Федеральное агентство по образованию
Аппаратура, реактивы, материалы
жүктеу/скачать 0.51 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- 1.2.2 Методика проведения анализа
| 1.2.1 Аппаратура, реактивы, материалы
Стеклянная колонка (рис. 2) высотой 650 мм, диаметром 8 – 10 мм, с расширением в верхней части; рефрактометр типа ИРФ; этиловый спирт-ректификат; силикагель; формалин; серная кислота, 98 % - я; мерные цилиндры (градуированные пробирки) с ценой деления 0,1 мл. Рис. 2. Адсорбционная колонка. 1.2.2 Методика проведения анализа В нижнюю часть адсорбционной колонки помещают кусочек крупного силикагеля, а затем небольшими порциями насыпают 13 - 15 г. силикагеля марки АСК, уплотняя его равномерным постукиванием деревянной палочкой вдоль колонки снизу вверх. Уровень силикагеля должен быть на 20 - 25 мм ниже расширенной части колонки. Под нижний конец колонки подводят мерный цилиндр (градуированную пробирку). В заполненную силикагелем колонку заливают 13 – 15 см исследуемой фракции и после того, как она полностью впитается в силикагель, добавляют в качестве десорбирующей жидкости 15 см этилового спирта. Деароматизированный нефтепродукт или растворитель собирают с низа колонки в градуированные пробирки. Сначала будет выходить насыщенная (алкано-цикло-алкановая) часть исследуемой фракции, которая адсорбируется силикагелем менее прочно. Первую порцию отбирают в количестве 0,5 см , а все последующие – по 0,3 см . Для каждой отобранной фракции определяют показатель преломления. Отсутствие в нефтепродукте или растворителе ароматических углеводородов проверяется по коэффициенту рефракции в отбираемых порциях нефтепродукта. Увеличение коэффициента рефракции в последовательно отобранной порции нефтепродукта на 0,0005 указывает на наличие ароматических углеводородов. Фракции, отличающиеся по показателю преломления не более чем на 0,0005, сливают вместе и определяют для них анилиновую точку методом равных объемов. Отбор нефтепродукта или растворителя из адсорбционной колонки прекращают при обнаружении в очередной порции нефтепродукта или растворителя ароматических углеводородов. В отобранных порциях нефтепродукта или растворителя качественно определяют ароматические углеводороды по формалитовой реакции. Для этого к 1 - 2 каплям деароматизированного нефтепродукта или растворителя добавляют 1 см кислоты и 2 - 3 капли 40 %-ного водного раствора формалина. Образование темного кольца на границе раздела серная кислота-испытуемый раствор указывает на наличие в пробе ароматических углеводородов. жүктеу/скачать 0.51 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|