Инструкция по обеззараживанию питьевой воды и очищенных сточных вод

Приложение 2

I. Определение содержания активного хлора в хлорной извести

1. 10 % раствор йодистого калия.

2. Соляная кислота (1:5 по объёму).

3. 0,01 Н раствор гипосульфита натрия.

4. 0,5 % раствор крахмала.

Ход анализа: отвешивают 3,55 г хлорной извести, растирают в фарфоровой ступке с небольшим количеством воды в однородную кашицу и разбавляют ещё немного водой. Затем жидкость сливают в мерную колбу, несколько раз споласкивают ступку, и доводят объём жидкости до 1 литра. В колбу с притёртой пробкой приливают 5 мл раствора йодистого калия, 5 мл соляной кислоты, 10 мл отстоявшегося раствора хлорной извести и 50 мл дистиллированной воды. При этом происходит выделение свободного йода в количестве, эквивалентном содержащемуся в исследуемой извести активному хлору. Через 5 мин. выделившийся йод титруют 0,01 раствором гипосульфита до бледно-жёлтой окраски, затем добавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титровать, до исчезновения синей окраски. Количество мл 0,01 Н раствора гипосульфита, израсходованное на титрование, прямо указывает % активного хлора в исследуемой хлорной извести.

Реактивы:

1. Йодистый калий химически чистый кристаллический, не содержащий свободного йода.

Проверка. Взять 0,5 г йодистого калия, растворить в 10 мл дистиллированной воды, прибавить 6 мл буферной смеси и 1 мл 0,5 % раствора крахмала. Посинения реактива быть не должно.

2. Буферная смесь: рН = 4.6. Смешать 102 мл молярного раствора уксусной кислоты (60 г 100 % кислоты в 1 л воды) и 98 мл молярного раствора уксуснокислого натрия (136,1 г кристаллической соли в 1 л воды) и довести до 1 л дистиллированной водой, предварительно прокипячёной.

3. 0,01 Н раствор гипосульфита натрия.

4. 0,5 % раствор крахмала.

5. 0,01 Н раствор двухромовокислого калия. Установка титра 0,01 Н раствора гипосульфи-та производится следующим образом: в колбу всыпают 0,5 г чистого йодистого калия, растворяют в 2 мл воды, прибавляют сначала 5 мл соляной кислоты (1:5), затем 10 мл 0,01 Н раствора двухромовокислого калия и 50 мл дистиллированной воды. Выделившийся йод титруют гипосульфитом натрия в присутствии 1 мл раствора крахмала, прибавляемого под конец титрования. Поправочный коэффициент к титру гипосульфита натрия рассчитывается по следующей формуле: К = 10/а, где а - количество миллилитров гипосульфита натрия, пошедшего на титрование.

Ход анализа:

а) ввести в коническую колбу 0,5 г йодистого калия;

б) прилить 2 мл дистиллированной воды;

в) перемешать содержимое колбы до растворения йодистого калия;

г) прилить 10 мл буферного раствора, если щёлочность исследуемой воды не выше 7 мг/экв. Если щёлочность исследуемой воды выше 7 мг/экв, то количество миллилитров буферного раствора должно быть в 1,5 раза больше щёлочности исследуемой воды;

д) прилить 100 мл исследуемой воды;

е) титровать гипосульфитом до бледно-жёлтой окраски раствора;

ж) прилить 1 мл крахмала;

з) титровать гипосульфитом до исчезновения синей окраски.

Расчёт: Содержание активного хлора в мг/л в исследуемой воде вычисляется по формуле:

где Н - количество мл гипосульфита, израсходованное на титрование,

Реактивы:

66. 
    Посуда мерная лабораторная стеклянная вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 мл; микробюретка с краном 5 мл.
    
67. 
    Капельница.
    
68. 
    Чашки фарфоровые выпарительные.
    
69. 
    Кислота соляная плотностью 1,19 г/см³.
    
70. 
    Метиловый оранжевый (пара-диметилапино-озобензолсульфокислый натрий).
    
71. 
    Вода дистиллированная.
    

Ход анализа: 100 мл анализируемой воды помещают в фарфоровую чашку, добавляют 2-3 капли 5 н раствора соляной кислоты и, помешивая, быстро титруют раствором метилового оранжевого до появления неисчезающей розовой окраски.

Расчёт: Содержание свободного остаточного хлора (Х₁), мг/л, вычисляют по формуле

0,04 + (v ^. 0,0217) ^. 1000

Х₁ = ------------------------------- ,

V

где: v - количество 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого, израсходованного на

титрование, мг;

0,0217 - титр раствора метилового оранжевого;

0,04 - эмпирический коэффициент;

V – объём воды, взятый для анализа, мл.

По разности между содержанием суммарного остаточного хлора, определённого йодометрическим методом, и содержанием свободного остаточного хлора, определённого методом титрования метилоранжевым, находят содержание хлораминового хлора (Х₂)

В 3 банки наливают по 1 л исследуемой воды, подлежащей хлорированию. Затем в каждую банку прибавляют 1 % раствор хлорной извести в количестве, ориентировочно указанном в таблице.

После добавления хлорной извести содержимое каждой банки тщательно перемешивают и оставляют в покое на 30 мин. Затем во всех банках определяют содержание в воде остаточного хлора и производят бактериологическое исследование.

Для определения остаточного хлора в колбу наливают 5 мл 10 % раствора йодистого калия, 10 мл буферного раствора (см. описание йодометрического метода) и вводят пипеткой 200 мл хлорированной воды из банки. Выделившийся йод титруют 0,01 Н раствором гипосульфита до бледно-жёлтой окраски, добавляют 1 мл 0,5 % раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. Содержание остаточного хлора в мг/л составляет 0,355 ´ 5Н, где Н - количество мл гипосульфита, израсходованное на титрование. В воду, оставшуюся в банках, после 30 минутного контакта с хлором, вводят по 1 мл 1 % раствора гипосульфита натрия, предварительно стерилизованного кипячением (для связывания избытка хлора). После этого в воде определяют количество кишечных палочек и общее число бактерий в соответствии с правилами бактериологического анализа (ГОСТ 18963-73).

Оптимальной рабочей дозой хлора считается та, при которой количество сохранившихся кишечных палочек не превышает 3 в 1 л воды, а общее число бактерий - не более 100 в 1 мл. Содержание остаточного хлора должно быть при этом не более 0,5 мг/л. Если во всех пробах исследуемой воды достаточный эффект обеззараживания не получен или содержание остаточного хлора более 0,5 мг/л, то опыт повторяют с большими или меньшими дозами хлора.

активного хлора

Реактивы:

1. 1 % спиртовой раствор солянокислого парааминодиметиланилина (диметидпарафенилендиамин): 1 г растворяют в 100 мл этилового спирта (ректификата). Применяется в качестве индикатора.

2. Фосфатный буферный раствор РН = 7,0 ´ 3,54 г однозамещённого фосфорнокислого калия (КН₂РО₄) и 8,6 г двузамещённого фосфорнокислого натрия (Na₂HPO₄ ´ 12H₂О) растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

3. 1 % раствор йодистого калия: 1 г в 100 мл дистиллированной воды (хранить в склянке тёмного стекла).

4. 2,5 % раствор щавелевой кислоты: 2,5 г в 100 мл дистиллированной воды.

5. 0,01 Н раствор сернокислого закисного железа (FeSO₄ ´ 7Н₂О) готовится из основного 0,1 Н раствора путём разведения его в 10 раз дистиллированной водой. Для приготовления основного раствора отвешивают 28 г FeSO₄ ´ 7Н₂О и переносят в мерную колбу (литровую), растворяют в дистиллированной воде, подкисляя раствор 2 мл серной кислоты (1:3), после чего доводят водой до метки.

Титр 0,01 Н раствора устанавливают по 0,01 Н раствору марганцовокислого калия: в колбу вводят 25 мл раствора FeSO₄ добавляют 2 мл серной кислоты (1:3) и титруют на холоде раствором KMnO₄ до розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 сек.

Ход анализа:

а) В колбу со 100 мл исследуемой воды добавляют 1 мл буферного раствора и 2 мл индикатора. При наличии свободного хлора вода окрашивается в розовый цвет (вследствие образования семихинона). Сильно помешивая пробу, титруют раствором сернокислого железа до обесцвечивания (1-е титрование);

б) К той же пробе добавляют 1 мл йодистого калия. При наличии в воде монохлорамина выделяется эквивалентное количество йода, под действием которого вновь образуется розовое окрашивание.

Титруют пробу раствором сернокислого железа до обесцвечивания (2-е титрование).

в) После этого к той же пробе добавляют 1 мл щавелевой кислоты. Если в воде присутствует дихлорамин, снова наступает розовое окрашивание, при наличии которого титруют пробу раствором сернокислого железа до обеспечивания (3-е титрование).

Расчёт производится по формуле: Х = 0,355 ´ К ´ Н ´ 10, где

Х - концентрация в воде свободного, монохлораминного или дихлораминного хлора в мг/л.

Н - количество мл израсходованного раствора сернокислого железа соответственно: при титровании первом - для расчёта свободного хлора, втором - монохлорамина, третьем - дихлорамина;

К - коэффициент титра раствора сернокислого железа. 0,355 - титр по активному хлору 0,01 Н раствора сернокислого железа при К = 1,0;

10 - коэффициент для пересчёта концетрации хлора на 1 л воды (при титровании 100 мл).

Пример: Коэффициент титра раствора сернокислого железа составляет 0,98, т.е. при установке титра на 25 мл сернокислого железа пошло 24,5 мл 0,01 Н раствора марганцевокислого калия. На 100 мл исследуемой воды израсходовано раствора сернокислого железа при титровании: первом - 0,1 мл, втором - 0,05 мл, третьем - 0 (после добавления щавелевой кислоты розового окрашивания не было). В исследуемой воде содержится: свободного хлора - 0,35 мг/л.

Х = 0,355 ´ 0,98 ´ 0,1 ´ 10 и монохлорамина - 0,17 мг/л.

Х = 0,355 ´ 0,98 ´ 0,05 ´ 10); дихлорамин отсутствует.