Лабораторная работа №6 Синтез ацетона
жүктеу/скачать 35 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Экспериментальная часть: Приготовление хромовой смеси.
- Выполнение синтеза.
- Идентификация продукта реакции
| Лабораторная работа №6
Синтез ацетона Цель работы: ознакомиться с одним из классических методов синтеза альдегидов и кетонов – окислением спиртов; получить ацетон окислением изопропилового спирта хромовой смесью (дихроматом натрия). Ход работы Ацетон (пропанон-2) – бесцветная, прозрачная жидкость с характерным запахом, смешивается с водой во всех соотношениях, хорошо растворяется в органических растворителях: этаноле, эфире, бензоле, хлороформе. Температура кипения 56,24оС, плотность (при 25оС) 0,7899 г/см3, показатель преломления (при 25 оС) 1,3588. Ацетон широко применяется как растворитель многих органических веществ (например нитро- и ацетилцелюлозы); ввиду малой токсичности применяется как растворитель в пищевой и фармацевтической промышленности.; служит сырьем для синтеза изопрена, кетена и др. Основная реакция: 3CH3-CH(OH)-CH3+Na2Cr2O7∙2H2O+4H2SO4 3CH3-C(O)-CH3+Cr2(SO4)3+Na2(SO4)+9H2O Побочная реакция СН3СООН + СО2 СН3 – С(О) – СН3  СН3 – С(О) – СООН
Реактивы: изопропиловый спирт (ρ=0,785; 12,6 г; 16 мл; 0,21 моль); бихромат натрия двухводный (20,9 г; 0,07 моль); серная кислота (ρ=1,84; 15 мл; 27,6 г; 0,28 моль); вода дистиллированная для хромовой смеси (45 мл; 45 г; 2,5 моль); кальций хлористый (8 г); вода дистиллированная для растворения хлористого кальция (8 мл). Посуда: трехгорлая колба (100, 200 мл); мешалка электрическая; холодильник обратный; капельная воронка; колба для перегонки (100 мл); дефлегматор; насадка Вюрца; мерные цилиндры (25 мл); стаканы (50 мл); колба коническая (250 мл). Экспериментальная часть: Приготовление хромовой смеси. В стаканчике на 50 мл взвесьте 20,8 г бихромата натрия, перенесите в коническую колбу на 250 мл и растворите в 45 мл дистиллированной воды. Отмерьте 15 мл концентрированной серной кислоты и осторожно, при перемешивании, влейте в колбу с раствором бихромата натрия Выполнение синтеза. В колбу внесите 16 мл изопропилового спирта, нагрейте водяную баню до 50-60оС (температура бани!) и отключите нагрев. При работающей мешалке начинайте дозировать хромовую смесь из капельной воронки со скоростью 1 капля в секунду. Температуру реакционной массы необходимо поддерживать в интервале 70-75оС. Реакция окисления экзотермична и сопровождается сильным разогреванием реакционной массы. Если реакция протекает бурно, то замедлите дозирование окислителя. После прибавления всей хромовой смеси включите нагрев водяной бани и прогрейте реакционную смесь в течение 10 минут. Затем реакционную массу охладите до 50оС, замените капельную воронку на обычную и при перемешивании влейте в колбу раствор 8 г хлористого кальция в 8 мл воды. Содержимое реакционной колбы перенесите в перегонную колбу с дефлегматором и отгоните ацетон, собирая фракцию в интервале 55-58оС. Идентификация продукта реакции а) идентифицируйте продукт реакции, измерив показатель преломления (п б) проведите цветную реакцию на ацетон с нитропруссидом натрия.
12,6 х
3СН3–СН(ОН)–СН3 + Nа2Сr2О7*2Н2О + 4Н2SО4→3СН3–С(О)–СН3 + Сr2 (SO4)3 + Nа2(SO4) + 9Н2О 3*60 3*58 Х = (12,6*3*58) / (3*60) = 12,18 г – теоретический выход ацетона m(колбы)=31,76 г m(колбы с ацетоном)=41,67 г m(ацетона)=41,67-31,76=9,91 г – практический выход продукта η(ацетона)=(9,91*100%) / 12,18=81,76% При добавлении к нанесенным на предметное стекло 0,5%-ного водного раствора нитропруссида натрия и 1 капли полученного ацетона 1 капли 10%-ного раствора NaOH вся смесь окрашивается в красный цвет, постепенно переходящий в оранжевый. При добавлении уксусной кислоты цвет становится вишнево-красным. Следовательно, процентное содержание ацетона в полученном растворе действительно высокое. Вывод: в ходе выполнения данной лабораторной работы был освоен один из классических методов синтеза альдегидов и кетонов – окисление спиртов и получить ацетон окислением изопропилового спирта хромовой смесью (дихроматом натрия). Выход продукта в ходе реакции составил 81%. жүктеу/скачать 35 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|
) на рефрактометре RL3;