Метрология
жүктеу/скачать 172.5 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Жидкости или твердые вещества в растворе
- Растворители
| Подготовка образца
Для записи спектра пропускания или поглощения готовят образец субстанции по одной из следующих методик. Жидкости Жидкости исследуют в форме пленки между двумя пластинками, прозрачными для инфракрасного излучения, или в кювете с малой (обычно 0,01 – 0,05 мм) толщиной слоя, также прозрачной для инфракрасного излучения. Жидкости или твердые вещества в растворе Готовят раствор испытуемой субстанции в подходящем растворителе. Выбирают концентрацию вещества и толщину слоя кюветы, позволяющие получить удовлетворительный спектр. Обычно хорошие результаты получают при концентрациях от 10 до 100 г/л при толщине слоя от 0,5 до 0,1 мм. Поглощение растворителя компенсируют путем помещения в канал сравнения аналогичной кюветы, содержащей выбранный растворитель. Кюветы Если кюветы, заполненные растворителем, обладают разным поглощением при выбранной длине волны, то вносят поправку на измеренное поглощение испытуемого раствора. При использовании спектрофотометров с Фурье-преобразованием коррекция кювет не требуется, поскольку одна и та же кювета может быть использована и для растворителя и для испытуемого раствора. Кюветы для спектрометрии в инфракрасной области изготавливают из солевых материалов (NaCl, KBr, CaF2, LiF и др.). Область прозрачности кюветы в ИК-области зависит от использованного материала. Растворители Не существует растворителей, которые при значительной толщине слоя были бы полностью прозрачными для ИК-спектров. Четыреххлористый углерод (при толщине слоя до 5 мм) практически прозрачен до 6 мкм (1666 см-1). Углерода дисульфид (толщиной 1 мм) подходит как растворитель до 40 мкм (250 см-1) за исключением областей от 4,2 до 5,0 мкм (от 2381 до 2000 см-1) и от 5,5 до 7,5 мкм (от 1819 до 1333 см-1), где он имеет сильное поглощение. Другие растворители прозрачны в относительно узкой области. Растворители, применяемые в спектрометрии в инфракрасной области, должны быть инертны к материалу, из которого сделана кювета. жүктеу/скачать 172.5 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|