Метрология
жүктеу/скачать 172.5 Kb.
|
| Твердые вещества
Твердые вещества исследуют в твердом состоянии (диски из галогенидов щелочных металлов), диспергированными в подходящей жидкости в виде суспензии или формируют пленку из расплавленной массы между двумя пластинами, прозрачными для инфракрасного излучения. Подготовку образца описывают в фармакопейной статье. Диски 1 – 3 мг вещества, предназначенного для испытания, растирают с 150 – 200 мг (если не указано иначе в фармакопейной статье) тщательно измельченного и высушенного калия бромида или калия хлорида (обычно используют калия бромид). Типичные условия высушивания калия бромида: при 105 °С в вакууме, в течение 12 ч. Обычно такого количества достаточно для приготовления диска диаметром 13 мм и получения спектра подходящей интенсивности. Смесь тщательно перетирают, добиваясь необходимой однородности, и прессуют диск при давлении около 800 МПа (8 т/см2) в вакууме (2 – 3 мм рт. ст.) в течение 2 – 5 мин (или используют механическое прессование). Причиной образования некачественных дисков могут быть такие факторы, как недостаточное или чрезмерное растирание, влага или иные примеси в дисперсионной среде. Диск не пригоден для испытания, если в области прохождения луча на диске имеются трещины, или при визуальном осмотре он неоднороден по прозрачности, или его пропускание при 2000 см-1 (5 мкм) составляет менее 60 % без компенсации при отсутствии специфической полосы поглощения. Практическая часть Исходный образец никотиновой кислоты массой около 100 мг измельчали до однородного порошка и смешивали с бромистым калием в отношении 1:4. Порошки перемешивали и измельчали до получения однородной смеси. Далее полученную смесь спрессовывали в механическом штамповочном прессе для получения полупрозрачных гранул (в виде таблеток), через которые может пройти луч спектрометра. В начале работы на спектрометре записывали спектр чистого бромида калия и принимали его за фон. Полупрозрачную таблетку исследуемого образца ставили в держатель прибора и регистрировали спектр. Идентификация происходила при сравнении спектров исследуемого и стандартного образцов. Рисунок 1 – ИК-спектр исследуемого образца никотиновой кислоты Рисунок 2 – ИК-спектр стандартного образца никотиновой кислоты (взято из ФС Никотиновая кислота) Согласно ФС Никотиновая кислота: Определение подлинности. ИК-спектр. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца никотиновой кислоты или рисунку (Рисунок 2). Пиридин-3-карбоновая кислота (Никотиновая кислота) Брутто-формула C6H5NO2; Молекулярная масса 123,11 г/моль; Структурная формула: Никотиновая кислота является β-пиридин-карбоновой кислотой. Данное соединение относится к классу гетероциклических соединений, ароматических карбоновых кислот. Таблица 1 - Справочные данные [Тарасевич Б. Н. ИК спектры основных классов органических соединений. Справочные материалы. Москва: 2012. - 56 c.]
жүктеу/скачать 172.5 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|