«Стандарттау, метрология және сертификаттау» мамандығына «Тамақ өнімдерін сараптау»

ҚАЗАҚСТАН РЕСПУБЛИКАСЫ

БІЛІМ ЖӘНЕ ҒЫЛЫМ МИНИСТРЛІГІ

Инженерлік-технологиялық факультет

«Ет, сүт және тамақ өнімдерінің технологиясы» кафедрасының

050732 - «Стандарттау, метрология және сертификаттау»

мамандығына

Семей

2011

Алғысөз

1. ӘЗІРЛЕНДІ

Әзірлеуші Шәкәрім атындағы Семей мемлекеттік университетінің «Ет, сүт және тамақ өнімдерінің технологиясы» кафедрасының аға оқытушысы т.ғ.к., Қасымов Самат Қайратұлы____________________

2.1. Шәкәрім атындағы Семей мемлекеттік университетінің «Ет, сүт және тамақ өнімдерінің технологиясы» кафедрасының мәжілісінде

Хаттама 01.09. 2011ж., №1.
Кафедра менгерушісі ___________ Қ.Ж. Әмірханов

Зертханалық жұмыстар пәнінің қиын сұрақтарын терең меңгеруге және студенттің өздік жұмысының қортындысын өткізудің негізгі формасы болуы керек. Тек осы сабақтарда ғана студенттер мәселелерді үақытты шешуге және өз ойлары мен тұжырымдарын еркін жеткізуге, ситуацияларды қарастыруға үйренеді. Мұның барлығын қамту және үйрену, қазіргі кездегі маманға өте қажет болып табылады.
Зертханалық жұмыс №1
Өнімдегі ылғалдылықтың мөлшерін 100-105⁰С температурада кептіру шкафында қалыпты массаға дейін аспаны кептіру арқылы анықтадық (Мест 8756.2-82 «Тағамдық өнімдер. Құрғақ заттарды және ылғалдылықты анықтау әдісі») /30/. Су мөлшеріне маңызды деңгейде өнімнің тауарлық қасиеттері, оның сақтау кезіндегі тұрақтылығы, тағамдылығы және т.б. байланысты.

Ылғалдылықты анықтаудың әртүрлі әдістері қолданады. Кептіру әдісі (Мест 9793-74) ең кен тараған және универсальді.

Аспаптар және реактивтер: шыны, таза, кептірілген бюкса; сумен шайылған, тор тесігінің диаметрі 1-3 мм болатын сүзгіден сүзілген және 150-160⁰С температурада кептірілген өзен құмы; шыны таяқша; кептіргіш шкаф, эксикатор, аналитикалық таразы.

Анықтау техникасы: құмы (20-25 г) бар бюксаны 0,001 г дәлдікпен өлшейді. Содан кейін оған 5 г-дай ұсақталған ет салады және қайта өлшейді. Салмақтық көрсеткіштердің айырымы ет аспасының дәлдігін көрсетеді. Кептіруді соңғы қайталымдардың арасындағы айырым 0,001 г-ден аспағанша жалғастырады.

Ылғалдылықтың мөлшерін пайызбен формула бойынша есептейді.
(1)
мұнда М₁ – кептіргенге дейінгі бюкса массасы;

М₂ – кептіргеннен кейінгі бюкса массасы;

Н – ет аспасы ( г).

Ылғалдылықты анықтауды жылдамдату үшін етті 120-150⁰С температурада 1 сағ бір рет немесе 180-200⁰С температурада 20-30 мин кептіреді. Кептіргеннен кейін бюксаны ауада 18-20⁰С дейін салқындатады және өлшейді

Оны ақуызға қайта есептеуді есептеп жалпы және ақуызды емес азот мөлшерлерінің айырымы арқылы табады. Ет ақуызының құрамында 16% азот болғандықтан, қайта есептеу коэффициенті 6,25 тең. Байланыстырғыш ұлпаның ақуызының (коллаген және эластин) құрамында 17,8% азот, сондықтан қайта есептеу коэффициенті 5,62 тең, сүт ақуызы үшін 6,37 және т.б. Ақуызды анықтау үшін әртүрлі әдістер қолданылады: химиялық, фотометриялық, спектрофотометриялық.

Къелдаль (Мест 25011-81) бойынша жалпы азоттың құрамын анықтау ең кең тараған универсальді және арбитражды әдіс. /30/.

Ол концентрленген күкірт қышқылымен органикалық қосылыстарды минералдауға, келесіде пайда болған аммиак мөлшері бойынша азотты анықтауға негізделген.

Аспатар және реактивтер: Къелдаль аспабы (аммиакты айдауға арналған аспап), аналитикалық аспап, 100-150 мл Къелдаль колбалары, қызыл лакмус қағаз, шұқыр (воронка), күлсіз қағаз фильтр, 100-200 мл өлшемді коникалық колба, концентрленген күкірт қышқылы (тығыздығы 1,84), дистилденген су, 0,05 н. күкірт қышқылының ертіндісі, Таширо индикаторы, 40%-ды қышқыл натр және 0,1 н. қышқыл натр, №1 катализатор (калий сульфаты 1-2 г, 30%-ды сутегінің асқын тотығы 4-5 мл) немесе №2 (мыс сульфаты және калий сульфаты 1:10 қатынаста).

Анықтау техникасы. Күлсіз фильтрға салынған 0,5-1 г ұсақталған ет аспасын (дәлдігі 0,0002 г) Къелдаль колбасына салады, 10-15 мл концентрленген күкірт қышқылын және катализатор қосады. №1 катализатор қолданған кезеде колбаға 1-2 г калий сульфатын қосады және ішіндегісін қатты жалында (отта) 15-20 мин қыздырады, салқындатады және 4-5 мл 30%-ды сутегінің асқын тотығын қосады және мөлдір ерітінді пайда болғанша 30-40 мин қыздырады. №2 катализатора қолданғанда колбаға 2-3 г мыс сульфатын және калий сульфатын 1:10 қатынаста қосады және жасыл-көкшіл түсті мөлдір ерітінді пайда болғанша қыздырады.

Минералдаудан кейін сорып алу (сорғыш) шкафында колбаны салқындатады және ішіндегісін өлшемді колбаға құяды, 100 мл белгіге дейін дистилденген су қосады және аммиакты Къелдаль аспабында айдайды. Қабылдау колбасына 20-25 мл 0,05 н. күкірт қышқылын (дәл өлшейді) және 2-3 тамшы Таширо индикаторын қосады. Айдау колбасына 25 мл езілген минерализат және артық мөлшердегі 40%-ды қышқыл натр (4 мл 1 мл күкірт қышқылына) қосады.

Айдауды қабылдау колбасындағы көлем 2,5-3 рет өспегенше жалғастырады. Айдау толықтығын қызыл лакмус қағазы бойынша (көгермеу керек) тексереді. Қабылдау колбасындағы артық қышқылды 0,1 н. қышқыл натр ертіндісі және Таширо индикаторомен (1-2 тамшы) жасыл түске дейін титрлейді. Жалпы азоттың мөлшерін пайызбен формула бойынша есептейді

V –қабылдау колбасындағы 1 мл титрлеуге кеткен 0,1 н. қышқыл натр

ертіндісінің мөлшері;

К- қайта есептеу коэффициенті (6,25);

V₁ – артық қышқылды титрлеуге кеткен қышқыл натр ертіндісінің

мөлшері;

V₃ – айдауға алынған минерализат мөлшері (мл);

m – аспа массасы.

Ақуызды емес азотты анықтау. 2 г ұсақталған еттің аспасын 20 мл дистелденген сумен аластыра отырып 4 рет экстрагирлейді, қағаз фильтр арқылы 100 мл өлшем колбаға құяды. Колбаның ішіндегісін белгіге дейін дистелденген сумен жеткізеді. 30 мл ерітінді алады және дәл сондай мөлшердегі 20%-ды үшхлорсірке қышықылымен араластырады. Къелдальді минералдайды және жалпы азотты анықтауда сияқты айдайды. Ақуызды емес азотты пайызбен формула бойынша есептейді

ерітіндісінің мөлшері;

V₁ – артық көлемді қышқылды титрлеуге кеткен 0,1 н қышқыл натр

ерітіндісінің мөлшері;

m ₀ – аспа массасы.
Зертханалық жұмыс №3
Май мөлшерін қалыпты әдістемемен ұшқыш ерітінділермен кептірілген аспадан майды бөліп алуға негізделген Сокслет әдісімен анықтайды /30/.

Сокслет әдісі (Мест 23042-85) – ең дәл және арбитражды тәсіл. Ол ерітіндімен майды экстрагирлеуге, келесіде ерітінді бөліп алуға және майды қалыпты массаға дейін кептіруге негізделген.

Аспатар және реактивтер: Сокслет аспабы, су ағынды сорап, шыны бюкса, кептіргіш шкаф, гильза (кулек) жасалатын фильтрлеу қағазы, эксикатор, петролейлы, күкіртті эфир және дихлорэтан (ерітінді), су моншасы, аналитикалық таразы.

Анықтау техникасы. Ет аспасын (кәдімгі ылғалдылықты анықтау) бюксаға салады және 1 сағ 105⁰С температурада кептіргіш шкафта ұстайды. Кептіруді қалыпты массаға дейін өткізсе дұрыс. Майды экстрагирлеу үшін аспаны қағаз гильзаға салады, оны шеттерін бүгіп жақсылап жабдықтайды, содан кейін өлшейді және Сокслет аспабының эксикаторына салады. Қабылдау колбасына 2/3 көлемге дейін ерітінді құяды. Содан кейін қабылдау колбасын эксикаторға қосып су моншасына салады. Экстрагирлеуді ерітінді тамшысы фильтрлеу қағазында сары дақ қалдырмаған уақытқа дейін 6 сағ өткізеді.

Гильзаны 30 мин 50-80⁰С температуралы кептіргіш шкафқа қояды, содан кейін өлшейді. Майдың мөлшерін пайызбен формула бойынша есептейді
(4)
мұнда М₁ – экстрагирлеуге дейінгі гильза массасы;

М – экстрагирлеуден кейінгі масса;

Н – өнім аспасы (г).

Эксикаторға әртүрлі өнімдері бар бірнеше гильза салуға болады.

Күл мөлшерін жылдам әдіспен магний ацетатын қолданып анықтадық /30/. Майсыздандырудан кейін бюксаның ішіндегісін қызыдырылған және өлшенген тигельге салады, 1 мл магний ацетатын қосады. Тигельді аспаны күлдеу үшін электр пешке немесе газды жанарғыға, содан кейін 30 мин 500-600⁰С температуралы муфельді пешке салады және өлшейді. Онымен қатар дәл солай 1 мл магний ацетатын минералдайды (бақылау). Күл мөлшерін пайызбен формула бойынша есептейді
(5)

мұнда m₁ – күл массасы;

m₂ –минералдаудан кейінгі магний оксидінің массасы;

m₀ – аспа массасы.

Өлшеулер арасында шыны электродты стақанға салдық, ол өлшеу кезінде аспаптың инерциялылығын азайту үшін ұсынылады, электродты өлшенетін рН өлшемінің ортасына жақын ортада ұстайды /31/.

Протеолиздік белсендікті (ПБ) Мест 20264.2-74 бойынша анықтайды. Субстрат 2% натрий казеинатының ерітіндісі болды, оған 2см³ фермент ерітіндісін қосып, 30⁰С температуралы ультратермостатқа салдық.

Гидролиздан кейін 10 минут ішінде тәжірибелі пробиркаға 4см³ үшхлорсірке ерітіндісін құйдық. 30⁰С температурада тағы 20 минут тындырдық. Содан кейін құрғақ пробиркаларға сүздік. 1см³ фильтратқа 5см³ 0,5 н натрий карбонатын қостық, араластырдық және 1см³ Фолиннің жұмысшы ерітіндісін қостық. 30 минут кейін ерітіндінің оптикалық тығыздығын ФЭКта КФК-2 670нм-де, 10 мм сәуле сіңіретін қабаты бар кювет бақылауға қарсы. ПБ бірлігі деп 30⁰С 1 минут ішінде 1ммол тирозин (1 ммоль тирозин 0,181 мг тең) сәйкес натрий казеинат гидролизінің өнімін тұңбаланбайтын үшхлорсірке қышқылына ауысуына катализдейтін фермент мөлшері /32/.

Қышқылдық саны. Сиымдылығы 100-150 мл коникалық колбаға майдың дәл аспасын (1 г-дай) салады. Майды су моншасында балқытады, оған құрамында 3-5 тамшы 1%-ды фенолфталеиннің спирттік ерітіндісі бар 20 мл күкірт эфирінің және 96%-ды этил спиртінің нейтральді қоспа (2:1), және колбаны шайқайды. Егер сонда да май балқымаса, оны шайқау кезінде су моншасында біраз қыздырады және еріген соң бөлме температурасына дейін салқындатады. Алынған ерітіндіні үздіксіз шайқай отырып тез арада 1 мин ішінде жоғалмайтын қызғылт түс пайда болғанша 0,1 н қышқыл калий немесе қышқыл натрдың сулы ерітіндісімен титрлейді /30/.

Сұйықтық тұңып қалған кезде колбаға 5-10 мл нейтральді қоспа қосады және колба ішіндегісі ағарғанша шайқайды. Егер ағармаса колбаны ағарғанша су моншасында біраз қыздырады, бөлме температурасына дейін салқындатады және титрлеуді жалғастырады.

х мг/г майдың қышқылдық санын формула бойынша есептейді

А – 0,1 н. қышқыл калий ерітіндісіне тең қолданатын ерітіндінің қайта

есептеу факторы;

G – қолданылған май аспасы, г.

гипосульфат еретіндісінің мөлшері, мл;

V₁ – бақылау тәжірибеде бөлінген йодты титрлеуге кеткен 0,01 н.

гипосульфат еретіндісінің мөлшері, мл;

G – май аспасы, г.
Зертханалық жұмыс №6
Аминқышқылды құрамды анықтау. Дайындалған 25 мг ақуызы бар үлгі аспасын, гидролиздеу үшін ампулаға салады, 9 см³ 2 Н натрий гидрототығын қосады. Ампуланы жабады және термостатқа немесе кептіргіш шкафқа салады және 16 сағ 110⁰С температурада ұстайды. Бірінші 5-7 сағатта ампуланы мерзімді шайқайды /30/.

Зерттеу өткізу.

Гидролиздеуді аяқтаған соң ампуланы салқындатады, ашады, ішіндегісін мөлшерлеп 50 см³ өлшемді колбаға құяды, гидролиз ампуласын бірнеше рет 5 см³ иондалмаған сумен шаяды. Колбаға 1,23 г лимон қышқылы және 0,71 см³ концентрленген тұз қышқылы бар 10см³ ерітіндіні қосады. Ерітіндіні шайқай отырып белгіге дейін иондалмаған сумен жеткізеді. Араластырады және қағаз фильтр арқылы фильтрлейді.

Фильтраттың қажет мөлшерін аминқышқылын анықтауға пайданылады.

100 г ақуызға мг амин қышқылының массалық үлесі формула бойынша есептейді

мұнда Y – амин қышқылының массалық үлесі, мг;

A – гидролизге дайындалған үлгідегі ақуыз мөлшері, %;

100 – пайыздық концентрацияға ауыстыратын коэффициент.

Зерттелетін өнімде триптофан концентрациясын /30/ формула бойынша есептейді

(9)

мұнда С- калибрлі график бойынша анықталған триптофан концентрациясы,

мл;

50 – нейтральдаудан және езуден кейін алынған ерітінді мөлшері, мл;

мөлшері, мл;

1 – өнім аспасы, г.
Зертханалық жұмыс №7
Оксипролинді анықтау. Әдіс өнім үлгісін қышқылдық гидролиздеу кезінде оксипролиннің бөлінуіне, оның тотығу өнімдерімен түстік реакция өткізуде және дамып келе жатқан түстін қарқындылығын өлшеумен негізделген.

Әдістің сезімталдығы 5 мкг/см³. Зерттелетін үлгідегі анықталатын концентрация шегі 5-20 мкг/см³.

Ақуызды-сапалық көрсеткішті триптофанның оксипролинге қатынасына байланысты анықтадық. Ақуыздың биологиялық құндылығын аминқышқылының жалпы мөлшері бойынша және аминқышқылды құрамды БДСҰ(ФАО/ВОЗ) біріккен сараптау комитетімен ұсынылған идеалды шкаламен салытыру арқылы анықтадық .
Зертханалық жұмыс №8
Микро- и макроэлементтердің мөлшері. Жартылай фабрикаттарда және дайын өнімдерде микро- и макроэлементтердің (Ca, P, Mg, Mn, Fe, Pb) мөлшерін анықтау үшін атомно-абсорбционды әдіс тандалды /31/.

Тағамдық өнімдерін үлгісін алу тағамдық өнімдердің және шикізаттың түрлеріне арналған Мест талаптарына сәйкес орындалды.

Әдіс ауа-ацителен жалынында зерттелетін үлгінің минерализат ерітіндісін шашуында негізделген. Минерализат ерітіндісіндегі металлдар жалынға түсіп атомдық күйге ауысады. Резонансты сызыққа сәйкес толқын ұзындығы бар абсорбциялық жарық өлшемі зерттелетін үлгідегі металл концентрация мәніне пропорциональды болады.

Ерітіндідегі элемент концентрациясын (С, мкг/см³), оның тағамдық өнімдегі мөлшеріне (Х, мг/кг) қайта есептеу формула бойынша орындалады

K – езуге немесе концентрлеуге алынған аликвота мөлшеріне

анализденетін ерітінді мөлшеріне қатынасына тең үлгінің бастапқы

ерітіндісін езу немесе концентрлеу коэффициенті;

Y – үлгінің бастапқы ерітіндісінің мөлшері, см³;

Y_k – бақылау үлгісіндегі ерітінді мөлшері, см³;

P – үлгі аспасы, г.

Протеолиздік белсендікті (ПБ) Мест 20264.2-74 бойынша анықтайды. Субстрат 2% натрий казеинатының ерітіндісі болды, оған 2см³ фермент ерітіндісін қосып, 30⁰С температуралы ультратермостатқа салдық.

Жалынды-иондаушы детектор қолдану төменде көрсетілген әдіске қатысты.

Оптимальді жұмыс жағдайын тандау

Сараптау жағдайын тандап алу кезінде келесілерді назарға алған қажет:

- колонка түрі (толтырғыш немесе капиллярлы және оның өлшемдері;

- қозғалмайтын фаза табиғаты және оның мөлшері (толтырғыш колонка үшін);

- колонка температурасы;

- газ-тасымалдағыштың ағымы;

- қажет рұқсат;

- анализденетін зат мөлшері, бар хромотограф сызықты сипаттама беретіндей

ғып тандау;

- талдау ұзақтығы: ойлаған нәтижелерге жету үшін, метилстеарит үшін колонка

тиімділігі 2000 теоритикалық тарелкадан жоғары және рұқсат R>1,25 болуы

керек.

Колонкалар тиімділігін және полистеарат ұшының рұқсатын анықтау.

арасындағы арақашықтық, мм;

Y₁ және Y₂ - қисықтың қиысуымен және сызық негізіне қатысты қиылысу

нүктелері арасында өлшенген метилстеарат шынның жалпақтығы, мм;

∆ - метилстеарат және метилолеат ең жоғары шындырының арасындағы

арақашықтық, мм.

Нәтижелерді өндеу. Метил эфирлердің эталонды қоспасын талдайды. Тізбектегі көміртек атомдарының санынан ұстап қалу уақыты логарифмінің байланыстылық графигін құрады.

Формула бойынша қаныққан, моно-, ди- , және т.б. қанықпаған метил эфирлер қышқылы үшін параллельді тік сызық қатарын алады немесе қанықпаған және тармақталған май қышқылдарына арналған ЭҚҚ(ЭДЦ) тізбегінің эквивалентті ұзындығының өлшемін табады

мұнда n – хромотограммада белгісіз компонент алдында тұрған қалыпты

құрылысты қаныққан қышқылдардағы электрод атомдарының саны;

lg V_n – n-санды көміртек атомдары бар қышқылды ұстау уақытының

логарифмі;

lg V _n+1 - n+1- санды көміртек атомдары бар қышқылды ұстау уақытының

логарифмі;

lgV_x - белгісіз компоненттің ұстау уақытының логарифмі.

Алынған график немесе ЭҚҚ өлшемдері бойынша анализдейтін қоспа хромотограммасында шындар теңдестіріледі Әртүрлі қышқылдардың (мысалы, метиллиноленат және метиларахинат) метил эфирлердің шындардың бірін-бірі басып қалу болатын анализ жағдайларынан сақтану керек.

Өнімдегі май қышқылдардың мөлшерінің жіберілетін айырмашылықты (%) келесі формула бойынша есетейді:

r=0,197+0,035Х₁, қышқылдың абсолютті мөлшері 1% көп емес, R=0,235+0,065Х₂, қышқылдың абсолютті мөлшері 3% көп емес.
Зертханалық жұмыс №9
Органолептикалық көрсеткіштерді анықтау. Аспаздық бұйымдарды және бөлшектелген еттің сыртқы түрін, иісін және дәмін , 65⁰С төмен емес температурада және салқындаған күйде органолептикалық анықтайды.

Турама сапасын (ұсақтау дәрежесі, біртектілігі, қоспалар және басқа көрсеткіштер) және жылулық өндеудің дұрыстығын бағалау үшін котлетті төрт бөлікке кеседі (ортасынан тігінен және көлдеңінен).

Дайын өнімнің органолептикалық көрсеткіштері бес баллды шкала бойынша анықталды /31/.

Микробиологиялық көрсеткіштер. Зерттеу кезінде ішек таяқшалары, сальмонелла тобының бактериялары, параколи тобы және протей бактериясын анықтадық.

Ішек таяқшалары және параколи тобының бактериялары. Егу өнімнің ішкі және сыртқы бөлігін бөлек зерттейді. Ол үшін котлеттің және басқа аспаздық өнімдердің сәйкес бөлігінен стерильді 1-2 г бөлшек кесіп алады және стерильді ступкада шайылған стерильді құммен езеді, біртіндеп 10 мл физиологиялық ерітінді (8,6 г Nacl 1000 мл суда) немесе стерильді су құяды. Алынған заттан пипеткамен 0,1 мл алады және оны сәйкес алдын ала дайындалған Петри шыныаяғында (чашка) Эндо немесе Левин ортасының бетіне жаяды.

Өсіру. Егіндісі бар шыныаяқты қақпағымен төмен қарай аударады және термостатқа 37⁰С 18-24 сағ салады.

теңдестіру.ішек таяқшасына сай колониялар келесі сипатты белгілері болады:

Эндо ортада – колониялар жасыл металл реңді қызыл түсті болады және оның айналасында қоректік ортада қызылдануы байқалады;

Левин ортасында - жасыл металл реңді колониялар, ортасы қаралау.

Сальмонелла тобының бактериялары. Олардың егілуі және өсірілуі ішек таяқшасын және параколи бактериясын анықтау сияқты өткізіледі.

Сальмонелла тобының бактерияларына күдік берген колонияларда келесі сипатты белгілері болады:

- тік қырлары және тегіс бетті немесе тік емес қырлы және кедір-бұдыр бетті мөлдір колониялар;

- Эндо ортада – түссіз немесе қызғылт реңді колониялар, Левин ортасында – түссіз, ортасы қара емес.

Протей бактериясы. Егу. Дайындалған өлшенің бірнеше тамшысын (немесе өнімнің сыртқы және ортанғы бөлігінен стерильді алынған бөлшегі) жаңа дайындалған ет-пептонды агары бар пробиркада пайда болған конденсационды суға салады.

Өсіру. Тік қойылған пробиркаларды термостатқа 37⁰С 18-24 сағ қояды.

Теңдестіру. Протей өсуі агар бетінен жылдам таралып бара жатқан вуаль тәрізді налет бойынша байқайды.

Үлгілердің микробиологиялық көрсеткіштерін анықтау Мест 9958-81 сәйкес бактериологиялық анализ әдістемесі бойынша орындалды. Анализге үлгі алу Мест 9792-73 сәйкес өткізілді.

Келесі көрсеткіштер анықталды:

- 1 г өнімдегі микроорганизмдердің жалпы мөлшері;

- ішек таяқшаларының бактериялардың, сальмонелланың болуы;

- протеус тұқымды, параколи топты бактериялардың болуы.

0,001 – тирозин мөлшері, мг;

V ₁ – диализаттың жалпы көлемі, мл;

V₂ – зерттеуге алынған диализаттың көлемі, мл.

Ауыр металл тұздарын анықтау. Ауыр металл тұздарын (мыс, қорғасын, мырыш, кадмий) Мест 26931-86, 26932-82, 26934-86, 26933-86 бойынша; қалайы – Мест 26930-86 бойынша анықталды /35/.

Зерттеу өткізу үшін қорғасынның, мырыштың, мышьяктың, мыстың жұмысшы ерітіндісін дайындау керек.

Майда еритін дәрумендер күн сәулесінің, ауа оттегісінен және басқа факторлардың әсерінен тез ыдырауынан, талдау кезінде осы факторлардың әсерінен сақтайтын арнайы шаралардыы сақтау керек: антитотықтырғыш бар болғанда және күн сәулесінен сақтайтын шаралар жасап анықтау керек. Аспа алудан бастап нәтижелер алуға дейінгі барлық жұмыстар бір жұмыс күнінде орындалуы қажет /36/.

Әдіс алюминий тотығындағы (ашық колонка) адсорбционды хроматография көмегімен сабындаймайтын заттардан А дәруменінің алу және оны келесіде хлороформдағы үшхлорлы сурьмамен реакциясы бойынша А дәруменін колорометриялық анықтаумен негізделген /37/.

Өнімде А дәруменінің мөлшерін (мг/100г өнімге) формула бойынша есептейді
(15)
мұнда K – градуировкалық график бойынша анықталған 1 см³ зерттелетін

ерітіндідегі А дәруменінің мөлшері, МЕ;

V₁ – жалпы экстрактын мөлшері, см³;

V₂ – колонкаға енгізілетін экстракт мөлшері, см³;

V₃ – хлороформдағы ерітіндінің мөлшері, см³;

100 – 100 г өнімге қайта есептеу;

3300 – МЕ қайта есептеу, мг;

а – үлгі аспасы, г.

Әдіс токоферолды Fe⁺³ в Fe⁺² қалпына келтіруге және бетофенантролинмен немесе α, α⁺¹ – дипиридилмен немесе ортофенантролинмен Fe⁺² боялған кешен пайда болуымен негізделген. Е дәруменінің экстрактіне реакция өткізу алдында алюминий тотығындағы колондық хроматография көмегімен тазалайды /38/.

Өнімде токоферол аз мөлшерде болғанда (100 г өнімде 1 мг аз болғанда) пробиркаға барлық спиртік ерітіндіні (5 см³) енгізеді, ал өнімде токоферол көп мөлшерде болғанда екі пробиркаға 2 және 5 см³ спирттік ерітінді құяды. Бірінші пробиркаға 3 см³ абсолютті спирт қосады. Содан кейін барлық пробиркаларға кезектеп құйып, араластыра отырып 0,5 см³ батофенантролин ерітіндісін және 0,5 см³ 0,0125% үшхлорлы темір ерітіндісін және 15 с кейін 0,5 см³ фосфор қышқылының ерітіндісін қосады. Өнімде 8-токоферол бар болса, онда фосфор қышқылын 3 мин соң қосады. Барлық операцияларды тік сәуледен сақтап өткізеді, ерітіндісі бар пробиркаға фосфор қышқылын қосқан соң жарық жерге қоюға болады. Бір уақытта реактивтерге бақылау қояды: ондай жағдайда 5 см³ зерттелетін ерітіндінің орнына 5 см³ абсолютті спирт алады. Ерітіндінің сіңіру интенсивтілігін 540 нм максимум өткізгіштігі бар жарықфильтр немесе абсолютті спиртке қарсы 520 нм спектрофотометр қолданып фотоэлектроколориметрде есептейді. Бетофенантролин жоқ кезде а, а¹ – дипиридил қолданады. Ондай жағдайда 1 см³ 0,5% α, α¹ – дипиридил ерітіндісін және 1 см³ 0,2% үшхлорлы темір ерітіндісін қолданады.

100 г өнімдегі Е дәруменінің мөлшерін мг формула бойынша есептейді

мұнда р – реакция өткізуге алынған зерттелетін ерітіндегі Е дәруменінің

мөлшері, мкг, (градуировкалы график көмегімен анықтайды, реактивте

зерттелетін үлгінің және бақылаудың оптикалық тығыздығының

айырымын анықтайды);

V₁ – гександы экстрактің жалпы мөлшері, см³;

V₂ – колонкаға енгізілген экстрактың мөлшері, см³;

V₃ – колонкадан элюирленген Е дәруменінің фракциясының спирттік

ерітіндісінің мөлшері, см³;

V₄ – түстік реакция өткізуге алынған спирттік ерітінді мөлшері, см³;

а – үлгі аспасы, г;

100 – 100 г өнімге қайта есептеу;

1000 – мг-ға Е дәруменінің мөлшерін қайта есептеу.

Е дәруменінің мөлшерін әр пробиркаға бөлек есептейді (2 және 5 см³). Егер екінші пробиркадағы (5 см³) интенсивті боялған кезінде нәтижелер әртүрлі болған кезде, онда зерттелетін ерітінді еріткен соң реакцияны қайталау керек.

Есептеуді маңызды үшінші санға дейін өткізеді. Соңғы нәтиже ретінде екі параллельді анықтаудың нәтижесінің орташа арифметикалық мәні (Х) алынады.
Зертханалық жұмыс №12
Тиамина (В₁ дәрумені) флуориметриялық анықтау

Әдістің мәні қышқылдық және ферменттік гидролиз жолымен тиаминнің байланысқан түрін босату, алынған гидролизатты хроматографиялық тазалау, флуориметриялық анықтау, сілітілік ортада тиаминді тихромға санды ауыстыру, тиохромды экстракциялау және флуориметр көмегімен қалыпты ерітіндімен салыстырғандағы тиохром флюоресценциясының интенсивтілігін өлшеу /39/.

100 г өнімдегі мг тиамин (Х) мөлшерін формула бойынша есептейді
(17)
мұнда А – зерттелетін үлгі үшін флуориметрдің орташа көрсеткіші, аспап

бірлігі;

аспап бірлігі;

В – тиаминнің қалыпты ерітіндісі үшін флуориметрдің көрсеткіші,

аспап бірлігі;

В₁ – тиаминнің қалыпты ерітіндісін бақылау үшін флуориметрдің

көрсеткіші, аспап бірлігі;

М – қалыпты ерітінді мөлшеріндей тиаминді тиахромға тотықтыру үшін

алынған тиаминнің массалық үлесі, мкг;

V – гидролизаттың жалпы мөлшері, см³;

V₁ – тиаминді тиахромға тотықтыру үшін алынған зерттелетін ерітінді

мөлшері, см³;

М₁ – анализге алынған өнім үлгісінің массасы, г;

10 – мкг/г-ды г/100 г өнімге қайта есептеу.

Есептеуді үшінші ондық белгіге дейінгі, келесіде екінші ондық белгіге дейін дөңгелектеуге дейінгі дәлдікпен жүргізеді.

Соңғы нәтиже ретінде екі параллельді анықтаудың нәтижесінің орташа арифметикалық мәні алынады.
Зертханалық жұмыс №13
Рибофлавинді (В₂ дәрумені) флуориметриялық анықтау

Әдіс мәні флуориметриялық анықтауға бөгет жасайтын қосылыстардан алынған гидролизатты экстракционды тазалау, рибофлавинді натрий гидросульфатымен қалпына келтіруге дейінгі және кейінгі рибофлавин флуоресценциясының қарқындылығын (тік флуориметрия әдісі) қалыпты ерітіндімен люмифлавинді (люмифлавинді әдіс) салыстыру /39/.

Люмифлавинді әдісте рибофлавиннің сілітілік ортада люмифлавинге ауысу қасиеті қолданады, флуорисценции қарқындылығы оны хлороформнан алғаннан кейін өлшенеді.

Тік флуориметрия әдісі дайын өнімдерді және аспаздық бұйымдарды; дәндік өнімдер (ұн, жарма, нан-тоқаш өнімдері және т.б.) және рибофлавин мөлшері өте аз объектерді (кейбір көкеністер, жемістер, жидектер) анализдеу кезінде қолдануға болмайды.

100 г өнімге рибофлавин мөлшері (Х) мг формулалар бойынша есептейді:

тік флуориметрия әдісі (18)

люмифлавинді әдіс (19)

мұнда А – қалыпты рибофлавин ерітіндісін қосылмаған зерттеу үлгісінің

орташа флуориметр көрсеткіші, аспап бірлігі;

А'- сондай рибофлавинді натрий гидросульфитімен қалпына келтіру,

аспап бірлігі;

В – қалыпты рибофлавин ерітіндісін қосылған зерттеу үлгісінің

орташа флуориметр көрсеткіші, аспап бірлігі;

В' - сондай рибофлавинді натрий гидросульфитімен қалпына келтіру,

аспап бірлігі;

С- реактивтерге бақылау үлгісі үшін флуориметр көрсеткіші, аспап

бірлігі;

С' - сондай рибофлавинді натрий гидросульфитімен қалпына келтіру,

аспап бірлігі;

V – гидролизаттың жалпы мөлшері, см³;

V₁ – тотығудан кейінгі гидролизат мөлшері, см³;

V₂ – тотықтыруға алынған гидролизат мөлшері, см³;

V₃ – сәулендіруге алынған гидролизат мөлшері, см³;

М – қосылған рибофлавин массасы, мкг;

М₁ – анализге алынған өнім үлгісінің массасы, г;

10 – 100 г өнімді мкг/г-нан мг-ға қайта есептеу.

Есептеуді үшінші ондық белгіге дейінгі, келесіде екінші ондық белгіге дейін дөңгелектеуге дейінгі дәлдікпен жүргізеді.

Соңғы нәтиже ретінде екі параллельді анықтаудың нәтижесінің орташа арифметикалық мәні (Х) алынады.

Ниацинді (РР дәрумені) колориметриялық анықтау

Әдіс гидролиз жолымен ниациннің байланысқан түрін босатумен, анықтауға бөгет болатын заттарды гидролизаттан тазалау, глутаконды альдегидтің туындысын санды алумен және оның 400-425 нм массалық үлесін қалыпты ерітіндімен салыстырып колориметриялық анықтау /40/.

100 г өнімдегі ниациннің массалық үлесін (Х) мг формула бойынша есептейді:
(20)

мұнда А – зерттелетін ерітіндінің оптикалық тығыздығы (екі параллельді

анықтаудың орташасы), аспап бірлігі;

А₁ – бақылау ерітіндісінің зерттелетін ерітіндіге оптикалық тығыздығы (екі

параллельді анықтаудың орташасы), аспап бірлігі;

М – 5см³ жұмысшы қалыпты ерітіндідегі ниацин массасы, мкг;

V – гидролизаттың жалпы мөлшері, см³;

V₂ – мырыш сульфитімен гидролизатпен тазалаудан кейінгі мөлшер, см³;

В – қалыпты ерітіндінің оптикалық тығыздығы (екі параллельді

анықтаудың орташасы), аспап бірлігі;

В₁ – реактивтерге бақылау үлгісінің оптикалық тығыздығы, аспап

бірлігі;

М₁ – талдауға алынған масса, г;

V₁ – тазалауға алынған гидролизат мөлшері, см³;

V₃ – түстік реакция жасауға алынған тазаланған гидролизат мөлшері, см³;

10 – мкг/г-ды г/100 г өнімге қайта есептеу коэффициенті.

Үшінші ондық белгіге дейін және екінші ондық белгіге дейін дөңгелектелген мән, соңғы нәтиже ретінде екі параллельді анықтаудың нәтижесінің орташа арифметикалық мәні (Х) алынады.
Зертханалық жұмыс №14
Аскорбин қышқылын титрометриялық әдіспен анықтау

Әдіс қышқыл ерітіндісімен (тұз, үшхлорлы, қымыздық, метафосфорлы немесе сірке және метафосфор қышқылының қоспасы) АҚ экстракциялаумен, келесіде ақшыл-қызғылт ренге дейін немесе потенциометрлік көз мөлшерімен титрлеумен негізделген /40/.

Потенциометрлік титрлеу (боялған экстракттар үшін). Сиымдылығы 50 см³ стақанға пипеткамен 0,1 мг (бірақ 25 см³ көп емес) АҚ бар экстракты тамызады, 30 см³-тай экстрагирлеуші ерітінді қосады, милливольтметр рН-метрінің электродтарын араластыру кезінде араластырғыштың магнитті оқтамаға тимейтіндей ғып батырады. Содан кейін 2,6- натрий дихлорфинолиндофенолят ерітіндісімен микробюреткаларды потенциометриялық титрлейді. Үздіксіз араластыра отырып, 2,6- натрий дихлорфинолиндофенолят ерітіндісін 0,1-0,2 см³ пропорциямен қосады. 2,6- натрий дихлорфинолиндофенолят ерітіндісінінің мөлшерінің әр қосылғанына сәйкес милливольтпен прибор көрсеткішін жазып алады. 2,6- натрий дихлорфинолиндофенолят ерітіндісінінің мөлшері экваленттілік нүктесіне сәйкес, сәйкесінше титрлеуге кеткен мөлшерді прибордың екі көршілес көрсеткіші немесе см³ 2,6- натрий дихлорфино- линдофенолят ерітіндісінінің мөлшерінен милливольтпен потенциал өлшемінің байланыстылығының потенциометриялық қисығының максимальді айырымы бойынша қояды.

Бір уақытта өнімдегі қысанды заттар мөлшеріне бақылау зерттеуі өткізіледі. Ерітіндіні потенциометриялық әдіспен титрлейді.

Титрлеу нәтижесі ретінде бір экстракт екі титрлеудің орташа арифметикалық нәтижелері алынады.

Эквиваленттілік нүктесінің күтілетін саласында қайта титрлеу кезінде 1-2 тамшы 2,6- натрий дихлорфино- линдофенолят қосады.

100 г өнімде мг аскорбин қышқылының мөлшерін (Х) формула бойынша есептейді

(21)

мұнда Y₁ – үлгі экстрактын титрлеуге кеткен 2,6- натрий дихлорфинолин-

дофенолят ерітіндісінің мөлшері, см³;

Y₂ – бақылау зерттеуіне кеткен 2,6- натрий дихлорфинолиндофенолят

ерітіндісінің мөлшері,см³;

T – 2,6- натрий дихлорфинолиндофенолят ерітіндісінің титры, мг/см;

Y₃ – өнім навескасынан С дәруменін экстраирлеуден алынған экстракт

мөлшері, см³;

Y₄ – тирлеуге қолданатын экстракт мөлшері, см³;

M – өнім аспасының массасы, г.

Суды байланыстыру қабілетін анықтау үшін аспаны (0,3 г) 15- 20 мм диаметрлі полиэтилен дөнгелекте торсионды таразыда өлшейді. Содан кейін оны шыны пластинкаға салынған күлсіз фильтрге аспа дөнгелек астында болатындай ғып салады. 10 см диаметрлі күлсіз фильтрді алдын ала (ылғалдылығы 8-9 % болғанша) біртекті ылғалдану үшін кальцийдің қаныққан ерітіндісі бар эксикаторда 3 тәуліктей ұстайды. Аспаның үстіне астынғысындай шыны пластинка қояды, оның үстіне массы 1 кг жүк салады және 10 минут ұстайды. Уақыт өткен соң аспасы бар фильтрді жүкті алып тастайды және қарандашпен ылғал және аспадан пайда болған дақты контур бойынша сызады. Сыртқы контурды фильтр қағаз кепкен соң сызады. Престелген еттен және адсорбциялық ылғалдан пайда болған дақ ауданын планиметрмен өлшейді немесе Liets-Tasp Lus аспабында анықтайды.

Сараптамалық мәліметтерді қабылдаған соң, онда фильтрдегі 1 см ылғалды дақ ауданы 8,4 мг суға сәйкес, ылғалды өнімге %-бен байланысқан су мөлшерін формула бойынша анықтайды:
(22)

мұнда А – аспадағы ылғалдың жалпы мөлшері, кг;

В – ылғалды дақ көлемі, м²;

m₀ – ылғалды өнім аспасының массасы, кг.

Студенттер осы амин қышқылды құрамның мәліметтерін пайдалана отырып, өнімнің биологиялық құндылығының көрсеткіштерін анықтайды.

мұндағы - зерттелетін 1 г белоктағы алмастырылмайтын амин қышқылының құрамы, мг;

100 – есептеудің проценттік коэфициенті.

мұндағы - амин қышқылдың амин қышқылды скорының айырмашылығы.

мұндағы - аминқышқылды скордың артық салмағы.

скорының эталонға қатынасы, %;

n - алмастырылмайтын амин қышқылдың саны.

Тағамдық белоктың биологиялық құндылығын (БЦ) мына формуламен анықтайды:

БЦ=100-КРАС

Аминоқышқылды құрамның утилитарлық коэфициентінің практикалық маңызы зор.

Алмастырылмайтын амин қышқылының утилитарлық коэффициентін мына формуламен анықтайды:

мұндағы - j-алмастырылмайтын амин қышқылының физиологиялық нормаға (эталонға) қатынасты скор, %.

мұндағы - өнімдегі j-алмастырылмайтын амин қышқылының құрамы, 100г/г белокта; - j-алмастырылмайтын амин қышқылды құрамның физиологиялық нормаға (этолонға) қатынасы, 100 г/г белокта.

Мұнда су мөлшері 150-24=126 кг.

Мұнда

Тұздықта 24 кг тұз ерітілген болса, онда 31,5-24= =7,5 кг тұз қосу керек.

Тексеру: .
3. Студенттің өздік жұмысЫ

Пәнді оқу кезінде студенттердің өздік жұмысына, олардың сапасына жоғары талаптар қойылып, олардың мерзімінде орындалуына көп көңіл бөлінеді.

Оқу-әдістемелік кешенін құрастырған кезде реферат, курстық жоба, бақылау тапсырмаларының тақырыбы көрсетіледі.

СӨЖ жұмыстарын орындауда реферат тақырыптары алдын ала беріліп, оның көлемі 5 беттен көп болмауы керек (тест машинамен басылған).

ОСӨЖ аудиториялық және аудиториядан тыс жүргізілетін сабақ солып екіге бөлінеді.

Аудиториялық ОСӨЖ диолог түрінде, ал СӨЖ кеңес ретінде жүргізіледі.

Әрбір ОСӨЖ сабақтарына қажетті материалдар дайындалып, есептерді бірге шығарады, орындауда көмектеседі.

ОСӨЖ тақырыптары 11-ші кесетде көрсетілген.

Кесте 11

4.1.1 Алехина Л.Т., Большаков А.С. и др.; Под ред. Рогова И.А. Технология мяса и мясных продуктов. Учебник. – М.: Агропромиздат, 1988.

4.1.2 Касьянов Г.И. и др. «Технология переработки рыбы и морепродуктов» М., 2001 г.

4.1.3 Химический состав пищевых продуктов. Книга 1. Справочник таблицы содержания основных пищевых веществ и энергетической ценности пищевых продуктов. М.: Агропромиздат, 1987 – 224 с.

4.1.4 Химический состав пищевых продуктов. Книга 2. Справочник таблицы содержания основных пищевых веществ и энергетической ценности пищевых продуктов. М.: Агропромиздат, 1987 – 359 с.
4.2 Қосымша әдебиеттер:

4.2.1 Т.А. Комарова «Тамақтану әліппесі» Алматы «Қайнар». 1994 ж.