Межгосударственны й

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

ГОСТ ISO 734-2─ 2016

Издание официальное

Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (ЕАСС) представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых Государств. В дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных органов по стандартизации других государств

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 238)

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 734-2:2008 Oilseed meals — Determination of oil content — Part 2: Rapid extraction method (Жмыхи и шроты. Определение содержания масла. Часть 2. Метод ускоренной экстракции).

Перевод с английского языка (en)

Степень соответствия − идентичная (IDT)

Part 2. Rapid extraction method ______________________________________________________________________

Настоящий стандарт устанавливает метод экстракции, который может использоваться для оценки эффективности процесса обезжиривания путем сравнения содержания масла в масличных семенах с остаточным содержанием масла в соответствующих жмыхах, шротах и пеллетах.

Стандарт не применим в арбитражных случаях, для которых используется ISO 734-1.

Стандарт применим к жмыхам и шротам, полученным из масличных семян путем прессования или экстракции растворителем, а также к пеллетам, изготовленным из жмыхов и шротов.

Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного документа. Для датированных ссылок применяется только цитированное издание документа. Для недатированных ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа (включая любые изменения).

ISO 771 Oilseed residues — Determination of moisture and volatile matter content (Жмыхи и шроты. Определение содержания влаги и летучих веществ)

ISO 5502, Oilseed residues — Preparation of test samples (Жмыхи и шроты. Подготовка образца)

В настоящем стандарте применен термин с соответствующим определением.

3.1 содержание масла: Массовая доля всех веществ, экстрагируемых в условиях, установленных настоящим стандартом, в пересчете на продукт как таковой.

П р и м е ч а н и я

1 − Массовая доля выражается в процентах.

2 − При необходимости содержание масла может быть выражено в пересчете на сухое вещество.

Пробу для анализа измельчают в микрошаровой мельнице в присутствии растворителя и затем экстрагируют тем же растворителем в соответствующем аппарате. Отгоняют растворитель из экстракта, затем взвешивают остаток после сушки.

Используют реактивы только известной аналитической степени чистоты, если не указано иное.

5.1 Технический гексан, н-гексан или петролейный эфир, состоящий, в основном, из углеводородов с шестью атомами углерода, из которых менее 5 % должно перегоняться при температуре ниже 50 °C и более 95 % − при температуре от 50 °C до 70 °C.

Для любого из этих растворителей остаток при полном выпаривании не должен превышать 2 мг на 100 см³.

Растворитель, извлеченный из экстракта при отгонке, не следует использовать для последующих определений.

5.2 Хлопковая вата, обезжиренная.

Например, обезжиренная хлопковая вата для использования в офтальмологии.
6 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.

6.1 Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,001 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

6.2 Термостат, способный поддерживать температуру 103 °C ± 2 °C.

6.3 Механический микроизмельчитель, обеспечивающий влажное измельчение в

присутствии петролейного эфира со степенью измельчения образца менее 10 мкм. Пригодна имеющаяся в продаже шаровая мельница¹⁾.

При использовании стаканов для измельчения, изготовленных из политетрафторэтилена, требуется обязательное охлаждение. Пригодная охлаждающая рубашка приведена на рисунке 1.

Рисунок 1 — Стакан для измельчения с охлаждающей рубашкой

6.4 Воронка, изготовленная из стойкой к воздействию петролейного эфира пластмассы, диаметром 70 мм, с наружным диаметром ножки 10 мм и длиной ножки от 100 мм до 150 мм.

Ножка воронки должна точно достигать экстракционного патрона при размещении воронки в экстракционном аппарате, как описано в 9.3.4. В воронке находится зафиксированный металлический штифт для удерживания шариков из нержавеющей стали (см. Рисунок 2).

Рисунок 2 — Воронка с зафиксированным металлическим штифтом

П р и м е ч а н и е – Допускается использование других экстракторов при условии, что результаты испытания на стандартном материале с известным содержанием масла подтверждают пригодность аппарата.

6.6 Экстракционные патроны, размером 25 мм Ч 100 мм, толщиной стенок 1,5 мм и упрочненным дном.
7 Отбор проб

Важно, чтобы лаборатория получила образец, который является подлинно представительным и не был поврежден или изменен во время транспортирования или хранения.

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в ISO 5500 [1].

8 Подготовка лабораторной пробы

Готовят лабораторную пробу в соответствии с ISO 5502.

Если необходимо проверить, выполняется ли требование повторяемости (11.2), выполняют два единичных определения в соответствии с 9.2 − 9.3.11.

Взвешивают с точностью до 0,001 г 5 г хорошо перемешанного образца в экстракционном патроне (6.6).

9.3.1 Переносят содержимое патрона в стакан или пробирку механического микроизмельчителя (6.3), содержащие шарики из нержавеющей стали.

9.3.2 Добавляют приблизительно 20 см³ растворителя (5.1). Закрывают стакан для измельчения или пробирку и встряхивают в микроизмельчителе (6.3) в течение 10 мин или встряхивают пробирки из нержавеющей стали в горизонтальном положении на плоскости встряхивателя в течение 45 мин, с частотой встряхивания в горизонтальном направлении 240 мин⁻¹, с перемещением на 35 мм.

9.3.3 Помещают патрон (6.6) в соединительную камеру (экстрактор) экстракционного аппарата (6.5) и присоединяют ее к высушенной и взвешенной колбе.

9.3.4 Помещают воронку (6.4) в соединительную камеру таким образом, чтобы ножка воронки находилась в верхней четверти патрона.

9.3.5 Затем переливают содержимое стакана для измельчения через воронку в экстракционный патрон таким образом, чтобы шарики остались на металлическом штифте в воронке. Тщательно промывают стакан для измельчения, его крышку и шарики растворителем, чтобы количественно перенести все частицы пробы в экстракционный патрон. Для этого необходимо приблизительно 50 см³ растворителя, следовательно, общий объем растворителя составит приблизительно 70 см³.

9.3.6 Закрывают содержимое экстракционного патрона тампоном из хлопковой ваты (5.2).

Присоединяют колбу и соединительную камеру (экстрактор) к холодильнику и помещают весь аппарат на нагревательное устройство.

9.3.7 Экстрагируют в течение 1 ч, отсчитывая время с момента начала кипения растворителя, поддерживая скорость обратного слива растворителя не менее 5 см³/мин.

9.3.8 Собирают большую часть растворителя в приемном сосуде экстракционного аппарата. Извлеченный растворитель отбрасывают.

9.3.9 Отсоединяют колбу от экстракционного аппарата и оставляют примерно на 5 мин на кипящей водяной бане для выпаривания остатка растворителя.

9.3.10 Сушат колбу, содержащую масло, в течение 1,5 ч в термостате (6.2), отрегулированном на температуру 103 °C, и взвешивают ее после охлаждения до комнатной температуры.

П р е д о с т е р е ж е н и е — Сушка масел с высоким содержанием ненасыщенных кислот (например, льняное масло) может вызвать их окисление. Если такие масла используются для других испытаний, могут потребоваться специальные меры предосторожности.

9.3.11 Сушат колбу еще в течение 10 мин при той же температуре и взвешивают ее после охлаждения.

Разность между двумя взвешиваниями не должна превышать 0,01 г. В противном случае высушивание и взвешивание повторяют.
10 Обработка результатов

10.1 Массовую долю масла, w_о, в процентах, вычисляют по формуле

где

Записывают результат до первого десятичного знака.

10.2 При необходимости, массовую долю масла, в пересчете на сухое вещество, w_od, в процентах, вычисляют по формуле

(2)

где

Результаты межлабораторного испытания по определению точности метода приведены в приложении A. Значения, полученные на основании этого межлабораторного испытания, не могут применяться к результатам средних значений и матрицам, отличным от приведенных.

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных определений, полученными при использовании одного и того же метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним оператором, на одном и том же оборудовании, в пределах короткого промежутка времени не должно более чем в 5 % случаев превышать значение предела повторяемости r, приведенное в таблице 1.

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных определений, полученными при использовании одного и того же метода, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными операторами, на различном оборудовании не должно более чем в 5 % случаев превышать значение предела воспроизводимости R, приведенное в таблице 1.

В протоколе испытаний должны быть указаны:

- вся информация, необходимая для полной идентификации образца;

- используемый метод отбора проб, если он известен;

- метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

- все условия проведения испытаний, не указанные в настоящем стандарте, или рассматриваемые как факультативные, а также подробная информация обо всех случаях, которые могли повлиять на результаты испытаний;

- полученный(ые) результат(ы);

- при проверке требования повторяемости, окончательный результат.

(справочное)

Межлабораторное испытание было организовано в 1994 году комитетом-членом Германией (DIN), и включало 11 лабораторий, причем каждая лаборатория выполняла по два определения на каждом образце.

Испытание проводилось на трех образцах:

− шрот рапсовый;

− шрот соевый;

− шрот подсолнечный

Результаты были подвергнуты статистическому анализу в соответствии с ISO 5725-1 [2] и ISO 5725-2 [3]. Полученные данные приведены в таблице A.1.

Таблица А.1 – Результаты межлабораторного испытания

	Шрот рапсовый	Шрот соевый	Шрот подсолнечный
Число лабораторий	11	11	11
Число лабораторий, оставшихся после исключения лабораторий, получивших неудовлетворительные результаты	10	10	11
Количество результатов, полученных всеми лабораториями	20	20	22
Среднее значение массовой доли масла, %	3,90	1,33	2,93
Стандартное отклонение повторяемости, sr,	0,08	0,04	0,07
Коэффициент вариации повторяемости CV(r), %	1,9	2,6	2,4
Предел повторяемости, r	0,21	0,10	0,20
Стандартное отклонение воспроизводимости, sR	0,23	0,13	0,29
Коэффициент вариации воспроизводимости, CV(R), %	5,8	10,0	9,7
Предел воспроизводимости, R	0,64	0,37	0,80

Библиография

[1] ISO 5500: Oilseed residues — Sampling

(Жмыхи и шроты. Отбор проб)

[2] ISO 5725-1:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results —

(Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения)

[3] ISO 5725-2:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results —

Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method

(Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2: Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений)

[4] AOCS Am 2.93: Determination of oil content in oilseeds. In: Official methods and

recommended practices of the AOCS, 5th edition, FIRESTONE, D.E., editor. AOCS Press, Urbana, IL, 2008

(Определение содержания масла в масличных семенах, Официальные методы и рекомендуемые практики Американского общества химиков-жировиков, 5-е издание, 2008)

___________________________________________________________­­___

УДК 543.241 МКС 67.200. 20 Н 69

Ключевые слова: жмыхи и шроты, проведение определения, обработка результатов

Председатель МТК 238

«Масла растительные и

продукты их переработки» А.Н. Лисицын

Директор ГНУ ВНИИЖ

Россельхозакадемии А.Н. Лисицын
Исполнитель:

Старший научный сотрудник С.А. Жицкова