Ик-фурье спектрометрі
жүктеу/скачать 4.11 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- ҚАТТЫ ҮЛГІЛЕРДІҢ ИҚ СПЕКТРлерін ТүЗу
- Талшықтар
ИК-ФУРЬЕ СПЕКТРОМЕТріОрындаған: Бақтыбек АйшакіріспеИҚ-спектроскопия – берілген үлгіге ғана тән жұтылу спектрінің жолақтарын тікелей тұрғызу әдісі. Бұл қазіргі зертханалық тәжірибеде қолданылатын тиімді әдістердің бірі болып табылады. Көптеген зерттеулерде Тек ИҚ спектрінен талданатын объектінің қасиеттері туралы біржақты қорытынды жасауға болады. Қосымша артықшылығы - өлшеу процесінде, әсіресе заманауи жоғары тиімді қондырмалар мен құрылғылардың көмегімен сынақ үлгісінің бұзылуы немесе жоғалуы болмайды. ИҚ Фурье спектрометриясына арналған жабдық өте қарапайым және сенімді, ол далада, өндірісте және т.б. Жерлерде жұмыс істеуге мүмкіндік тудырады.ҚАТТЫ ҮЛГІЛЕРДІҢ ИҚ СПЕКТРлерін ТүЗуЖұқа пленкалар Жұқа пленкалардың қалыңдығы шағын болғандықтан, кең үздіксіз сіңіру жолақтары жоқ сол себепті спектрмен жұмысты қиындатады. Пленканы ауданы 1см2 қарапайым ұстағышқа бекіту жеткілікті. Ұсақ үлгілер үшін ұстағыштар ауданы – 1 мм2. Бір және бірнеше әлсіретілген жалпы ішкі шағылысу (ATR және mATR) пайдаланатын зерттеулерде кедергі жоқ. объект призманың бетіне жай ғана басылады («кристалға»), ал спектрдің пішініне дисперсия әсер етпейді (толқын ұзындығына байланысты сыну көрсеткішінің өзгеруі), кедергі және шашырау болмайды, және үлгінің кез келген қалыңдығы үшін жұтылу жолақтарының пайда болуына үлес тек жұмыс жиегіне іргелес бірнеше микрон қабатымен ғана байланысты (1 және 2-сурет). 3-суретте. Кейбір жолақтардың пішінінің кедергісі мен бұрмалануы трансмиссия әдісімен өлшенгенде анық көрінеді. ТалшықтарТалшық үлгілері де дәстүрлі түрде ATR(НВП-о) (приставка) көмегімен зерттеледі. Талшықты кристалға мұқият басу керек, егер ұзындығы рұқсат етсе, контакт аймағын бірнеше рет ұлғайту үшін алдымен илектеу керек. Бұл жағдайда визуализация жүйесі өте пайдалы (5-сурет). Әдетте көлденең қимасы дөңгелек талшықтар ұшының астынан оңай сырғып кетуі мүмкін. Бұл кристалдың зақымдалуына әкелуі мүмкін - бұл престеу процесін визуалды бақылау арқылы оңай болдырмауға болады.Спектрлік сипаттамаларын заманауи ИК микроскоптың көмегімен алуға болатын үлгінің ең кіші сызықтық өлшемі 20 мкм құрайды. Бұл жағдайда зерттеуші өлшеу процесін толығымен бақылайды (оккуляр немесе кіріктірілген цифрлық камера арқылы), апертураларды пайдаланып объектінің қажетті аймақтарын таңдайды және спектрлерді жазудың оңтайлы режимдерін таңдайды. Инфрақызыл микроскоптың көмегімен трансмиссиялық спектрлерді, спекулярлық және диффузиялық шағылуды, сондай-ақ арнайы линзаларды қолдана отырып, әлсіретілген толық ішкі шағылуды жазуға болады. Зерттеу ИК микроскопы бір немесе бірнеше орнатылған детекторлармен және міндетті түрде сұйық азотпен салқындатылған жоғары сезімтал HgCdTe детекторымен (MCT) жабдықталған болуы керек. Микроскоп тек Фурье түрлендіру спектрометрі бар спектрлік кешеннің бөлігі ретінде жұмыс істейді (6-сурет).Зерттеу ИК микроскопы бір немесе бірнеше орнатылған детекторлармен және міндетті түрде сұйық азотпен салқындатылған жоғары сезімтал HgCdTe детекторымен (MCT) жабдықталған болуы керек. Микроскоп тек Фурье түрлендіру спектрометрі бар спектрлік кешеннің бөлігі ретінде жұмыс істейді (6-сурет).Талшықты-оптикалық жүйелер. Заманауи ИК жарық бағыттағыштары (7-сурет) жоғары меншікті өткізгіштікке және жеткілікті механикалық беріктікке ие, бұл өлшеулерді зертханадан тікелей өндіріске көшіруге - техникалық процестердің барысын бақылауға, шикізат пен дайын өнімнің сапасын тексеруге мүмкіндік береді. Мұндай әдістер химия, фармацевтика және тамақ өнеркәсібінде, медицина мен косметологияда, сот сараптамасында, мұнай өнімдері мен жанар-жағармай материалдарын талдау үшін қолданылады.Талшықты-оптикалық жүйелер. Заманауи ИК жарық бағыттағыштары (7-сурет) жоғары меншікті өткізгіштікке және жеткілікті механикалық беріктікке ие, бұл өлшеулерді зертханадан тікелей өндіріске көшіруге - техникалық процестердің барысын бақылауға, шикізат пен дайын өнімнің сапасын тексеруге мүмкіндік береді. Мұндай әдістер химия, фармацевтика және тамақ өнеркәсібінде, медицина мен косметологияда, сот сараптамасында, мұнай өнімдері мен жанар-жағармай материалдарын талдау үшін қолданылады.Қорытындылай келе, Фурье түрлендіру спектроскопиясына арналған жабдық зерттеушіге үлгілердің барлық түрлерін талдау үшін өте кең мүмкіндіктер береді. Алынатын нәтиже үлгіні дайындау сапасына және эксперименттік жағдайларды дұрыс орнатуға байланысты. Бұл құралдар әдістемелік қамтамасыз ету дайындық кезеңін барынша азайтуға және үлгілерге экспресс-талдау жүргізу мүмкіндігін қамтамасыз етуге бағытталған. жүктеу/скачать 4.11 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|