М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
|
|
АЗОТ ГАЗООБРАЗНЫЙ И ЖИДКИЙ
Технические условия
Gaseous and liquid nitrogen.
Specifications
|
ГОСТ 9293-74
|
МКС 71.060.10
|
ОКП 21 1412
|
|
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 июля 1974 г. № 1773 срок введения установлена
|
Дата введения 2001-01-01
|
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 03.04.91 № 427
|
Настоящий стандарт распространяется на газообразный и жидкий азот, получаемый из атмосферного воздуха способом низкотемпературной ректификации.
Газообразный азот предназначается для создания инертной атмосферы при производстве, хранении и транспортировании легко окисляемых продуктов, при высокотемпературных процессах обработки металлов, не взаимодействующих с азотом, для консервации замкнутых металлических сосудов и трубопроводов и других целей.
Жидкий азот используется как хладагент, а также (после газификации) для целей, указанных выше для газообразного азота. Газообразный азот - инертный газ без цвета и запаха плотностью 1,25046 кг/м3 при 0°C и давлении 101,3 кПа. Удельный объем газообразного азота равен 860,4 дм3/кг при давлении около 105 Па и температуре 290 К.
Жидкий азот - бесцветная жидкость, без запаха с температурой кипения 77,35 К при давлении 101,3 кПа и удельным объемом 1,239 дм3/кг при температуре 77,35 К и давлении 101,3 кПа.
Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 2435-73 в части технического газообразного азота, предназначенного для технических систем самолета, по содержанию азота, кислорода, водяных паров, масла.
Формула: N2.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 28,016.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
|
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
|
1.1. По физико-химическим показателям газообразный и жидкий азот должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
1.2. Коды ОКП технического газообразного и жидкого азота, а также газообразного и жидкого азота особой чистоты приведены в табл. 1а.
|
Т а б л и ц а 1
|
Наименование показателя
|
Норма для марки газообразного и жидкого азота
|
особой чистоты
|
повышенной чистоты
|
технического
|
1-й сорт
|
2-й сорт
|
1-й сорт
|
2-й сорт
|
1-й сорт
|
2-й сорт
|
1. Объемная доля азота, %, не менее
|
99,999
|
99,996
|
99,99
|
99,95
|
99,6
|
99,0
|
2. Объемная доля кислорода, %, не более
|
0,0005
|
0,001
|
0,001
|
0,05
|
0,4
|
1,0
|
3. Объемная доля водяного пара в газообразном азоте, %, не более
|
0,0007
|
0,0007
|
0,0015
|
0,004
|
0,009
|
Выдерживает испытание по п. 3.6
|
4. Содержание масла в газообразном азоте
|
Не определяется
|
Выдерживает испытание по п. 3.7
|
5. Содержание масла, механических примесей и влаги в жидком азоте
|
Выдерживает испытание по п. 3.8
|
6. Объемная доля водорода, %, не более
|
0,0002
|
0,001
|
Н е н о р м и р у е т с я
|
7. Объемная доля суммы углеродсодержащих соединении в пересчете на СН4, %, не более
|
0,0003
|
0,001
|
Н е н о р м и р у е т с я
|
Примечания:
1. Показатель по подпункту 1 таблицы включает примеси инертных газов (аргон, неон, гелий).
2. По согласованию с потребителем в техническом газообразном азоте 1-го сорта, транспортируемом по трубопроводу, допускается объемная доля водяного пара более 0,009 %.
3. Допускается уменьшение количества жидкого азота вследствие его испарения при транспортировании и хранении не более чем на 10 %.
4. Газообразный технический азот, предназначенный для авиации, следует выпускать с объемной долей водяного пара не более 0,003 %. Для остальных показателей нормы должны быть не ниже соответствующих норм для технического азота 2-го сорта.
5. На воздухоразделительных установках низкого давления Кт-12, КтК-35, Кт-5 и др. и на установке Кт-3600 разрешается получать жидкий технический азот с объемной долей азота не менее 97,0 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Таблица 1a
|
Наименование продукта
|
Код ОКП
|
Азот газообразный технический компримированный:
|
21 1412 0100
|
первый сорт
|
21 1412 0130
|
второй сорт
|
21 1412 0140
|
Азот газообразный технический несжатый:
|
21 1412 0300
|
первый сорт
|
21 1412 0330
|
второй сорт
|
21 1412 0340
|
Азот жидкий технический:
|
21 1412 0200
|
первый сорт
|
21 1412 0230
|
второй сорт
|
21 1412 0240
|
Азот газообразный особой чистоты:
|
21 1412 0400
|
первый сорт
|
21 1412 0430
|
второй сорт
|
21 1412 0440
|
Азот жидкий особой чистоты:
|
21 1412 0500
|
первый сорт
|
21 1412 0530
|
второй сорт
|
21 1412 0540
|
Азот газообразный повышенной чистоты:
|
21 1412 0700
|
первый сорт
|
21 1412 0730
|
второй сорт
|
21 1412 0740
|
Азот жидкий повышенной чистоты:
|
21 1412 0800
|
первый сорт
|
21 1412 0830
|
второй сорт
|
21 1412 0840
|
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
|
2.1. Газообразный и жидкий азот принимается партиями. Партией считают однородный по своим качественным показателям азот одной сменной выработки, сопровождаемый одним документом о качестве, при этом при перевозке азота в цистернах или автореципиентах за партию принимается каждая цистерна или автореципиент.
Партией газообразного азота, транспортируемого по трубопроводу, считается любое количество азота, направляемого потребителю в течение 24 ч. Каждая партия газообразного и жидкого азота должна сопровождаться документом о качестве, содержащим следующие данные:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование и сорт продукта;
номер партии;
дату изготовления;
объем газообразного азота в кубических метрах, массу жидкого азота в тоннах или килограммах (вычисленные в соответствии с рекомендуемым приложением 2);
результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта;
номер цистерны жидкого азота.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. Для проверки изготовителем качества газообразного азота, транспортируемого в баллонах, отбирают 2% баллонов от партии до 200 баллонов и пять баллонов от партии более 200 баллонов.
2.3. Для проверки изготовителем качества жидкого азота пробу отбирают от каждой транспортной цистерны номинальной вместимостью 10 м3 и более. При наполнении цистерн меньшей вместимостью или сосудов Дьюара пробу отбирают из стационарной емкости до наполнения партии или из разделительного аппарата до и после наполнения партии.
Объем пробы жидкого азота не должен быть менее 2,5 дм3.
2.4. Для проверки потребителем качества газообразного азота отбирают 2% баллонов от партии, но не менее двух баллонов при партии менее 100 баллонов.
Для проверки потребителем качества жидкого азота пробу отбирают от каждой транспортной цистерны или 10% единиц продукции.
2.5. Для проверки изготовителем и потребителем качества газообразного азота, транспортируемого в автореципиентах, пробу отбирают от каждого автореципиента.
2.6. Для проверки изготовителем и потребителем качества газообразного азота, транспортируемого по трубопроводу, пробу отбирают не менее одного раза за 24 ч.
2.7. При получении неудовлетворительных результатов анализа газообразного или жидкого азота хотя бы по одному из показателей должна проводиться повторная проверка на удвоенной выборке или удвоенном объеме проб от той же партии.
Результаты повторных анализов распространяются на всю партию.
|
3.1. Методы отбора проб
3.1.1. Пробу газообразного азота из баллонов или автореципиента отбирают при давлении (14,7±0,5) МПа [(150±5) кгс/см2] или (19,6±1,0) МПа [(200±10) кгс/см2].
Пробу газообразного азота из баллона, автореципиента или трубопровода отбирают непосредственно в прибор для анализа. Соединительные трубки от места отбора пробы до прибора должны быть продуты не менее чем десятикратным объемом анализируемого азота.
Пробу газообразного азота из трубопровода отбирают с помощью газоотборной трубки из нержавеющей стали или другого коррозионно-стойкого материала с внутренним диаметром не менее 5 мм, введенной в трубопровод на глубину 1/3 его диаметра.
Пробу газообразного азота для определения объемной доли водяных паров отбирают через трубку из нержавеющей стали, предварительно высушенную в сушильном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.1.2. Пробу жидкого азота отбирают в установку (черт. 1), которая включает криогенный сосуд типа СК-6, рассчитанный на давление 0,03 МПа (0,3) (кгс/см2), с крышкой, снабженной двумя трубками, одна из которых доходит до дна сосуда, вторая - короткая, закрыта зажимом, и змеевиковый испаритель, изготовленный из трубки из нержавеющей стали длиной 500 мм с внутренним диаметром 1,5 мм, погруженный в сосуд с водой, или непосредственно в прибор для анализа через испаритель. Испаритель присоединяют к открытому вентилю емкости с жидким азотом после появления в нем капель жидкого азота.
|
|
Перед отбором пробы криогенный сосуд охлаждают небольшим количеством (50-100 см3) анализируемого продукта. Неиспарившийся остаток жидкости выливают из сосуда и сразу вливают в него пробу жидкого азота, заполняя сосуд примерно на 1/2 объема.
При открытом зажиме закрывают криогенный сосуд крышкой и присоединяют к нему испаритель, погруженный в сосуд с нагретой водой (50-60)°С. Короткую трубку присоединяют к баллону с газообразным азотом, открытием редукционного вентиля которого регулируют скорость поступления жидкого азота в испаритель.
Пробу жидкого азота для определения содержания механических примесей, влаги и масла отбирают в стеклянную колбу вместимостью 1000 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
|
3.2. Определение объемной доли азота
Объемную долю азота (X) в процентах вычисляют по разности между 100 и содержанием примесей
|
Х= 100 - (X1 + X2 + X3 + X4),
|
|
где Х1 - объемная доля кислорода, %;
X2 - объемная доля водяного пара, %;
Х3 - объемная доля водорода, %;
X4 - объемная доля суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СО2, %;
Примечание. При определении объемной доли азота в газообразном техническом азоте 1-го сорта объемную долю водяного пара не учитывают.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
|
3.3. Определение объемной доли кислорода в количестве до 0,5 %
Объемную долю кислорода определяют колориметрическим методом, основанным на окислении одновалентной меди в двухвалентную. При этом бесцветный раствор медноаммиачного комплекса одновалентной меди окрашивается в синий цвет.
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
колба 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74;
бюретки 6-2-1 и 6-2-5 по ГОСТ 20292-74;
пипетка 2-1-10 по ГОСТ 20292-74 или других типов вместимостью 10 см3;
пипетка 2-1-25 по ГОСТ 20292-74 или других типов вместимостью 25 см3;
пипетка 1-1-2 по ГОСТ 20292-74 или других типов вместимостью 2 см3;
цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74;
весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, растворы с массовой долей 25 и 4%;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
аргон газообразный по ГОСТ 10157-79;
азот газообразный особой чистоты по настоящему стандарту;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%;
кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная;
крахмал по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na2S2O3·5H2O) =0,05 моль/дм3;
Проволока медная круглая электротехническая типа ММ, диаметром 0,8-2,5 мм;
медь однохлористая по ГОСТ 4164-79;
смазка для кранов;
аммиачный раствор однохлористой меди, готовят из расчета 12 г однохлористой меди, 36 г хлористого аммония, 145 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 % на 1000 см3 воды.
Раствор готовят в бутыли вместимостью 5-10 дм3, заполненной спиралями из медной проволоки. В бутыль наливают воду и раствор аммиака, затем вносят навески хлористого аммония и однохлористой меди. Бутыль закрывают пробкой с двумя отводными трубками, одна из которых доходит до дна бутыли, вторая - короткая, не погружена в раствор.
Раствор продувают через длинную трубку аргоном или азотом особой чистоты до полного растворения солей и обесцвечивания раствора. После этого раствор защищают от доступа воздуха с помощью резиновой камеры, заполненной инертным газом, или другими способами;
медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, 0,05 моль/дм3 раствор, готовят следующим образом: 12,484 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в колбе вместимостью 1000 см3. Для проверки титра переносят 25 см3 приготовленного раствора в коническую колбу, прибавляют 2-3 см3 уксусной кислоты и 10 см3 раствора йодистого калия. Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия; в конце титрования (бледно-желтая окраска раствора) прибавляют 2-3 см3 крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.
Поправочный коэффициент (K1) для раствора сернокислой меди вычисляют по формуле
|
|
где V1 - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,05 моль/дм3, см3;
25 - объем раствора сернокислой меди, взятый для анализа, см3.
| |
Образцовые растворы колориметрической шкалы готовят в пробирках (черт. 2). В каждую пробирку наливают раствор сернокислой меди в количествах, указанных в табл. 2, и затем доводят объем раствора до 25 см3 раствором аммиака с массовой долей 4%.
Срок годности образцовых растворов - шесть месяцев.
|
|
Таблица 2
|
Номер образцового раствора
|
Объем раствора сернокислой меди концентрации точно 0,05 моль/дм3, см3
|
Объем кислорода в пробе, соответствующий окраске раствора, см3
|
Номер образцового раствора
|
Объем раствора сернокислой меди концентрации точно 0,05 моль/дм3, см3
|
Объем кислорода в пробе, соответствующий окраске раствора, см3
|
1
|
0,05
|
0,015
|
10
|
1,00
|
1,00
|
2
|
0,10
|
0,030
|
11
|
1,20
|
0,360
|
3
|
0,15
|
0,045
|
12
|
1,40
|
0,420
|
4
|
0,20
|
0,060
|
13
|
1,60
|
0,480
|
5
|
0,25
|
0,075
|
14
|
1,80
|
0,540
|
6
|
0,35
|
0,105
|
15
|
2,00
|
0,600
|
7
|
0,45
|
0,135
|
16
|
2,40
|
0,720
|
8
|
0,65
|
0,195
|
17
|
2,80
|
0,840
|
9
|
0,85
|
0,255
|
18
|
3,20
|
0,960
|
Примечание. Объем кислорода, эквивалентный 1 см3 раствора сернокислой меди концентрации 0,05 моль/дм3, равен
|
|
Если концентрация раствора сернокислой меди не точно 0,05 моль/дм3, то значения, приведенные в графах 3 и 6, умножают на коэффициент K1.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
|
3.3.2. Описание прибора
Установка для определения кислорода (черт. 3) состоит из сосуда для анализа, бутыли со стеклянным сифоном для аммиачного раствора однохлористой меди и пробирок с образцовыми растворами.
|
|
Сосуд для анализа типа СВ-7631М (черт. 4) имеет два объема А и Б, разделенные двухходовым краном 2, снабженным отростком для присоединения к месту отбора пробы, и одноходовым краном 1 для введения в сосуд поглотительного раствора. Вместимость объема А от 100 до 5000 см3; вместимость объема Б около 25 см3.
Сосуд 3 (черт. 3) имеет серповидный кран 1 для введения поглотительного раствора в объем Б и кран 2 для присоединения к месту отбора пробы. Объемы А и Б соединены трубкой небольшого диаметра с круговой меткой, ограничивающей вместимость объема Б около 25 см3.
Вместимость объема А для сосудов всех типов определяют с погрешностью не более 0,1 см3 по объему воды или ее массе.
|
|
В зависимости от объемной доли кислорода в анализируемом азоте используют сосуды вместимостью:
около 100 см3 - для газообразного и жидкого азота с объемной долей кислорода до 0,5 %;
не менее 1000 см3 - для газообразного азота с объемной долей кислорода до 0,005%;
не менее 5000 см3 - для газообразного и жидкого азота с объемной долей кислорода до 0,001%.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
|
3.3.3. Проведение анализа
Краны 1 и 2 открывают и присоединяют сосуд для анализа к месту отбора пробы. Продувают сосуд не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа.
Уменьшив поток газа, закрывают кран 1, затем кран 2 и отсоединяют сосуд от места отбора пробы.
Давление газа в сосуде выравнивают с атмосферным быстрым поворотом крана 2, кончик которого предварительно погружают в воду. Отмечают барометрическое давление и температуру помещения.
Заполняют объем Б через кран 1 раствором однохлористой меди, предварительно сливая из сифона первую порцию раствора. Закрывают кран 1.
Подбирают образцовый раствор равной окраски с окраской раствора в объеме Б.
Раствор однохлористой меди переливают в объем А. Энергично встряхивают сосуд до полного поглощения раствором кислорода из анализируемого газа.
Возвращают раствор в объем Б и подбирают образцовый раствор равной окраски с окраской раствора в объеме Б.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3.4. Обработка результатов
Объемную долю кислорода (X1) в процентах вычисляют по формуле
|
|
где V2 - объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору до поглощения кислорода, см3;
V3 - объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору после поглощения кислорода, см3;
Vп - объем газа, взятый для анализа, см3, приведенный к 20°С и 101,3 кПа по формуле
|
|
где V - объем газа, взятый для анализа, равный вместимости объема А, см3;
К2 - коэффициент для приведения объема сухого газа к 20°С и 101,3 кПа, указанный в табл. 3.
|
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 15 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности 0,95.
|
Таблица 3
|
Достарыңызбен бөлісу: |
