдылығымен 100мл.

Үстіңгі жағында желоб орналасқан, артық өнімді жою үшін, астыңғы жақта- градуировты сопло орналасқан. ВЗ-4 Вискозиметрінің соплосының диаметрі 4мл, ал ВЗ-246-те үш аусымды соплолары бар, 2мл, 4мл, 6мл.

Су сабын тұтқырлығын анықтауда 4мл диаметрі бар сопло қолданылады.

Су сабын үлгісі бір тектес, және ауа көбіршіксіз болуы керек.

Анықтаудан бұрын, вискозиметрдің соплосын бармақпен жабамыз. Таза,кепкен вискозиметр өзгертілетін өніммен толтырылады. Өнім артықшылығы шыны пластинка арқылы желобқа жіберіледі. Уақытты секундомермен өлшейміз. Сопло ашылған уақытында секундомер қосылады, сұйықтықтың құзу моменті қадағаланады. Шартты тұтқырлық секундпен өлшенеді.

Көбік түзу мүмкіндігін анықтау.

Су сабынның көбік түзу мүмкіндігін анықтауда, көбік столбының ұзындығын градуировты цилиндрлі ттрубкада есептейді.

Зерттеуді бастау үшін 300мл су сабынның сулы ерітіндісін 5 г/л қолданылады. Еріткіштің орнына қатты су алынады. Зерттеу 37±2⁰С-та өткізеді. Алынған ерітіндіні жылытытады. Градуировты трубкаға ақырындап 50мл ерітінді құяды.

Цилиндрлі құбыршаның үстіңгі қабатында орналасқан воронкаға 200мл ерітіндіні қосады. Воронканың краның ашып сұйықтықты воронкадан ағызамыз. Секундомерді қосып 30 мин, үстінгі және астыңғы көбік түзілу деңгейін қараймыз.Көпіршік столбының бастапқы ұзындығын-Н₀ есептейміз. Бұл көбік түзілудін саны, 145мм –ден аспауы керек. 5 минуттан кейін қайтадан көбік денгейін өлшейміз.

Көбіктін тұрақтылығын осы формула арқылы есептейміз:

Су сабын көбіршігіннің тұрақтылығы 0,8-1,0 аралығында болады.
Бақылау сұрақтары

1. 
   Дерматологиялық жұмсақ БАЗ дегеніміз деген не?
   
2. 
   Су сабынға қандай компоненттер кіреді?
   

Есептеуі:

I. 8 – 70%

х - 100%

х=_ (100г) · 1,5 = 17,1 г (лауретсульфат натрий)

х - 100%
х=_ (100г) · 1,5 = 21,4 г (лауретсульфат натрий)

1) сұйық жуғыш заттардың технологиясымен танысу;

2) лабораториялық үлгідегі заттарды алу.
Теориялық бөлім
Қолмен жуылатын ыдыстар үшін сұйық жуғыш заттардың рецептері келесідей компоненттерден тұрады:

• 
  Негізгі беттік активті заттар БАЗ;
  
• 
  Қосымша БАЗ;
  
• 
  Суды жұмсартушы;
  
• 
  рН реттеуіш;
  
• 
  тұтқырлықты реттеуіш;
  
• 
  иіс бергіш;
  
• 
  ауыз су.
  

Негізгі беттік активті заттар БАЗ препараттың жуғыш әректінің эффективтілігін, жұғылуын, эмульгирленуін және ластанудың диспергирленуін қамтамасыз етеді; негізгі көпіршік түзуші компонент болып табылады.

Негізгілері ретінде күшті анионды БАЗ қолданады:

• 
  сызықты натрий алкилбензолсульфонаты;
  
• 
  алкансульфонат;
  
• 
  алкилсульфат;
  
• 
  алкилэфирсульфат.
  

Қосымша БАЗ ластанудың эмульгирленуін күшейту үшін және көбіктің тұрақтылығын жоғарлату үшін енгізіледі. Әдетте бұл ионогенді емес немесе амфолитті БАЗ:

• 
  кокоамидопропилбетаин;
  
• 
  аминобетаин;
  
• 
  этоксилирлену дәрежесі 7не 8 болатын этоксилирленген майлы спирттер;
  
• 
  алкилполигликозидтер.
  

Қосымша БАЗ, әсіресе өсімдік шикізатының негізінде алынғандар теріні тітіркендірмейді және анионды БАЗ дерматологиялық қаттылығын азайтады. Сонымен қатар, ионогенді емес және амфолитті БАЗ рецепке енгізілуі ағызынды суға композицияның тұрақтылығын және электролиттерге БАЗ композициясының қабілеттілігін жоғарлатады.

Судың жоғары қаттылығын азайтатын компонент ретінде калий және натрийдің триполифосфаттары немесе полифосфаттары немесе кальциленген соданы қолдануы мүмкін.

Өнім құрамына электролит қатысумен БАЗ ерігіштігін жоғарлату үшін карбамидтің азғантай мөлшері енгізіледі. Жуғыш құралдардың рН өлшемі қажет болған жағдайда ортофосфорлы қышқылдың қосылуымен жөнделеді.

Кейінгі уақытта жуғыш құралдардың құрамындағы ластанудың жойылу эфективтілігін жоғарлату үшін арнайы ферменттер қосылады. Олар майларды, ақуыздарды және көмірсутектерді төмен температураның өзінде ыдыратады.

Иіс бергіш өнімге жағымды иіс беру үшін және шикізат иісін маскировкалау үшін қосылады.

Өнім кесте 1 келтірілген сапа көрсеткішімен сәйкестенуі керек.

Сыртқы түрі, түсі	Түссізден қызылсары түске дейінгі сұйықтық
Енгізілген ерітіндінің 1% рН өлшемі	7,5–9,5
БАЗ массалық үлесі,%	13– 17
Фосфаттардың массалық үлесі,%	1,7
Жуғыш қабілеттілігі,%	80
Иісі	Иіс бергіштердің қолданылуы

Құралдың рецептурасы

Полифосфаттың орнына кальцинирленген соданы қолдануға болады.

Сұйық жуғыш затты дайындау үшін компоненттерді белгілі ретпен қосып, араластыру керек.

Араластыру үш мойынды шынылы реакторды жүргізіледі. Ол реактор араластырғышпен, термометрмен, енгізетін воронкамен жабдықталған. Реакторды жылыту және салқындату сулы монша көмегімен жүзеге асырылады.

Берілген әдіс арқылы еңгізілетін шикізатты есептейміз. БАЗ, Н₃РО₄ және полифосфаттарды 100 % негізгі затқа есептегенде және Р₂О₅-ке сәйкес қайта есептелген соң еңгізеді. Еңгізілетін заттарды есептеген кезде қолданылатын шикізат пен оның құрамындағы негізгі затын ескеру қажет.

Есептеулерді жүргізген соң қатты компоненттерді таразыда өлшейді, ал суды көлемі бойынша алуға болады.

Компоненттерді келесі ретпен қосады:

• 
  реакторға есептелген көлемде су қосып, оны 50-60ºС температураға дейін сулы монша көмегімен қыздырылады;
  
• 
  араластырғыш жұмыс істеп тұрған кезде натрийдің үшполи-фосфатты және карбамидті еңгізіп, 15-20 минут ерігенше дейін араластырып тұрады;
  
• 
  50ºС кезінде алдын-ала қыздырылған БАЗ құйып, 55-60ºС температура кезінде толық ерігенше араластырады;
  
• 
  реакторға қалған су мөлшерін құйып, 30-35ºС дейін ерітіндіні салқындатады рНметр көмегімен (немесе индикаторлы қағаз) жуғыш рН мөлшерін ортафосфор қышқылын қосу арқылы 7,5-9,5 көрсеткішке дейін жеткізеді.
  

1. 
   БАЗ-дың жуғыш қасиеттері қалай түсіндіріледі?
   
2. 
   Судың кермектілігін жою үшін БАЗ-дың құрамына қандай компоненттерді қосады?
   
3. 
   Электролиттер болған кездегі БАЗ-дың ерігіштігін жоғарылату үшін қандай компоненттерді қосады?
   

1. 
   Препаратты алу технологиясымен танысу
   
2. 
   Өнімнің зертханалық сынамасын алу
   
3. 
   Сынаманың анализі
   

Құрылғы тұрақты кірлерді: тоттанған, несепзәр тасын, унитаздардың қатты қалдық тұздарын, фаянсты қол жуғыштар мен кафельді беттердегі кірлерді жою мен иіссіздендіруге қолданады. Көміртекті және тоттанбайтын болаттан жасалған беттерге құрал агрессивтілік көрсетеді. Сумен әр түрлі қатынаста араласа береді. Микробтарға қарсы әсері бар.

Өнім 5 кестеде келтірілген сапа көрсеткіштеріне сәйкес болуы керек.
Кесте −5

Сыртқы түрі, түсі	Сарыдан қоңыр түске дейінгі сұйықтық
НСІ есептегендегі тұз қышқылының массалық үлесі,%	9-11
БАЗ қатысындағы сапалы реакция	болуы
Тоттанғанды жою эффективтілігі,%	87 кем емес

3.2 Препараттың рецептурасы

Кесте −6

Компоненттердің рецептураларының тағайындалуы:

• 
  тұз қышқылы кірді ерітеді және жояды;
  
• 
  беттік белсенді заттар сулы ерітіндімен беттік жұққыштығын жақсартуға әрекет етеді;
  
• 
  карбамид электролид ерітіндісіндегі БАЗ-дың ерігіштігін жақсартады;
  

Тазалау құралын дайындау процесі компоненттерді рет-ретімен еңгізу керек. Араластыру араластырғышпен, термометрмен, еігізу воронкасымен жабдықталған үш мойынды шынылы реакторда жүргізіледі. Реакторды қыздыру және салқындату сулы монша арқылы жүзеге асырылады.

Шикізатты еңгізу есептеуі белгілі бір рецепт бойынша жүргізіледі. Тұз қышқылының еңгізуі 100% хлор сутекке санағандағы мөлшерін алады. Техникалық тұз қышқылындағы НСІ концентрациясы 20%-дан 30%-ға дейін тең. Ареометрмен өлшенген, тығыздығы бойынша қолданылатын тұз қышқылының концентрациясын анықтауға болады.

Есептеулерді жүргізген соң, тазалау құралының қатты компоненттерін таразыда өлшейді, ал сұйықтарды (тұз қышқылы, су) көлемі бойынша еңгізеді.

Компоненттерді еңгізу белгілі бір ретпен жүргізіледі. Реакторға судың есептелген көлемін құяды және оны сулы монша арқылы 50+5°С температураға дейін қыздырады, содан соң ворока арқылы реакторға алкамон ОС-2 мен АЛМ-10 есептелген мөлшерін еңгізіп, толық ерігенше дейін 2-3 минут бойы қыздырады. Толық еру көз мөлшерімен анықталады.

Ерітіндіні сулы монша көмегімен 30°С-қа дейін салқындатады. Ерітіндіге араластырғыш қосуды тұрған кезде карбамид қосып, ерігенше дейін араластырады.

Ары қарай воронка арқылы есептелген тұз қышқылын қосады. 5 минут араластырған соң, дайын өнімді реактордан дайындалған ыдысқа құяды.
4.4 Препарат сапасын зерттеу

4.4.1 Сыртқы келбетін және түсін робиркаға немесе стаканға орнатылған үлгіні ақ фонда байқаумен анықтаймыз.

4.4.2 Тұз қышқылының массалық үлесін хлорлы сутекке есептегенде анықтау.

Абсолютті сомалық қателіктің шекті мәні өлшеу нәтижесінің +0,1, 0,95 мүмкін болғанда.

Бұл әдіс тұз қышқылын метилоранж индикаторы қатысында натрий гидроасқын тотығымен титрлеуде негізделген.

Бақылау әдістері және көмекші құралдар:

- ВЛР-200 г типті немесе басқа зертханалық таразы;

- Г-2-210 гирялар наборы;

- стакан, цилиндр, бюретка, колба;

- натрий гидроасқын тотығы, молярлы концентрациясы С(аОН)  0,5 моль/дм (0,5 н);

- метилоранж индикаторы, массалық үлесі 0,1 болатын ерітінді;

- су дистильденген.

Заттың 1,8-2,2 г стаканда өлшейміз. Өлшеулер нәтижесін жазып аламыз.

Өлшендіні коникалық колбаға саламыз, 50-60 мл дистильденген су құямыз, 2-3 тамшы метилоранж ерітіндісін тамызамыз және натрий асқын тотығымен қызғылт түстен сарыға ауысқанға дейін титрлейміз.
Өлшеу нәтижелерін есептеу

Тұз қышқылының массалық үлесін хлорлы сутекке есептегенде келесі формула бойынша анықтаймыз

0,01823 – хлорлы сутек массасы;

m – зат массасы.

Өлшеудің нәтижесі ретінде параллель жүргізілген өлшеулердің ортақ арифметикалық мәнін аламыз, олардың арасындағы айырмашылық 0,2-ден аспауы тиіс. Өлшеу нәтижесін ондақ санға дейін ацналдырамыз.

4.4.3 Ионогенді емес беттік-активті заттардың болуына жүргізілетін сапалық реакция.

Бақылау заттары және көмекші құрылғылар:

Цилиндр, пипетка, бөлгіш воронка, дистильденген су, хлороформ, кобальт азотқышқылды, роданисті аммоний. Аммоний роданокобальті; 15 г азотқышқылды кобальтті және 100 г роданисті аммонийді дистильденген сумен ерітеді және ерітінді көлемін 500 мл-ге дейін жеткізеді.

Зерттеу жүргізу.

Заттың 1 см мөлшеріне бөлгіш ворнкада 5 см дистильденген су және 20 см аммоний роданокобальтін қосады. Воронканың құрамын бір минут бойы шайқаймыз, 5 см хлороформ қосып, тағы бір минут бойы шайқаймыз. Хлороформ қабатының көгілдір түске боялуы затта ионогенді емес заттың болуын айқындайды.
Бақылау сұрақтары
1. Тазартқыш құрал компоненттерінің тағайындалуы қандай?

2. Қышқыл негізіндегі тазартқыш құралдың сапасының нормалары қандай?

3. Құралды зерттегенде қандай әдістер қолданылады?
4 Зертханалық жұмыс
Сабынды алу
Жұмыстың мақсаты:

а) майлардың сілтілік сабындалу әдісімен танысу

б) зертханалық шартта сабынды алу технологиясымен танысу
Жалпы мәлімет
«Сабын» деп аталатын зат – бұл жоғары май қышқыл тұздарының қоспасы. Сабынның құрылысының формуласы R – COOX, мұндағы R – 10 – 20 көміртек атомын құрайтын көмірсутекті радикал, ал Х – органикалық негізді немесе аммоний (NH₄⁺), сілтілік металл катионы, мысалы триэтаноламин (ТЭА) N(CH₂CH₂CH)₃. Қатты сабынды алу үшін, ереже бойынша NaOH қолданады, ал сұйық сабынды алу үшін – KOH, NH₄OH, ТЭА. Сабын сілті қатысында майдың сабындалуымен немесе сілтіленуімен карбон қышқылының өзара әрекеттесуі нәтижесінде алынуы мүмкін (техникалық әдіс). Майлар – карбон қышқылының (майлы) және глицериннің күрделі эфирі. Негізінен бұлар майлы қышқылдардың үшглицериді:

CH₂ – O – COR

׀

CH – O – COR

CH₂ – O – COR

Диглерицирид және моноглицерид қоспасымен:
CH₂ – O – COR

׀

CH – O – COR

CH₂ – OН

׀

CH – OН

CH₂ – OН

Май қышқылының құрамына кіретін қышқылдар қаныққан және қанықпаған болуы мүмкін. Олардың ішінде:

Стеарин қышқылы – С₁₇Н₃₅СООН

пальмитин қышқылы - С₁₇Н₃₁СООН

лаурин қышқылы - С₁₇Н₂₃СООН

олеин қышқылы - С₁₇Н₃₃СООН (CН₃ (СН₂)₇СН=CН(СН₂)₇СООН)

Табиғаты бойынша майлар жануарлы және өсімдікті; өсімдікті майлар консистенциясы бойынша қатты (кокосты, пальмалы май) және сұйық (күнбағыс, льянялы, хлопковый және т.б).

Майларды сілтімен (NaOH) қыздырған кезде, құрамында майлы қышқылдардың глицерин және тұздары болатын концентрленген ерітінді («сабынды желім») түзіледі. Сабынның қатты массасы бөлінуі үшін «сабынды желімге» электролиттің қатты ерітіндісін (пісірілетін тұз) қосады.

Алынатын натрийлі сабынның қасиеті майдың молекулярлы массасына және қанықпаған дәрежесіне тәуелді. Майдың молекулярлық массасы өскен сайын сабынның қаттылығы және теріні жұмсарту әсері жоғарылайды, бірақ көбікті түзу қабілеті төмендейді.

Иіс сабынға міндетті түрде қатты өсімдік майын және сабынның құрамын жақсартатын түрлі қоспалар қосады:

• 
  Канифоль – көбіктүзуді жақсарту үшін;
  
• 
  Пластификаторлар (казеин және т.б) – пластиктығын жақсарту үшін;
  
• 
  Минералды толтырғыштар (каолин) – қаттылығын жақсарту үшін;
  
• 
  Өсімдік экстракттар (түймедақ экстракты, прополис және т.б);
  
• 
  Бояғыштар, иістендіргіштер.
  

CH₂ – O – COR

׀

CH – O – COR + 3 NaOH → 3 RCOONa +

CH₂ – O – COR

׀

CH – O – OH

CH₂ – O – OH

Сілтідегі майдың еруін спирт қосып жоғарылатуға болады, сонымен қатар процестегі сабындалу жылдамдығын біршама жоғарылатады – бұл біздің жұмысымызда қолданылады.

NaOH (30% ерітінді) – 22 мл

Жануар майы (немесе өсімдік майы) – 50 г

С₂Н₅ОН(90% ерітінді) – 10мл

Пісірілген тұз (конц.ерітінді) NaCl 14г+40мл Н₂О – 40 мл

1 литр сыйымдылығы болатын эмальденген (немесе шыны) ыдысқа 100 г май қосады және толық балқуына дейін қыздырады, кейін 75⁰С дейін температураны көтереді және ағаш күрекшемен жақсылап араластырып, оған 60 мл 30% NaOH ерітіндісінің және 15 мл спирттің қоспасын қосады.

Қоспаны 30 минут аралығында араластырады, кейін ыдыстың қақпағын жабады және реакциондық массаны 1,5 – 2 сағат аралығында пісіреді. Қызып кетпес үшін массаны жиі және жақсылап араластырады. Процесті күрекшеден жіпше түрінде ағуына дейін және суытылған кезде күрекшеде біртекті мөлдір масса түрі болғанша дейін жүргізеді.

Буланатын суды сабындалу процесінде қайнаған суды қоса отырып толтырып отыру қажет. Қыздыруды тоқтатпай, тұз қосуға кіріседі, қоспаға араластыра отырып 40 мл ыстық концентрленген NaCl ерітіндісін (40 мл суға 14 г тұз ) қосады, кейін ыдыстың бетін жауып, суытуға қалтырады. 15 – 20 минуттан соң біртекті массада қабат пайда болады. Егер қабаттану болмаса, оған тағы да 5 – 7 мл NaCl концентрленген ерітіндісін қосып, массаны пісіру қажет.

Сабынды шамамен 2 – 3 сағат суытады, осыдан кейін оны төменгі қабатынан бөліп алады. Сабынды тазарту және ашық түстендіруі үшін электролит ерітіндісімен өңдейді (2 – 3 рет) қалыңдатады, бөліктерге кеседі және кептіреді.

Сабын сары – қоңыр түсті өнім болып табылады; қыздырған кезде жұмсарады; суда және спиртте ериді.

1) зертханалық шарттарда натрий гипохлоритінің сулы ерітіндісін алу технологиясын зерттеу;

2) «ағартқыш» алу;

3) ағартқышты зерттеу.

Cl⁰ + 1е → Cl^- (2)

Cl⁰ - 1е → Cl^-
Натрий гипохлорит концекнтрациясын «активті хлорға» есептегенде көрсетеді. Теңдеуден көрініп тұрғандай NaOCl-дың әр молекуласына 1 Cl₂ молекуласы тән. Натрий гипохлориті ерітіндісінің тұрақтылығы алынған өнімнің рН өлшемінен (11-ден кем емес) тәуелді, сондықтан хлорлау сілтінің жойылуына дейін жүргізілмейді. Натрий гипохлоритінің негізіндегі препараттардың құрамында әрқашан техникалық шарттарға байланысты натрий гидроасқын тотығының аз мөлшері болады.

«Ағартқыш» құралы үшін сапа көрсеткіштері: активты хлордың массалық концентрациясы, г/дм³, 70-85; натрий гидроасқыны тотығының массалық концентрациясы, г/дм³, 10-15.

Нормаланған көрсеткіштерге сай натрий гидроасқыны тотығы концентрациясы хлорлау реакциясының теңдеуіне сәйкес есептеледі. Мұнда, хлорлау кезінде реакционды массаның көлемі активті хлордың әрбір 50 г/дм³-не 4,0-4,5%-ға өсетіндігі есепке алынады.
Есептеу формуласы:
CNaOH_нач. = [CNaOH_ост + C_актCl₂·80/70.9]·(100+0,085 C_актCl₂)/100 (3)
Мұндағы C_актCl₂ және CNaOH_ост – техникалық шарттармен реттелетін активті хлор және натрий гидроасқын тотығының массалық концентрациялары, г/дм³;

CNaOH_нач. – хлорлауі алдындағы сілтінің макссалық концентрациясы, г/дм³.

Ағартатын құралдың сақтау мерзімі шығарылған күннен бастап 6 айға дейін. Активті хлордың массалық концентрациясының 50г/дм³-қа дейін төмендеуі мүмкін.

Сақтау мерзімі өтіп кеткеннен кейін құралдың мөлшерін екі есеге дейін арттырып қолдануға болады.
5.2 Тәжірибелік бөлім
«Ағартқыш» құралды алу келесі сатылардан тұрады:

1) 105-115г/дм³ концентрациялы натрий гидроасқын тотығының сулы ерітіндісін дайындау;

2) газ тәріздес хлор алу;

3) натрий гидроасқын тотығы ерітіндісін хлорлау;

4) хлорлау процесі кезінде натрий гипохлоритін сараптау.
1) 105-115г/дм³ концентрациялы натрий гидроасқын тотығының сулы ерітіндісін дайындау. 0,5 дм³ ерітінді дайындау үшін натрий гидроасқын тотығының 55 г-н 0,4 дм³ дистильденген суда ерітеміз. Ерітуді натрий гидроасқын тотығын ерітіндіге біртіндеп қоса отырып фарфор ыдыста жүргіземіз. Еру процесі жылу бөлумен қатар жүреді. Салқындатылған ерітіндіні 0,5 дм³ сыйымдылықты өлшегіш колбаға салып, ерітіндіні белгіге дейін дистильденген сумен жеткіземіз.

Ерітіндідегі натрий гидроасқын тотығының концентрациясы 5.3.1 (а) және 5.3.2 (а) пункттері бойынша анықталады.

2) Газ тәріздес хлор алу. Зертханалық шарттарда хлорды тұз қышқылын калий перманганатымен әрекеттестіріп алады.

Қондырғы газ бөлгіш түтік және дозалайтын воронкадан тұрады. Колбаға ұнтақтәріздес калий перманганатын саламыз және ақырын мұқият воронкадан тұз қышқылын тамшылап құямыз. Газ тәріздес хлордың бөлінуінің жылдамдығы қышқылды құю жылдамдығымен бақыланады. Хлор хлор бөлгіш түтікше арқылы хлораторға түседі.

3) Хлорлау.

Хлоратор ретінде шыны ыдыс қолданылады, оның төменгі бөлігіне хлор түседі. Фазалар бөліну шекарасын үлкейту үшін хлор каппиляр арқылы беріледі. Хлоратордың жоғарғы жағына тамшыұстағыш немесе тоңазытқыш орнатылады. Реакцияға түспеген хлор тоңазытқыштан кейін сілті ерітіндісімен жұтқышта ұсталынады. Реакцтордағы температура термометрмен өлшенеді. Хлораторды суық суы бар ыдысқа орнатады.

Хлораторға 100-200 см³ концентрациясы 105-115 г/дм³ болатын аОН ерінідісін құямыз. Реакторды салқындатуға арналған ыдысқа суық су құямыз. Жұтқышты сілті ерітіндісімен толтырамыз.
6 Зертханалық жұмыс
Сулы-дисперсті бояуды алу
Жұмыстың мақсаты:

1) зертханалық шарттарда сулы-дисперсті бояуды алу технологияны зерттеу;

2) бояу сынамасын алу және оның сараптамасы.
Теориялық бөлімі

Сулы-дисперсті бояулар – бұл байланыстырушыдағы толтырғыштар мен пигменттердің суспензиясы, бұнда байланыстырушы боп синтетикалық полимердің судағы дисперсиясы болып табылады. Бірінші құрамды боп табиғи және синтетикалық латекстер негізіндегі бояулар болды.

Эмульсионды полимеризация аймағындағы жетістіктері Сулы-дисперсті пленкатүзушінің түрлілігін кеңейтті – винилацетаттың, винилхлоридтің, этиленнің, акрилаттардың, стиролдың гомо- және сополимерлерінің латекстері. Беттік қабат процестің астында су бөлінгенде полимердің дисперисясы кезіндегі коагуляция нәтижесінде пайда болады. Синтетикалық полимерлердің судағы дисперсиясы екіфазалы жүйені құрағандықтан, оларды беттік белсенді заттарды (ББЗ) қосып тұрақтандырады.

Сулы-дисперсті бояуларды өндіру технологиясының өзіндік ерекшеліктері бар. Пленкатүзуші жұйе (дисперсия) механикалық әсерлерге ұрақты емес, мысалы, пигменттердің диспергирленуі коагуляцияға ұшырауы мүмкін. Сондықтан пигменттер мен толтырғыштар, диспергацияға көмектесетін (жартылайфабрикатта) ББЗ қоспалары бар сулы ерітіндіде дипергирленеді сосын ғана үгілген пастаны полимер дисперсиясымен сәйкестендіреді.

Сулы-дисперсті бояуларда қоспалардың көп түрі бар: антифриздар, антисептиктар, коррозияға қарсы және құрылымдық қоспалар. Сулы-дисперсті бояуларды әдетте ақ түсті бояу ретінде шығарады. Түрлі-түсті бояуларды алу үшін ақ бояуға колерлық пигментті пасталар қосады.

Сулы-дисперсті бояудың рецептурасы

Бояу құрамын әдетте (кесте 8) рецептура ретінде келтіреді

Пигмент/байланыстырғыш қатынасы (0,93-0,97)/100 аралығында болуы тиіс

Сулы-дисперсті бояуды алудың технологиялық процесі келесі сатылардан тұрады:

1) шикізатты дайындау;

2) жартылайфабрикатты дайындау;

3) пигментті пастаны (перетир) дайындау және диспергирлеу;

4) бояуды алу:

Бояуды дайындаудың барлық сатыларындағы еңгізу есептеуі берілген рецептура бойынша жүргізіледі. Жартылайфабрикатты дайындау бояу алудың бірнеше операцияларында жүргізіледі, сондықтан жартылайфабрикат дайындалатын сатыда еңгізу мөлшерін 1000 г бояуға деп есептеу керек.

Пигмантты пастаны дайындау сатысында 200, 250, 300 г бояуға (мұғалімнің тапсырмасы бойынша) деп есептеу керек.

Шикізат зертханалық техникалық таразыда 0,02 дәлдікпен өлшенеді. Бояуыш мөлшері аналиталық таразыда өлшенеді. Жұмыс уақытын азайту үшін жартылайфабрикатты дайындау сатысында Na-КМЦ сулы ерітіндісін 2(а) пункті бойынша зертханашы алдын ала дайындап қоюы тиіс.

а) Na-КМЦ ерітіндісін дайындау. Араластырғышпен, термометрмен және воронкамен жабдықталған, сулы моншамен қыздырылатын реакторға есептелген судың үштен бір бөлігі және Na-КМЦ өлшемесі еңгізіледі. Na-КМЦ ісіну және ерітілуі бөлме температурасында 1 сағат ішінді жүргізіледі және 1-1,5 сағат ішінде ерітіндіні 45-55ºС-та қыздырады. Еріту араластыру кезінде біркелкі масса түзілгенше дейін жүргізіледі.

б) жартылайфабрикатты дайындау.

Реакторға дайындалған Na-КМЦ ерітіндісімен 45-55⁰С температурада воронка арқылы натрий плифосфаты, бояу, регенераттың ОП−7 және үштен екі есептелген су мөлшерінің есептелген мөлшері жүктеледі. сонымен қатар реактордағы температура 40⁰C төмендейді. Ерітіндіні 10-15 минут араластырғанан кейін реакторға реагенттің ВВ−2 өлшендісі жүктеледі және реактордағы массаны араластырады, содан кейін үштен бір бөлік су қосады және араластыру 10-15 минут жалғасады.

Фарфорлы келігіе есептелген жартылай өнімдердің мөлшерін құяды және келесі кезекте себілмелі компоненттерді жүктейді: бор, титан тотығы, тальк, каолин, тиурам. Пигментті паста араласады және келсаппен қырады, соңғы кезекте СКРП қосылады және қоспаны біртекті массаға дейіе жақсылап араластырады.

Қырылған пигментті пастаға пластифицирленген поливинилацеттаты дисперцияның есептелген мөлшерін қосады. Осы құрамды реакторға құяды жақсылап араластырады. Дайын бояу реактордан дайындалған таразыға жүктеледі.

Бояудың зертханалық үлгісі келесі көрсеткіштермен талданады:

• 
  Қырылу дәрежесі
  
• 
  Тұтқырдық
  
• 
  Беріктігі
  

7.4.1 «Клин» құрылғысы бойынша қырылу дәрежесін анықтаймыз.

Лак –бояу материалының қырылу дәрежесінің анықтау үшін оның нормасына байланысты төрт әр түрлі Клин құрылғысын келесідей шектік өлшемдермен қабылдайды:

Құрылғы түрі	Шкала бөлгіш саны, мкм	Қыру нормасы
0-150	10	90
0-100	10	40-90
0-50	5	15-40
0-25	2,5	10-15

Паза бойынша скребкамен бөлетін және өзімен бірге екі жақты біркелкі болат жүзді пышақты құрайтын сыналатын өнім үшін пазаның терңдігінің басында сыйымдылық өзгереді.

Сынақ жүргізетін материал барлық пазаны толтыру үшін жеткіліктк мөлшерде 2 сыйымдылыққа енгізіледі және оны шкаланың максималды мәнінен нолге дейін 3 секунттан кем емес уақыт аралығында толық өнім қабатымен пазды толтырады және плитаның өлшегіш бетінің жиілігін сақайды. Содан кейін тез арада сынақ жүргізетін материал бетінің қабатын қырады және оның қырылу дәрежесін анықтайды.

Сурет – 1. «Клин» бояудың қырылған дәрежесін анықтайтын құрал.

1 – скребка; 2 – бояу үшін сыйымдылық; 3 – болатты плита; 4 – кнавка; 5 – шкала.

Қалың кесілген және сулы – дисперсиялық бояулардың , сонымен қатар шпаклевкалардың қыру дәрежесін толтырғыштармен және пигмент агрегаттарымен және бөлшектермен түзілетін штрих шекарасы бойынша анықталады. Штрихтардың бастапқы шекарасын осы шекарадағы жеке штрихты ескермей үшінші штрихтың пайда болу жерінен анықталады.

Майлы бояудың және эмальдің қыру дәрежесін паз бойынша зерттелетін өнімнің жайылуынан кейін дәл сол уақытта көрінетін толтырғыштар және пигмент агрегаттары және бөлшектердің шекара бойымен мәнді мөлшерімен анықталады. Осымен, егер агрегаттың және бөлшектің толық массасының шекарасы паздың 10-13 мм ұзындығы бес жеке агрегаттардан аспаса онда оларды ескермейді. Нәтижеге бір анықтауда 10 сек аспайтын уақыт жіберген кезде үш анықтаудың орта арифметикалық қабылдайды.

7.4.2 Бояу үлгісінің шартты тұтқырлығын анықтау.

Лак бояу материалдың шартты тұтқырлығы басқа регламентті температурада немесе 20⁰С кезінде қабылданған диаметрдің калибрлі соплосы арқылы сұйық өнімнің анықталған көлемін (секундта) ағуының жалғасуын анықтау негізінде жұмыс істейтін ВЗ-1 немесе ВЗ-4 (ВЗ-246) вискозиметрлер көмегімен анықталады.

7.4.3 Қиғаштықты анықтау.

Қиғаштық – боялатын беттің айырмашылығы гүлді немесе түссіз бояу жасайтын лак бояу материалдың қасиеті.

Қиғаштықты анықтау үшін бірнеше әдіс қолданылады. Солардың ішінде біреуі ақ – қара шахматты тақтайда қолданылатын визуалды. Оның негізі лак бояу материалды алдын ала өлшенген шыны пластинаға оны шахмат тақтайында жаққан кезде ақ және қара квадратты айырымы болмаған кезге дейін жағады. Толық жабылудан кейін шыны пластинаны өлшейді, кептіреді және қайта өлшейді.

Лак бояу материалдың массасын құрамын және пласинка ауданын біле отырып, кептірілмеген лак бояуды қабыршықтың қиғаштықты (D^´_н) (формула 6) және кептірілген қабыршық (D_н) қиғаштығын г/м² (формула 6 а) есептейді.

_ (6)

Мұндағы,









Мұндағы,







1. 
   Бояу компонентінің тағайындауы қандай?
   
2. 
   Судағы полимерлер дисперсиясы болып табылатын байланыстырушының ерекшелігі неде?
   
3. 
   Бояу компоненті ретінде полимерлердің дисперсиясын қолданған кезінде технология ерекшелігі қандай?
   
4. 
   Пигментті пастаны диспергирлеу кезінде қандай мақсатпен БАЗ қосылады?
   
5. 
   Бояудың қыру дәрежесі қандай?
   
6. 
   Бояу қиғаштығы қалай анықталады?